王麗琴 屈喜梅 焦 玲 丁艷秋 武 權(quán) 張仲健 張文藝

(中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院放射醫(yī)學(xué)研究所 天津 300192)

CR-39固體核徑跡探測是一種主要用于測量中子和a粒子的固體探測器。由于其體積小、性能穩(wěn)定等特點(diǎn)而備受廣大使用者的青睞。近年來由于對粒子徑跡形成原理及CR-39固體核徑跡探測器相關(guān)性能的進(jìn)一步研究和改進(jìn)，CR-39的應(yīng)用范圍變得更加廣闊，其在研究中子、帶電粒子引起的核反應(yīng)產(chǎn)物、角分布和反應(yīng)截面等特性以及在g粒子劑量學(xué)和環(huán)境科學(xué)尤其是氡劑量學(xué)中都有廣泛的應(yīng)用。利用CR-39測量固體核徑跡一般包括三個步驟：放射源的照射、CR-39探測器的蝕刻以及固體核徑跡的觀察分析。CR-39探測器上形成徑跡的大小不僅與所受到的輻射照射有關(guān)，與蝕刻條件也密切相關(guān)。本文就CR-39探測器的蝕刻方法及條件做一綜述。

1 概述

中子是由重核自發(fā)裂變或核反應(yīng)產(chǎn)生的一種不帶電的中性粒子，它具有穿透能力強(qiáng)的特點(diǎn)，容易對人體造成傷害，因此往往成為在某些中子、g混合輻射場中工作人員所受劑量當(dāng)量的重要貢獻(xiàn)。近年來隨著核電站及其他核工業(yè)的發(fā)展，中子源的應(yīng)用也逐漸增多，尤其是在我國石油工業(yè)勘探和開發(fā)中，中子測井技術(shù)得到了廣泛的應(yīng)用。從目前發(fā)展趨勢來看，石油企業(yè)使用中子源的數(shù)量愈來愈多，源強(qiáng)愈來愈大，從事中子測井作業(yè)人員接觸和操作中子源的次數(shù)與時間不斷增加[1]。因此，低輻射水平中子劑量對人員的危害已成為輻射防護(hù)學(xué)中不可忽視的問題。

在中子的防護(hù)測量過程中，中子探測用材料是必不可少的。在過去的幾十年里，科學(xué)家們已經(jīng)研究出了各種各樣的中子探測材料。目前研究與應(yīng)用較多的主要有：CR-39固體核徑跡探測器、6LiF和7LiF配對使用的探測器[2-3]以及固體氣泡探測器。

6LiF和7LiF配對使用的探測器是根據(jù)6LiF和7LiF對中子和g粒子的不同的靈敏度來進(jìn)行工作的，其優(yōu)點(diǎn)是有較好的重復(fù)性、線性和靈敏度，缺點(diǎn)是對中子能量的依賴性大且結(jié)構(gòu)復(fù)雜不便于操作。固體氣泡損傷探測器是在硬彈性固體中制入無數(shù)過熱液體微滴而成的一種儲能型核輻射徑跡探測器[4]。當(dāng)輻射粒子穿過固體中的過熱液體微滴時，過熱液體氣化，生成目視可見的氣泡，這些氣泡就組成了入射粒子的徑跡。通過觀察粒子徑跡的大小和深淺就可以估計(jì)出入射粒子的能量和劑量大小。固體氣泡探測器的探測靈敏度比較高，但其受溫度的影響比較大，靈敏度隨時間有階躍變化，一直沒有得到推廣使用。目前也有不少研究在對其進(jìn)行改進(jìn)，但是大都處于試驗(yàn)階段，還沒有能夠大量推廣的產(chǎn)品。

自 1962 年以來，應(yīng)用固體核徑跡探測器對中子輻射進(jìn)行監(jiān)測已越來越普遍。當(dāng)帶電粒子穿入固體材料時，沿著他們前進(jìn)的軌跡造成材料本身原子尺度上的輻射損傷，經(jīng)過化學(xué)蝕刻的處理，可以使原來只有幾個納米范圍的損傷擴(kuò)大到微米量級，形成用普通光學(xué)顯微鏡就可觀測到的徑跡，固體核徑跡探測器就是根據(jù)這一原理發(fā)展起來的帶電粒子探測器。CR-39探測器是固體核徑跡探測器中最常用的一種，是現(xiàn)有固體核徑跡探測器中能量沉積密度探測閾最低的材料，它是由聚丙烯碳酸脂材料做成的，是一種熱固性材料[5]。它的輻射靈敏度高，表面牢固且分子結(jié)構(gòu)均勻，易于蝕刻且光學(xué)透明等特性使其適合作徑跡探測器。與其它的中子探測器相比，CR-39探測器的價格低廉、體積小、使用方便、靈敏度高、穩(wěn)定性好、適用范圍廣。

郭世倫等[4]人將CR-39探測器與幾種常用的中子探測器：固體氣泡損傷探測器(BD)、乳膠片劑量計(jì)(NTA) 、熱釋光反照劑量計(jì)( TLD Albedo) 、237Np裂變徑跡劑量計(jì)和國際輻射防護(hù)委員會(ICRP)推薦的理想中子劑量計(jì)作了比較。得到這幾種探測器的中子能量響應(yīng)曲線，如圖1。

圖1 幾種劑量計(jì)中子能量響應(yīng)曲線的對比Fig. 1 Comparison of neutron energy response curves of six types of neutron dosimeters.

由圖1可以看出：(1)乳膠片劑量計(jì)和熱釋光反照劑量計(jì)對中子能量的檢測有一定的局限性，只對部分劑量的中子靈敏，而遺漏了一些中子測量中至關(guān)重要的能區(qū)的中子劑量；(2)237Np 裂變徑跡劑量計(jì)和固體氣泡損傷探測器與 ICRP 推薦的理想劑量計(jì)的響應(yīng)均符合得相當(dāng)好 ，但237Np 裂變徑跡劑量計(jì)含有放射性物質(zhì)237Np，對人體有害而固體氣泡損傷探測器受溫度的影響較大，穩(wěn)定性不高；(3)CR-39 探測器與ICRP推薦的理想劑量計(jì)的響應(yīng)相當(dāng)接近，且穩(wěn)定性好、靈敏度高，是一種較為理想的中子劑量計(jì)。

CR-39 探測器在醫(yī)學(xué)和石油工業(yè)方面貢獻(xiàn)顯著。CR-39固體核徑跡探測器經(jīng)過252Cf中子源進(jìn)行劑量刻度后，可用來測量醫(yī)用電子加速器產(chǎn)生的污染中子輻射，確定加速器污染中子的輻射劑量。中子測井技術(shù)在我國石油工業(yè)已廣泛使用多年，為保證工作人員的健康安全和該技術(shù)的應(yīng)用推廣，近年來制定了國家標(biāo)準(zhǔn)《用于中子測井的 CR-39中子劑量計(jì)的個人劑量監(jiān)測方法》，并對 CR-39中子個人劑量計(jì)進(jìn)行設(shè)計(jì)和規(guī)范，從而提高CR-39探測元件外賦響應(yīng)能力，改善其能量響應(yīng)特性[6]。

固體核徑跡探測器受到輻射后，如何獲得徑跡，是該技術(shù)中最為關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。CR-39中核徑跡的顯示方法，可以分為蝕刻和綴飾法兩類[7]。蝕刻法包括化學(xué)蝕刻和電化學(xué)蝕刻。蝕刻法的發(fā)展比較充分，已經(jīng)成為實(shí)用的技術(shù)，其中化學(xué)蝕刻法尤為成熟。綴飾法包括徑跡的染色、沉淀和變色等非蝕刻的處理方法。但綴飾法仍處于研究和探索階段，要付諸實(shí)際應(yīng)用，還有待進(jìn)一步的研究。因此，本文重點(diǎn)介紹CR-39探測器的化學(xué)蝕刻方法及其影響因素。

CR-39探測器的蝕刻方法一般包括化學(xué)蝕刻和電化學(xué)蝕刻兩種，前一種操作方便但效率不高，后一種操作較復(fù)雜但可以在很短的時間內(nèi)蝕刻得比較好[8]。由于化學(xué)蝕刻方法更簡單易行且比較成熟，使用頻率更高一些?；瘜W(xué)蝕刻過程必須遵從嚴(yán)格的規(guī)范，一般要求蝕刻劑對材料損傷點(diǎn)的蝕刻速率要遠(yuǎn)大于材料表面蝕刻速率，通常應(yīng)該是十幾倍甚至幾十倍[5]。

2 CR-39探測器的化學(xué)蝕刻過程及其影響因素

化學(xué)蝕刻在徑跡探測技術(shù)中是一個至關(guān)重要的過程，蝕刻的好壞直接影響到最后的檢測結(jié)果。由于CR-39探測器的本底差異大，不同生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的CR-39探測器固有特性存在差距，甚至同一廠家不同批次的CR-39探測器之間都存在差異，加之輻射源的不同，測量粒子的不同，所以到目前為止還沒有一套通用的最佳蝕刻條件[9]。

2.1 CR-39探測器的化學(xué)蝕刻過程

CR-39探測器的化學(xué)蝕刻過程一般包括：1）蝕刻液的準(zhǔn)備；2）CR-39探測器的化學(xué)蝕刻；3）蝕刻后 CR-39探測器的清洗、干燥；4）蝕刻后徑跡的檢測以及結(jié)果的分析計(jì)算。

CR-39探測器的化學(xué)蝕刻劑一般采用NaOH或KOH等強(qiáng)堿溶液。這是由于強(qiáng)堿可以腐蝕 CR-39探測器，且使粒子在探測器上的徑跡經(jīng)蝕刻后變得更加清晰，同時能蝕刻掉探測器表面的干擾物質(zhì)，使徑跡檢測結(jié)果更加真實(shí)可信。經(jīng)大量的研究證明，使用6.25mol/L的NaOH溶液作為蝕刻劑較為適宜(如文獻(xiàn)[10、11])，濃度過高影響徑跡的辨認(rèn)率，過低則不利于探測器的蝕刻。

CR-39探測器的化學(xué)蝕刻，是整個蝕刻過程中最重要的一步，也是最難把握的一步。一般都采用一步蝕刻法，即直接將裝有CR-39探測器的蝕刻架置于配好的一定摩爾濃度的NaOH溶液中，于一定溫度的恒溫水浴鍋中，反應(yīng)一定的時間。其中溫度和時間需要根據(jù)CR-39探測器材料的不同及輻射源的不同來確定，一般都需要做幾組正交對比試驗(yàn)來尋求最佳的試驗(yàn)條件。例如王興功等[12]采用正交試驗(yàn)法對英國產(chǎn)的CR-39片進(jìn)行蝕刻，通過對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析比較，發(fā)現(xiàn) CR-39固體核徑跡探測器在NaOH 溶液濃度為 5.5mol/L，溫度 70℃和時間為24h的蝕刻條件下得到的中子徑跡輪廓清晰，蝕刻效率較高；Mosier-Boss[13]在 NaOH 溶液濃度為6.5mol/L，溫度 65–72℃的條件下對蘭道爾公司生產(chǎn)的CR-39探測器蝕刻6h，得到比較理想的結(jié)果，其中子徑跡及其蝕刻效果如圖2所示。

圖2 CR-39探測器上的粒子徑跡(a)CR-39探測器表面的粒子徑跡 (b)兩個不同焦距(徑跡表面和底面)上照片的疊加 (c)數(shù)字1-8表示得到的粒子徑跡 (d)c圖中1號徑跡的計(jì)算機(jī)建模，這是1.3MeV的a粒子以35°角撞擊到CR-39片上，以1.25mm/h的蝕刻速率蝕刻6h后的軌跡形狀Fig.2 Images of tracks in CR-39. (a) Focus on the surface of the CR-39. (b) Overlay of two images taken at two different focal lengths (surface and the bottom of the tracks). (c) Numbers 1–8 indicate the tracks that were modeled. (d) Results of computer modeling track 1 indicated in (c), This is the shape of the track obtained for a 1.3 MeV alpha particle hitting the CR-39 detector at a 35? angle after 6 h of etching at an etch rate of 1.25 μm·h?1.

化學(xué)蝕刻結(jié)束后，用冷熱蒸餾水交替沖洗CR-39片，或先用弱酸性的溶液清洗，再用蒸餾水清洗，可以除去CR-39探測器上殘留的NaOH溶液，便于粒子徑跡的觀察。核徑跡的計(jì)數(shù)方法，普遍采用光學(xué)顯微鏡對化學(xué)蝕刻后的徑跡進(jìn)行觀測，以獲取所需要的信息。這種傳統(tǒng)的觀測方法雖然簡便、可靠，但勞動強(qiáng)度相當(dāng)大，也枯燥乏味。目前，固體核徑跡自動測量系統(tǒng)的應(yīng)用和優(yōu)化，為粒子徑跡的觀測提供了方便，減少了人員的工作量[14]。測量探測器的徑跡數(shù)目，可以按式(1)計(jì)算中子劑量[15]：

式中，H為中子劑量，mSv；K為刻度系數(shù)，mSv/(徑跡數(shù)·cm-2)；B為本底徑跡密度，徑跡數(shù)· cm-2；A為計(jì)數(shù)面積，cm2；N為檢測到的徑跡數(shù)目。

2.2 CR-39探測器徑跡蝕刻的主要影響因素

影響CR-39探測器徑跡蝕刻的因素有很多，最主要的因素有蝕刻劑、蝕刻劑的濃度、蝕刻的溫度以及蝕刻的時間。CR-39探測器在中子參考輻射場中照射一定的劑量，由一定面積的CR-39探測器上觀測到的徑跡數(shù)求出徑跡密度(徑跡數(shù)·cm-2)，并作為選擇最佳蝕刻條件的指標(biāo)[13]。一般通過最佳蝕刻條件正交試驗(yàn)來確定最佳的蝕刻條件。蝕刻劑一般都選用對CR-39探測器腐蝕性較強(qiáng)的強(qiáng)堿類試劑，由于NaOH便于使用與購買且使用方法成熟故而大多數(shù)情況下都選其做蝕刻劑。NaOH蝕刻溶液濃度以6.25mol/L左右為宜，濃度過高會因蝕刻過度而降低徑跡的辨認(rèn)率，過低則不易與CR-39探測器發(fā)生反應(yīng)，蝕刻速率過低[13]。蝕刻溫度在一定時間范圍內(nèi)，與CR-39探測器的蝕刻速率成正比，溫度越高蝕刻速率越高，但是考慮到蝕刻架等其它裝置的特性，一般都將其控制在 100℃以內(nèi)[8,12]。蝕刻時間越長，CR-39探測器被蝕刻的就越多，但是到一定時間以后，CR-39探測器上的固體核徑跡就趨于飽和，不再有大的變化了，所以蝕刻時間大都控制在 6–12h之間。(如許偉等[16]在蝕刻液濃度、溫度和時間分別為 6.25mol/L，70℃，12h時，得到的CR-39的蝕刻效果最佳。而文獻(xiàn)[17]中則只需要蝕刻6h。)Vijay Kumar等[18]對單位面積上的粒子徑跡數(shù)與蝕刻時間做了探討，得到粒子徑跡數(shù)與蝕刻時間的關(guān)系如圖3所示。

圖3 60℃、7N的NaOH溶液下蝕刻時間與單位面積上粒子數(shù)的變化關(guān)系Fig.3 Variation of tracks/cm2 with optimized chemical etching time at 60℃ and 7 N NaOH.

由圖3可以看出剛開始粒子數(shù)量隨著蝕刻時間的增加而增加，但達(dá)到一定時間后粒子數(shù)量反而會隨著蝕刻時間的增加而減少。這可能是由于過長的蝕刻時間將直徑較小的粒子蝕刻過度使之消失了，同時也說明如果蝕刻時間足夠長，如50h或60h，探測器上的粒子徑跡會漸漸消失或模糊不清，因此過長的蝕刻時間是沒必要的[19]。

2.3 其他因素對CR-39探測器徑跡蝕刻的影響

除了蝕刻液濃度、溫度、蝕刻時間等因素外，蝕刻步驟的設(shè)計(jì)對蝕刻效果的好壞也有一定的影響。如 Fiechtner等[20]使用兩步蝕刻法對 CR-39探測器進(jìn)行蝕刻 ，在蝕刻之前加入1h左右的預(yù)蝕刻，以清潔探測器表面。二步蝕刻法中的預(yù)蝕刻液一般使用60%的甲醇和40%的6.25mol/L的NaOH的混合溶液作為蝕刻劑，蝕刻時間為30min到1h。預(yù)蝕刻可以除去CR-39探測器表面的雜質(zhì)及能量較低的a粒子的徑跡，從而有助于進(jìn)一步的蝕刻及觀察。因此二步蝕刻法相對一步蝕刻法而言，蝕刻后的CR-39探測器雜質(zhì)和干擾少，得到的粒子徑跡比較清楚，測量結(jié)果也更加準(zhǔn)確。

另外，不同的制造廠家生產(chǎn)的CR-39探測器或者不同批次的CR-39探測器，本底水平不一樣，其對蝕刻的影響也是不一樣的[8-9]。本底水平高容易對粒子徑跡的測量形成干擾，影響檢測結(jié)果。當(dāng)本底較高時，可以采用兩種辦法來解決本底差異：一，生產(chǎn)更低本底或可再生的CR-39探測器；二，改進(jìn)蝕刻條件和計(jì)數(shù)方法。由于目前技術(shù)水平有限，生產(chǎn)更低本底和可再生的CR-39探測器尚存在難度，所以只能采取優(yōu)化蝕刻條件和計(jì)數(shù)方法來消除本底對探測器測量結(jié)果的影響。

Ho等[10]研究了持續(xù)的機(jī)械攪拌對CR-39探測器蝕刻速率的影響。他們將LR115探測器和CR-39探測器相互對比，分別對其使用攪拌和不攪拌兩種方法對其進(jìn)行蝕刻，發(fā)現(xiàn)攪拌對LR115探測器的蝕刻速率影響較大，而對CR-39探測器影響則很小。這主要是由于兩種探測器的化學(xué)結(jié)構(gòu)和親水性不同，可能CR-39探測器表面不夠活躍。另外，攪拌對 CR-39探測器蝕刻率的影響與蝕刻劑也緊密相關(guān)。比如用 NaOH/H2O溶液做蝕刻劑和用 NaOH/乙醇做蝕刻劑對CR-39探測器的蝕刻速率是不一樣的，而且在蝕刻過程中前者不需要攪拌，后者需要不斷的攪拌[21]。用NaOH/乙醇做蝕刻劑，可以加強(qiáng)NaOH的堿性，從而使其對CR-39探測器蝕刻率加快，而不停的攪拌可以防止蝕刻反應(yīng)的產(chǎn)物聚集在CR-39探測器表面影響進(jìn)一步的反應(yīng)；而NaOH/H2O溶液做蝕刻劑，對CR-39探測器蝕刻率稍慢，且由于其產(chǎn)物不易堆積，故而不需要機(jī)械攪拌[22]。

3 總結(jié)與展望

CR-39探測器因其優(yōu)良的物理特性和對粒子輻射的高靈敏度而被廣泛的應(yīng)用于中子輻射檢測、環(huán)境科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。不同廠家生產(chǎn)的CR-39探測器本底水平不同因而蝕刻條件也不同，只能通過正交試驗(yàn)才能找到適用于某種探測器的最佳蝕刻條件。掌握影響CR-39探測器蝕刻效率的因素可以幫助實(shí)驗(yàn)者更快、更好得提高試驗(yàn)效率和試驗(yàn)精度，使CR-39探測器在中子劑量檢測方面的應(yīng)用更廣泛。

使用CR-39探測器測量各類粒子固體核徑跡的技術(shù)和方法已經(jīng)比較成熟。近年來，不少科學(xué)家對CR-39探測器的性能做了更進(jìn)一步的研究。如Springham等[23]提出了一種在CR-39探測器表面遮蔽一層磁通量膜來測量持續(xù)蝕刻中CR-39探測器的蝕刻率的新方法。此外，為了更準(zhǔn)確的反映中子受照劑量，多個實(shí)驗(yàn)室開展了新的實(shí)驗(yàn)方法。例如有人用光譜法來測算目標(biāo)粒子的劑量，得到了令人滿意的結(jié)果[17,24]；通過不同分辨率的顯微鏡觀察不同蝕刻時間的CR-39中的粒子徑跡，并用臺階儀對局部蝕刻徑跡進(jìn)行測量來獲得 CR-39的體蝕刻效率[25]；對固體核徑跡探測器進(jìn)行改進(jìn)，在傳統(tǒng)的探測器基礎(chǔ)上加入靜電收集裝置，有效地減少探測時間[26]；改進(jìn)和研究新的核徑跡探測器[27-28]等。

徑跡讀取裝置方面的發(fā)展也為CR-39探測器測量粒子徑跡的精確度的提高和使用范圍的推廣提供了有力保障。原子力顯微鏡憑借其高精度可以測量到重疊的粒子徑跡及蝕刻初期的蝕刻速率，提高了測量準(zhǔn)確度，且能更真實(shí)地反映粒子徑跡的各項(xiàng)特性，因而備受研究者青睞[29]。另外，徑跡識別方法的改進(jìn)，也是目前的研究熱點(diǎn)之一。對于核徑跡圖像有人提出采用數(shù)學(xué)形態(tài)學(xué)的方法來進(jìn)行處理，也有人提出了一種新的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的處理方法[30-31]。這兩種方法都使得處理后的結(jié)果更好地反映了CR-39探測器受輻照的情況，且干擾少，誤差小。

CR-39探測器在測量固體核徑跡尤其是中子徑跡方面具有明顯的優(yōu)勢，因輕巧方便，穩(wěn)定透明，在a粒子計(jì)量學(xué)和環(huán)境科學(xué)尤其是氡計(jì)量學(xué)方面也得到了廣泛的使用[32]。然而CR-39探測器也有其不足之處，需要進(jìn)一步降低本底水平，優(yōu)化蝕刻程序，完善檢測方法。相信經(jīng)過對CR-39更深一步的研究和改進(jìn)，其必將得到更廣泛的應(yīng)用，為輻射測量和防護(hù)提供更可靠的依據(jù)。

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