王 欣，張建新*，黃曉燕，彭鑫華，聶 路

(西北農(nóng)林科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 楊凌 712100)

豐年蟲油的超聲波輔助提取工藝

王 欣，張建新*，黃曉燕，彭鑫華，聶 路

(西北農(nóng)林科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 楊凌 712100)

以豐年蟲為原料，利用超聲波輔助法進(jìn)行提取，篩選提取豐年蟲油的最佳溶劑，選擇超聲波功率、料液比、提取時(shí)間和提取溫度4個(gè)因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)，并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行L27(313)正交試驗(yàn)。結(jié)果表明：超聲波輔助提取豐年蟲油的理想溶劑為乙酸乙酯，最佳工藝條件為超聲波功率150W、料液比1:10(g/mL)、提取時(shí)間40min、提取溫度60℃，在該條件下豐年蟲的出油率可達(dá)84.83%。超聲波輔助提取與溶劑法相比，有提取時(shí)間短、油脂品質(zhì)較好等優(yōu)點(diǎn)。

豐年蟲油；超聲波輔助提?。焕砘匦?/p>

豐年蟲(Chirocephalus diaphanous)，英文名為fairy sh rimp，亦稱仙女蝦、鹵蟲，分類上屬節(jié)肢動(dòng)物門(Arthropoda)、無(wú)甲目(Anostraca)、鹽水豐年蟲科(Branchinectidae)，是一種重要的餌料生物。它是一種世界性分布廣泛耐高鹽的小型甲殼動(dòng)物，粗脂肪含量比較高，其中多聚不飽和脂肪酸含量豐富[1]。目前，有關(guān)豐年蟲的研究多集中在養(yǎng)殖技術(shù)和飼料應(yīng)用等方面，超聲波輔助提取油脂中的研究日漸增多[2]，已經(jīng)涉及到大豆[3]、核桃仁[4]、牡丹籽[5]、蘋果籽[6]和百合果果核[7]等多種植物籽仁油脂的提取，但對(duì)動(dòng)物油脂的提取卻報(bào)道甚少。本研究采用超聲波輔助提取豐年蟲油脂，并優(yōu)化提取工藝條件和測(cè)定豐年蟲油的特性，為豐年蟲油脂開發(fā)利用提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

豐年蟲 定邊縣華威生物科技有限公司。

丙酮、正己烷、石油醚(30～60℃)、石油醚(60～9 0℃)、乙酸乙酯、鹽酸、硅藻土均為分析純。

SHB-3型循環(huán)水真空泵 鄭州長(zhǎng)城有限公司；RE-5220D型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海長(zhǎng)城儀表廠；SO-260型多功能破碎機(jī) 廣東省順德市嘉壕實(shí)業(yè)有限公司；ZK-16型真空干燥箱 大連第四儀表廠；KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器 昆山市超聲波儀器有限公司。

1.2 方法

1.2.1 豐年蟲油超聲波輔助浸提工藝流程

1.2.2 出油率測(cè)定

細(xì)者，小也；節(jié)者，單位或要點(diǎn)也。《漢語(yǔ)大詞典》對(duì)“細(xì)節(jié)”釋為“細(xì)小的環(huán)節(jié)和情節(jié)”。教學(xué)細(xì)節(jié)，顧名思義，是指教學(xué)中一些不易察覺的細(xì)末之處、關(guān)鍵之點(diǎn)，它不僅指教學(xué)行為的最小單位，還要求教學(xué)行為處于教學(xué)過(guò)程的關(guān)節(jié)點(diǎn)上，對(duì)教學(xué)具有重要的推動(dòng)和聯(lián)接作用。因而，并不是所有的教學(xué)行為都具有教學(xué)細(xì)節(jié)的作用，只有處于教學(xué)關(guān)節(jié)點(diǎn)、聯(lián)接點(diǎn)上的教學(xué)行為，才具有細(xì)節(jié)——關(guān)節(jié)的作用，才具有推動(dòng)、激活、聯(lián)接和延續(xù)教學(xué)過(guò)程的作用。

稱取5.000g豐年蟲粉放入錐形瓶中，加入一定體積的溶劑，封口，進(jìn)行超聲波輔助提取，提取結(jié)束后，采用真空抽濾的方法將混合物與殘?jiān)蛛x，將濾液進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到的豐年蟲毛油干燥至質(zhì)量恒定后稱量并計(jì)算出油率。

式中：m為提取的豐年蟲油質(zhì)量/g；M為豐年蟲粉質(zhì)量/g；C為豐年蟲中粗脂肪的含量12.377%(參照GB/T 6433—2006《飼料中粗脂肪的測(cè)定》[8]測(cè)得)。

1.2.3 單因素試驗(yàn)考察

提取溶劑的選擇：選取石油醚(30～60℃)、石油醚(60～90℃)、丙酮、正己烷、乙酸乙酯5種試劑為提取溶劑，通過(guò)比較這5種溶劑的出油率，確定理想的提取豐年蟲油的溶劑。

超聲波功率、料液比、提取時(shí)間及提取溫度對(duì)出油率的影響：提取時(shí)間30min、提取溫度50℃、料液比1:10(g/mL)、超聲功率125W基本條件下研究某一因素。各因素水平設(shè)置為：超聲功率100、125、150、175、200W；料液比1:5、1:8、1:10、1:12、1:15(g/mL)；超聲時(shí)間10、20、30、40、50min；提取溫度30、40、50、60、70℃；不同因素對(duì)豐年蟲油出率的影響，每組試驗(yàn)重復(fù)3次，取平均值。

1.2.4 正交試驗(yàn)考察

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選取料液比、提取時(shí)間、提取溫度和超聲功率為試驗(yàn)因素，以出油率為指標(biāo)，采用L27(313)正交試驗(yàn)優(yōu)化超聲波法提取豐年蟲油的條件(表 1)。

表1 超聲波法提取豐年蟲油工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)因素水平Table 1 Factors and levels of orthogonal array design

1.2.5 指標(biāo)測(cè)定

2 結(jié)果與分析

2.1 提取工藝條件對(duì)豐年蟲出油率影響的單因素試驗(yàn)

2.1.1 提取溶劑的選擇

圖1 幾種不同溶劑的出油率Fig.1 Oil extraction rates obtained with different solvents

由圖1可知，油脂提取的理想溶劑應(yīng)具備：對(duì)油脂的溶解性好且具有選擇性，物理、化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定，無(wú)腐蝕性和毒性，價(jià)格低廉等特點(diǎn)[13]。本實(shí)驗(yàn)選用的石油醚(30～60℃)、石油醚(60～90℃)、丙酮、正己烷、乙酸乙酯提取豐年蟲油，結(jié)果表明，乙酸乙酯和正己烷提取豐年蟲油的得率最高，均高于石油醚(30～60℃)、石油醚(60～90℃)、丙酮，且石油醚提取所得的豐年蟲油顏色較深，而乙酸乙酯提取的油脂顏色較淺，綜合考慮提取效果和提取溶劑的價(jià)格因素，選取乙酸乙酯為最佳提取溶劑。

2.1.2 超聲功率對(duì)出油率的影響

圖2 超聲功率對(duì)出油率的影響Fig.2 Relationship between oil extraction rate and ultrasonic power

由圖2可知，在超聲功率小于125W時(shí)，出油率隨著超聲功率的上升而提高，當(dāng)超聲功率大于125W時(shí)，出油率隨著功率的上升而下降。這是由于隨著超聲功率的增大，空化和機(jī)械作用越強(qiáng)烈，擴(kuò)散速率也隨之增大，油脂溶出速率就越快[14]。但超聲波的作用效果也取決于提取物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，所以超聲功率過(guò)大可能會(huì)導(dǎo)致豐年蟲油脂發(fā)生變化，從而減小出油率，所以試驗(yàn)選定超聲功率為125W。

2.1.3 料液比對(duì)出油率的影響

圖3 料液比對(duì)出油率的影響Fig.3 Relationship between oil extraction rate and solid/liquid ratio

從圖3可知，隨著料液比的減小，出油率在開始時(shí)明顯增高，但當(dāng)料液比小于1:10時(shí)，隨著料液比的減小，出油率開始下降。對(duì)于一定量的蟲粉來(lái)說(shuō)，料液比的減小，會(huì)降低溶液中豐年蟲油的濃度，增加了蟲粉與溶劑接觸面的濃度差，從而提高了擴(kuò)散速率，在一定程度上增大了提取率。但當(dāng)溶劑用量減小到一定程度后，濃度差逐漸降低，蟲粉中的油脂絕大部分已經(jīng)被溶解出來(lái)，過(guò)多的使用提取溶劑反而會(huì)使蟲粉的出油率下降[15]，所以選定1:10為最佳料液比。

2.1.4 提取時(shí)間對(duì)出油率的影響

圖4 提取時(shí)間對(duì)出油率的影響Fig.4 Relationship between oil extraction rate and extraction time

從圖4可知，豐年蟲油脂得率隨提取時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，當(dāng)處理時(shí)間在20～30min之間時(shí)，油脂得率上升比較快，當(dāng)處理時(shí)間超過(guò)30min時(shí)，出油率上升趨勢(shì)緩慢。這是由于在開始提取時(shí)，固液油脂濃度差很大，擴(kuò)散速率快，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，油脂在固液中的濃度達(dá)到平衡，油脂得率也趨于恒定[16]，所以提取時(shí)間以30min為宜。

2.1.5 提取溫度對(duì)出油率的影響

圖5 提取溫度對(duì)出油率的影響Fig.5 Relationship between oil extraction rate and extraction temperature

從圖5可以看出，出油率隨著溫度的上升而逐漸升高，當(dāng)溫度大于60℃時(shí)，上升趨于平緩。原因可能是隨著處理溫度的升高，溶劑揮發(fā)較快，從而減小了溶劑與蟲粉的接觸面積，降低了擴(kuò)散速率，并且高溫也可能會(huì)導(dǎo)致豐年蟲油組分的分解，致使油脂得率下降[17]。

2.2 豐年蟲油超聲波輔助提取工藝條件的優(yōu)化

在以上單因素結(jié)果分析的基礎(chǔ)上，采用L27(313)正交試驗(yàn)對(duì)超聲波法提取豐年蟲油的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。試驗(yàn)方案及結(jié)果分析見表2、3。

由表2極差分析可以看出，各試驗(yàn)因素對(duì)出油率的影響的主次順序?yàn)锳＞C＞D＞B，即超聲波功率的影響最大，其次為提取時(shí)間，料液比和提取溫度對(duì)出油率的影響較小。方差分析結(jié)果表明，因素A、C及交互作用AB、AC對(duì)出油率的影響為極顯著，交互作用BC對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響，因素B、D對(duì)出油率的影響不顯著。經(jīng)上述分析可得超聲波輔助提取豐年蟲油脂的最佳工藝條件為A3B2C3D3，即超聲波功率150W、料液比1:10、提取時(shí)間40min、提取溫度60℃，在該條件下豐年蟲油脂的出油率可達(dá)84.83%。

表2 豐年蟲油超聲波輔助提取工藝優(yōu)化L27(313)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)和結(jié)果Table 2 L27(313) orthogonal array design scheme and results

續(xù)表2

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析表Table 3 Analysis of variance for the experimental results of orthogonal array design

2.3 不同方法提取豐年蟲油理化特性的對(duì)比

分別采用超聲波輔助法和溶劑法對(duì)豐年蟲油進(jìn)行提取，并對(duì)豐年蟲油的主要理化指標(biāo)進(jìn)行對(duì)比，其結(jié)果見表4。

表4 超聲波提取法與溶劑法的對(duì)比Table 4 Comparison between ultrasonic-assisted extraction and Soxhlet extraction

由表4可以看出， 超聲波輔助提取所得豐年蟲油的外觀、不飽和度及理化性質(zhì)都要優(yōu)于溶劑提取法所得的油脂。這可能是由于溶劑法提取時(shí)間較長(zhǎng)等原因，導(dǎo)致豐年蟲油中的游離脂肪酸含量較高，色澤加深，使得油脂品質(zhì)下降[18]。并且豐年蟲油中含有大量不飽和雙鍵，在加工、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、加熱過(guò)程中，應(yīng)注意防止發(fā)生氧化酸敗等反應(yīng)，造成營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的損失[19]，失去其原有的保健功能。

3 結(jié) 論

乙酸乙酯為提取豐年蟲油的最佳溶劑，結(jié)果表明，在影響出油率的4個(gè)因素中，其影響大小順序?yàn)椋撼暡üβ剩咎崛r(shí)間＞提取溫度＞料液比。對(duì)超聲波輔助提取豐年蟲油的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，所得的最佳工藝條件為超聲波功率150W、料液比1:10、提取時(shí)間40min、提取溫度60℃，在該條件下豐年蟲油脂的出油率可達(dá)84.83%。與溶劑法提取相比，超聲波輔助提取的油脂質(zhì)量較好，提取時(shí)間短并節(jié)約溶劑用量，有著廣闊的應(yīng)用前景。豐年蟲油是一種不飽和脂肪酸含量較高的油脂，所以在加工、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、加熱等過(guò)程中，應(yīng)注意防止氧化酸敗的發(fā)生。

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Ultrasonic-Assisted Extraction of Chirocephalus diaphanous Oil and Its Physico-chemical Properties

WANG Xin，ZHANG Jian-xin*，HUANG Xiao-yan，PENG Xin-hua，NIE Lu
(College of Food Science and Engineering, Northwest A & F University, Yangling 712100, China)

This paper reports the optimization of process conditions for the ultrasonic-assisted extraction of oil from Chirocephalus diaphanous by one-factor-at-a-time and orthogonal array design methods. Ethyl acetate was found to be the most suitable solvent for Chirocephalus diaphanous oil among 5 solvents under investigation. The optimal extraction conditions were determined as 150 W of ultrasonic power, 1:10 of material/liquid ratio (g/mL), 40 min of extraction time, and 60 ℃ of extraction temperature. Under these conditions, the oil yield was 84.83%. The ultrasonic-assisted extraction method had the advantages of time-saving extraction and better oil quality over the traditional solvent extraction method.

Chirocephalus diaphanous oil；ultrasonic-assisted extraction；physico-chemical properties

TS222.3

A

1002-6630(2012)08-0121-05

2011-03-19

王欣(1986—)，女，碩士研究生，主要從事食品營(yíng)養(yǎng)與安全研究。E-mail：wangxin_86@126.com

*通信作者：張建新(1959—)，男，教授，碩士，主要從事食品營(yíng)養(yǎng)安全與標(biāo)準(zhǔn)化研究。E-mail：zhangjx59@foxmail.com