郝 萌

(金堆城鉬業(yè)集團， 陜西 華縣 714102)

國家環(huán)境保護部2010年12月30日發(fā)布《硫酸工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》，要求2013年10月1日起所有硫酸生產(chǎn)企業(yè)執(zhí)行SO2含量低于400 mg/m3的尾氣排放標(biāo)準(zhǔn)，比現(xiàn)執(zhí)行的 860 mg/m3標(biāo)準(zhǔn)降低53.5%。新標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，為了實現(xiàn)尾氣按期達標(biāo)，全國各硫酸企業(yè)技術(shù)人員及相關(guān)環(huán)保工作者都在探索技術(shù)成熟、經(jīng)濟效益好的硫酸尾氣達標(biāo)治理技術(shù)，在降低硫酸企業(yè)SO2排放濃度方面做了大量研究與實踐，國家環(huán)境保護部也跟進編制了《硫酸工業(yè)污染防治技術(shù)政策》，指導(dǎo)硫酸企業(yè)尾氣提標(biāo)治理工作。但在目前國內(nèi)硫酸工業(yè)發(fā)展產(chǎn)能過剩，硫酸市場價格低迷的大背景下，無論是老裝置或新建裝置要選擇一個最優(yōu)技術(shù)方案都是相當(dāng)困難的。在對國內(nèi)已實施的硫酸尾氣達標(biāo)案例進行深入調(diào)研后，介紹分析并探討國內(nèi)現(xiàn)行的硫酸尾氣達標(biāo)治理技術(shù)。

1 硫酸生產(chǎn)行業(yè)與硫酸裝置尾氣現(xiàn)狀

1.1 硫酸生產(chǎn)行業(yè)現(xiàn)狀

硫酸是十大重要工業(yè)化學(xué)品之一，廣泛應(yīng)用于各個行業(yè)，其中化肥用量占總消費量的比例一直穩(wěn)定在70%左右。根據(jù)國家硫酸工業(yè)協(xié)會發(fā)布的數(shù)據(jù)，截至2010年底，全國規(guī)模以上硫酸生產(chǎn)企業(yè)共464家，主要包括硫磺制酸、硫鐵礦制酸和冶煉尾氣制酸三類。2011年國內(nèi)硫酸合計產(chǎn)量7 416.6萬噸，同比增長12.23%，預(yù)計到“十二五”末全國硫酸產(chǎn)能將突破1億噸，產(chǎn)量預(yù)計達9 000萬噸。

1.2 硫酸企業(yè)煙氣治理現(xiàn)狀

“十一五”期間，在國家脫硫減排政策促進下，大多數(shù)硫酸生產(chǎn)企業(yè)和冶煉企業(yè)，先后投入巨資建設(shè)兩轉(zhuǎn)兩吸工藝硫酸生產(chǎn)線，在釩催化劑的作用下，一般處理轉(zhuǎn)化率達99.5%以上，硫酸尾氣SO2含量可以達到《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》二級標(biāo)準(zhǔn)，確保了國家“十一五”末SO2年排放總量在2005年基礎(chǔ)上削減了14.29%。2009年全國硫酸企業(yè)年SO2排放量約10萬噸，占全國工業(yè) SO2排放量的0.54%，占化工行業(yè) SO2排放量的9.0%[1]。

1.3 硫酸裝置尾氣

硫酸生產(chǎn)中，煙氣一般要經(jīng)過配氣、除塵、凈化、干燥等工序再進人轉(zhuǎn)化、吸收，出口尾氣已經(jīng)十分的潔凈，不含塵、不含水，主要污染物成分有低濃度二氧化硫、三氧化硫和硫酸霧，尾氣量比較大，溫度一般在60～85℃。采用兩轉(zhuǎn)兩吸工藝的硫磺制酸、硫鐵礦制酸、冶煉煙氣制酸企業(yè)尾氣中SO2平均含量分別為 605 、893、817 mg/m3[2]，少數(shù)一轉(zhuǎn)一吸工藝硫酸裝置尾氣中SO2濃度高達0.2% ～0.3%。

2 硫酸尾氣達標(biāo)治理技術(shù)

研究現(xiàn)有硫酸生產(chǎn)工藝可見，要進行硫酸尾氣達標(biāo)治理，實現(xiàn)尾氣SO2達標(biāo)排放有兩個方向:一是前端治理，包括改進制酸裝置工藝設(shè)備和改進催化劑性能兩個方面，主要目的是盡量提高系統(tǒng)總轉(zhuǎn)化率以減少SO2排放;二是末端治理，即通過增設(shè)尾氣處理設(shè)施進行深層次尾氣脫硫處理。

2.1 前端治理

2.1.1 制酸裝置工藝設(shè)備改進

硫酸企業(yè)目前廣泛采用的兩轉(zhuǎn)兩吸技術(shù)，技術(shù)成熟，轉(zhuǎn)化率已達99.5% ～99.7%，按照具體轉(zhuǎn)化流程又主要可分為“3+1”和“3+2”流程，也有少數(shù)采用“2+2”或“4+1”流程，目前“3+1”轉(zhuǎn)化流程主要和進口釩催化劑配置(如金鉬股份2×200 kt/a裝置)，“3+2”流程主要和國產(chǎn)催化劑配置(如中化開磷600 kt/a裝置)，正常情況下處理后尾氣可滿足現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)要求，但很難達到400 mg/m3的新標(biāo)準(zhǔn)要求。

近年來國內(nèi)外關(guān)于該方向的主要改進工作包括:(1)將兩轉(zhuǎn)兩吸或一轉(zhuǎn)一吸工藝升級為三轉(zhuǎn)三吸工藝，將兩轉(zhuǎn)兩吸“2+2”工藝升級為“3+2”或“4+2”流程;(2)提高轉(zhuǎn)化工序氣體氧硫比或采用純氧制酸工藝[3];(3)轉(zhuǎn)化器用電加熱取代柴油加熱，迅速提高開工時系統(tǒng)轉(zhuǎn)化率，降低開車時高濃度SO2煙氣排放;(4)加強現(xiàn)有工藝設(shè)備的運行管理，控制煙氣流量、轉(zhuǎn)化吸收溫度和煙氣凈化工序各項參數(shù)平穩(wěn)，充分發(fā)揮系統(tǒng)催化轉(zhuǎn)化性能，提高轉(zhuǎn)化吸收效率，使尾氣達標(biāo)排放。

然而，由于需要對現(xiàn)有硫酸工藝流程進行較大改動，上述改進工作實施難度很大，而加強現(xiàn)有工藝設(shè)備的運行管理，對系統(tǒng)轉(zhuǎn)化率的提高有限，也只能作為制酸系統(tǒng)提標(biāo)改造的補充優(yōu)化措施。

2.2.2 催化劑性能改進

國內(nèi)外關(guān)于前端治理的另一個主要方向集中在催化劑性能的改進上，國外主要催化劑生產(chǎn)商已先后研制出了高性能含銫催化劑，比如托普索VK69，都孟莫克SCX－ 2000，巴斯夫O4－115[4]。對于目前硫酸企業(yè)最為普遍的二轉(zhuǎn)二吸工藝裝置，與使用現(xiàn)有釩催化劑的相比，使用含銫催化劑后系統(tǒng)SO2總轉(zhuǎn)化率通常可提高 0.1～0.15個百分點。根據(jù)托普索公司對金鉬股份硫酸廠2×200 kt/d制酸系統(tǒng)的改進方案，通過在第四段裝填高性能含銫催化劑VK 69，并將第四段現(xiàn)有催化劑VK 38含釩催化劑添加到第一、二段頂部，其配套TOPGUN測試結(jié)果顯示，單系統(tǒng)分別新添加33 m3和41 m3VK 69含銫催化劑，系統(tǒng)轉(zhuǎn)化率可提高至99.87%和99.91%，尾氣 SO2濃度可降低至400 mg/Nm3和275 mg/Nm3。

硫酸系統(tǒng)催化劑性能改進的優(yōu)點包括基本不改變工藝設(shè)備、操作方便、基本不增加系統(tǒng)壓降，無二次污染，不新增占地面積等優(yōu)點，增加硫酸產(chǎn)量的同時不會增加水、電消耗，只是增加含銫催化劑的損耗補充費用，這對硫磺制酸裝置和氣濃、氣量相對穩(wěn)定的銅、鎳冶煉煙氣制酸裝置改造非常有利。

當(dāng)然該方法也有其使用的局限性:一是硫鐵礦制酸和冶煉煙氣制酸項目的原料成分復(fù)雜、氣濃不穩(wěn)定，單獨改進現(xiàn)有制酸系統(tǒng)催化性能，隨著催化劑性能降低，尾氣很難保證穩(wěn)定達標(biāo)排放。二是從環(huán)保角度考慮，目前國內(nèi)電廠煙氣和部分環(huán)境脆弱地區(qū)制酸尾氣SO2排放標(biāo)準(zhǔn)已降至200 mg/m3，相信不久以后還會繼續(xù)趨嚴(yán)，因此，單獨依靠增加進口催化劑填充量提高系統(tǒng)轉(zhuǎn)化吸收性能，降低SO2排放濃度的成本將飛速上漲，轉(zhuǎn)化器能否充裝足夠催化劑也值得考慮。有研究證明目前30萬噸(含)以下的硫鐵礦制酸裝置用催化劑與尾吸的運行費用相當(dāng)，超過這個規(guī)模，催化劑方案的費用就越來越明顯超出尾吸的費用。三是該途徑也無法解決系統(tǒng)開、停車及事故狀態(tài)下的高濃度SO2煙氣排放問題。如此看來改進系統(tǒng)催化性能和尾吸并行的方法才是長久之計。

2.2 末端治理

2.2.1 末端治理技術(shù)綜述

末端治理即對硫酸系統(tǒng)增設(shè)尾氣處理設(shè)施進行深層次尾氣脫硫處理。國內(nèi)外煙氣脫硫技術(shù)很多，但適合硫酸尾氣氣量大、濃度低、不含塵特點，并已完成工業(yè)化應(yīng)用的不是很多，主要包括氨法、石灰/石灰石－石膏法、鈉堿法、有機溶液循環(huán)吸收法、活性焦吸附法、新型炭催化法、DS－低濃度二氧化硫治理技術(shù)等，其中應(yīng)用最廣泛的是氨法(包括氨酸法、氨肥法、超重力法)。由于硫酸尾氣SO2濃度本身較低，各種工藝脫硫效率通常均能達到90%以上，均能滿足新標(biāo)準(zhǔn)要求。

末端治理的優(yōu)點包括:(1)適應(yīng)范圍大，尤其適用氣量、氣濃不穩(wěn)定的硫鐵礦和冶煉煙氣制酸裝置、廢硫酸再生裝置等。(2)可顯著提高系統(tǒng)SO2脫除率，且即使硫酸裝置超負(fù)荷生產(chǎn)或催化劑狀況惡化致使二吸塔后煙氣SO2濃度超高，尾氣經(jīng)脫硫后仍能達標(biāo)排放。(3)解決制酸系統(tǒng)開、停車及事故狀態(tài)下的高濃度SO2煙氣排放問題。

增設(shè)末端處理裝置必然涉及對現(xiàn)有硫酸工藝運行的影響，一是需要解決尾氣脫硫系統(tǒng)占地空間問題，新增系統(tǒng)對占地面積和空間有一定要求。二是新增末端處理裝置必然加長工藝流程，增大系統(tǒng)壓力降，現(xiàn)有系統(tǒng)主風(fēng)機富余壓力如若不夠，還需增設(shè)接力風(fēng)機。三是脫硫副產(chǎn)物出路問題也必須考慮，否則會加大系統(tǒng)運行成本，這對目前處在盈虧線邊緣的硫酸產(chǎn)業(yè)是直接的考驗。

迫于新標(biāo)準(zhǔn)的壓力，國內(nèi)主要硫酸生產(chǎn)企業(yè)先后積極開展尾氣提標(biāo)改造。川化集團[5]、云天化紅磷公司等采用三級氨法尾氣回收生產(chǎn)固體亞硫酸銨或高濃度亞硫酸氫銨溶液;浙江巨化公司采用超重力技術(shù)，以亞硫酸銨/亞硫酸氫銨溶液為脫硫吸收劑脫除制酸尾氣中的SO2，生成亞硫酸銨[6];銅陵有色第一冶煉廠[7]、四川鯤鵬化工等采用動力波逆噴石灰洗滌脫硫技術(shù)，實現(xiàn)硫酸尾氣治理;金川集團化工廠[8]、江西德興銅礦化工廠、河南金利公司均采用堿法吸收脫硫，副產(chǎn)七水亞硫酸鈉;江銅集團貴溪冶煉廠[9]、中條山垣曲冶煉廠采用活性焦吸附法工藝，并回收高濃度SO2等;大冶有色[10]、漢中鋅業(yè)等公司硫酸裝置采用新型炭催化法脫除制酸尾氣中的SO2，并生成30%的稀硫酸，用于硫酸裝置配酸;巴彥淖爾紫金有色采用“離子液煙氣脫硫技術(shù)”實現(xiàn)制酸尾氣SO2濃度低至14 mg/m3[11]。其他還在招標(biāo)中未確定方案的有銅陵有色銅冠冶化分公司、豫光鋅業(yè)、白銀有色等。

2.2.2 末端治理技術(shù)適用性比較

硫酸廠采用尾氣脫硫減少SO2排放首先要考慮脫硫副產(chǎn)物的出路問題，其次考慮選擇技術(shù)成熟、運行可靠并有不錯應(yīng)用業(yè)績的技術(shù)，最后權(quán)衡投資、運行成本等經(jīng)濟性問題。諸多SO2煙氣處理技術(shù)在其他文獻上多有說明，筆者在此不再贅述，僅根據(jù)調(diào)研結(jié)果就目前已工業(yè)化應(yīng)用情況進行比較(表1)。在如此多的可選方案面前，筆者認(rèn)為現(xiàn)有硫酸企業(yè)應(yīng)綜合自身現(xiàn)有生產(chǎn)工藝及所處區(qū)域經(jīng)濟環(huán)境進行針對性選擇，不可固定模式。

3 硫酸尾氣提標(biāo)改造技術(shù)選擇

3.1 新建硫酸生產(chǎn)裝置

對于新建煙氣制酸裝置，方案設(shè)計選擇空間比較大，可以參照江西朝盛礦冶有限公司新建硫酸生產(chǎn)線采用的“3+2”兩轉(zhuǎn)兩吸工藝+尾氣堿液吸收工藝，也可以參照云錫集團鉛分公司采用的有機胺雙吸收塔，一塔對冶煉煙氣吸收，一塔對硫酸尾氣吸收，吸收后尾氣統(tǒng)一排放保證尾氣SO2達標(biāo)排放。制酸系統(tǒng)本身應(yīng)優(yōu)先考慮前端治理技術(shù)，適當(dāng)選用高性能含銫催化劑，或三轉(zhuǎn)三吸工藝，提高系統(tǒng)轉(zhuǎn)化率，降低尾氣脫硫系統(tǒng)壓力。尾氣脫硫工藝也應(yīng)優(yōu)先選擇資源化利用途徑，對于化肥聯(lián)產(chǎn)硫酸裝置優(yōu)先選擇氨法，對于那些蒸汽有富余的冶煉煙氣制酸裝置還可考慮采用近些年發(fā)展較快的新型炭催化法、有機液吸收法或活性焦吸附法。

3.2 現(xiàn)有硫酸生產(chǎn)裝置

現(xiàn)有硫酸裝置為實現(xiàn)硫酸尾氣SO2按期達標(biāo)排放，大多必須選擇一條合適的提標(biāo)治理途徑。筆者對國內(nèi)已實施硫酸達標(biāo)治理的案例充分調(diào)研后認(rèn)為，在目前技術(shù)條件下，現(xiàn)有硫酸生產(chǎn)裝置尾氣治理首先應(yīng)切合自身實際，利用現(xiàn)有工藝設(shè)施積極尋求資源化利用途徑，系統(tǒng)催化性能改良+簡單尾吸工藝是現(xiàn)有冶煉煙氣制酸企業(yè)尾氣治理的最佳選擇。選擇尾吸改造方案時要充分考慮四個方面的問題:一是新脫硫系統(tǒng)占地空間問題;二是新增脫硫系統(tǒng)壓力降如何解決;三是副產(chǎn)物資源化利用問題;四是投資費用與后續(xù)運行費用問題。

表1 國內(nèi)硫酸尾氣脫硫處理方案比較

大型硫磺制酸裝置和氣濃、氣量相對穩(wěn)定的銅、鎳冶煉煙氣制酸裝置可采取前端治理，在轉(zhuǎn)化最后一段更換高性能含銫催化劑，同時適當(dāng)增加其他轉(zhuǎn)化段催化劑用量，加強運行管理即可保證工況下出口尾氣SO2含量達到新標(biāo)準(zhǔn)要求。

化肥聯(lián)產(chǎn)硫酸裝置或者有氨水來源、副產(chǎn)物去向的硫酸廠家建議優(yōu)先參照云天化、川化集團制酸系統(tǒng)選用氨法脫硫工藝，結(jié)合原料來源和副產(chǎn)品資源化途徑可具體選擇目前已有工業(yè)化應(yīng)用的氨酸法、氨肥法或者超重力技術(shù)。

老硫鐵礦和冶煉煙氣制酸裝置的原料成分復(fù)雜、氣量氣濃不穩(wěn)定，可選用石灰一石膏法脫硫工藝，石膏制酸裝置選用石灰一石膏法脫硫工藝還可實現(xiàn)原料、產(chǎn)品的自給自足，通過控制煙氣低含氧量、吸收漿液低堿度和適當(dāng)添加阻垢劑緩解系統(tǒng)結(jié)垢堵塞問題，副產(chǎn)物脫硫石膏應(yīng)積極尋求資源化利用，或同酸性廢水中和石膏渣一同處置。

有氯堿配套工藝的制酸裝置建議參照金川集團，小型煙氣制酸裝置建議參照金利公司，選用投資小，工藝簡單的堿法或鈉－鈣雙堿法工藝對制酸尾氣進行脫硫處理。

有蒸汽富余的大型冶煉煙氣制酸裝置可參照江銅集團貴溪冶煉廠選用活性焦干法脫硫工藝，副產(chǎn)物高濃度SO2可返回制酸系統(tǒng)與冶煉煙氣進行配氣制酸，實現(xiàn)資源化回用。

設(shè)備較新的硫鐵礦和冶煉煙氣制酸裝置建議可參照大冶有色冶煉制酸系統(tǒng)選用新型炭催化劑法，利用濕潤條件下活性炭的化學(xué)催化作用，利用尾氣中的SO2、H20、O2直接制酸實現(xiàn)尾氣中SO2的達標(biāo)排放，催化劑再生含30%H2SO4的稀硫酸可用于制酸系統(tǒng)配酸處理。

煙氣來源復(fù)雜的制酸裝置建議參照云錫集團鉛分公司或巴彥淖爾紫金有色選用有機液吸收脫硫工藝，對硫酸尾氣中的SO2選擇性吸收后達標(biāo)排放，有機液解吸出來的高濃度SO2可返回制酸系統(tǒng)與冶煉煙氣進行配氣制酸，實現(xiàn)資源化回用。

現(xiàn)有鉛鋅冶煉制酸裝置或有廢氧化鋅、氧化鎂來源的煙氣制酸裝置也可選用金屬氧化法吸收硫酸尾氣中的SO2，副產(chǎn)品硫酸鋅可返回電解或冶煉系統(tǒng)，這樣可使原料和副產(chǎn)品在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán);硫酸鎂煅燒解吸出來的SO2可返回制酸系統(tǒng)資源化回用[12]。

此外，現(xiàn)有硫酸裝置也可以對就其他SO2煙氣處理技術(shù)進行實驗研究，或因地制宜，按照DS－低濃度二氧化硫治理思想，積極尋求以廢治廢的途徑，實現(xiàn)硫酸尾氣的達標(biāo)治理。

4 硫酸尾氣治理技術(shù)產(chǎn)業(yè)化發(fā)展現(xiàn)狀

隨著這些年來國內(nèi)外環(huán)保要求的不斷趨嚴(yán)，硫酸行業(yè)循環(huán)經(jīng)濟相關(guān)產(chǎn)業(yè)迅猛發(fā)展，在國家環(huán)境保護部最新發(fā)布的《硫酸工業(yè)污染防治技術(shù)政策》(征求意見稿)中，國家鼓勵硫酸產(chǎn)業(yè)相關(guān)技術(shù)的研究、開發(fā)和推廣，支持硫酸工業(yè)三廢資源化產(chǎn)業(yè)發(fā)展。近幾年國內(nèi)各科研院所針對硫酸尾氣治理開展了大量的研究實踐，四川大學(xué)、北京化工大學(xué)先后研發(fā)出針對硫酸尾氣治理的新型炭催化技術(shù)、超重力氨法煙氣脫硫技術(shù)，國內(nèi)還引進了有機胺法、離子液法等先進的煙氣脫硫工藝，國外托普索公司開發(fā)了的REGESOX工藝[13]和VK－701 LEAP5高效催化劑。在國家硫酸尾氣提標(biāo)政策的影響下，國內(nèi)包括云南亞太環(huán)保、成都國化環(huán)保、宜興成套化工、上?？肆颦h(huán)保等主要從事硫酸尾氣脫硫的公司發(fā)展迅速。與新技術(shù)發(fā)展迅速相對比，現(xiàn)有兩轉(zhuǎn)兩吸制酸裝置副產(chǎn)物脫硫石膏及粉化釩系催化劑的資源化問題卻沒有任何新進展，大多企業(yè)產(chǎn)生的脫硫石膏只能廢棄處理，系統(tǒng)篩分產(chǎn)生的粉化釩系催化劑只能當(dāng)作危險廢物委托處置，無法緩解硫酸企業(yè)的運行成本。

5 結(jié)論

(1)“十一五”期間在國家環(huán)保政策的引導(dǎo)下，國內(nèi)大部分硫酸生產(chǎn)裝置更新采用了兩轉(zhuǎn)兩吸配合釩系催化劑的制酸工藝，系統(tǒng)工況條件下基本能滿足現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的要求，但為了應(yīng)對即將執(zhí)行的新標(biāo)準(zhǔn)，都將面臨著系統(tǒng)提標(biāo)改造的重?fù)?dān)。近兩年國內(nèi)硫酸行業(yè)針對硫酸尾氣達標(biāo)治理已經(jīng)進行了大量實踐研究，一些有遠(yuǎn)見的硫酸企業(yè)已提前完成硫酸尾氣達標(biāo)治理并取得成功，但針對性選擇一個最優(yōu)技術(shù)方案仍十分困難。

(2)筆者在對國內(nèi)硫酸尾氣達標(biāo)治理技術(shù)進行深入調(diào)研后認(rèn)為現(xiàn)有硫酸裝置尾氣提標(biāo)治理沒有固定模式，首先應(yīng)切合自身實際，利用現(xiàn)有工藝設(shè)施積極尋求資源化利用途徑，目前國內(nèi)應(yīng)用最為廣泛的尾吸工藝是氨法，新型炭催化法和有機液吸收法未來必將廣泛應(yīng)用[14]，系統(tǒng)催化性能改良+簡單尾吸工藝是現(xiàn)有冶煉煙氣制酸企業(yè)尾氣治理的最佳選擇。

(3)近幾年，國內(nèi)國際硫酸尾氣治理技術(shù)產(chǎn)業(yè)化發(fā)展迅速，但傳統(tǒng)工藝副產(chǎn)物脫硫石膏及粉化釩系催化劑的資源化卻進展不明顯，這將是硫酸企業(yè)降本增效的重點途徑。

(4)隨著《硫酸工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》及《硫酸工業(yè)污染防治技術(shù)政策》的相繼出臺，可以預(yù)見的是國家逐步推進硫酸工業(yè)污染減排工作是一個長期計劃，也許在不久將來要求硫酸企業(yè)SO2零排放也有可能，國內(nèi)硫酸企業(yè)要保證不被淘汰，必須配合相關(guān)政策持續(xù)開展硫酸生產(chǎn)全方位資源化研究，保證企業(yè)環(huán)保工作的持續(xù)改進。

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