嚴(yán)新龍 張 鈺 李新生

(上海煙草集團(tuán)太倉海煙煙草薄片有限公司，江蘇太倉，215433)

造紙法煙草薄片漿料系統(tǒng)中樹脂和膠黏物的測定

嚴(yán)新龍 張 鈺 李新生

(上海煙草集團(tuán)太倉海煙煙草薄片有限公司，江蘇太倉，215433)

采用索氏提取法對用造紙法生產(chǎn)煙草薄片各工序漿料中的樹脂和膠黏物進(jìn)行了測定。結(jié)果表明，合適的提取條件為提取溶劑為二氯甲烷、提取溫度為60℃、提取時間為3 h;樹脂和膠黏物含量在整個漿料體系中隨輸送方向呈現(xiàn)出一個顯著降低、兩個微量降低和一個突增后急速降低的變化過程，顯著降低與微量降低的主要原因分別與木漿的加入和沉積作用有關(guān)，突增的原因來自濃白水的引入，突增后急速降低的原因?yàn)槌尚尉W(wǎng)的脫水。白水的循環(huán)使用明顯影響煙草薄片漿料中樹脂和膠黏物的含量。

煙草薄片;樹脂和膠黏物;測定;索氏提取

造紙法煙草薄片是利用卷煙生產(chǎn)過程中廢棄的煙梗、煙末以及部分低檔次煙葉為主要原料，配以少量的外加纖維，結(jié)合制漿造紙工藝技術(shù)進(jìn)行加工的重組煙葉產(chǎn)品［1-2］，該工藝不僅可以降低卷煙生產(chǎn)成本、還可以提高產(chǎn)品質(zhì)量，尤其可顯著降低卷煙中焦油的含量［3-5］。然而，在抄紙過程中通常會遇到由樹脂和膠黏物引起的一系列障礙問題［6-8］，它們不僅會降低紙張強(qiáng)度、影響紙張質(zhì)量和紙機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)性能，沉積嚴(yán)重時還會引發(fā)斷紙，增加紙機(jī)清洗時間和次數(shù)，導(dǎo)致紙機(jī)的運(yùn)行成本增加、產(chǎn)量降低。為了有效控制由樹脂和膠黏物產(chǎn)生的障礙問題，首先必須掌握測定物料中樹脂和膠黏物的方法，索氏提取法是抽提樹脂及膠黏物成分的傳統(tǒng)方法，已有不少文獻(xiàn)報(bào)道了采用索氏提取法測定紙漿中樹脂和膠黏物的方法［8-10］，但針對煙草薄片漿料體系中樹脂和膠黏物的測定方法鮮見文獻(xiàn)報(bào)道。因此，本實(shí)驗(yàn)采用索氏提取法測定煙草薄片漿料中的樹脂和膠黏物的含量，以了解樹脂和膠黏物在煙草薄片抄造過程中的變化情況，為有效地控制和解決樹脂和膠黏物產(chǎn)生的影響提供理論和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料與試劑

石油醚、二氯甲烷、環(huán)己烷，均為分析純，由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供;煙草薄片漿料，由上海煙草集團(tuán)太倉海煙煙草薄片有限公司提供。

1.2 儀器與設(shè)備

索氏提取器 (包含磨砂玻璃連接、250 mL燒瓶及水冷冷凝器)，HHS電熱恒溫水浴鍋，AL204電子天平 (感量0.0001 g)，Venticell鼓風(fēng)干燥箱，RE-52B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，CYCLOTEC 1093樣品研磨儀。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 漿料預(yù)處理

造紙法煙草薄片生產(chǎn)一般分為4個工序，即涂布液配置工序、制漿工序、抄造工序和分切打包工序。按煙草薄片的工藝流程，分別對制漿工序中的煙草漿(煙梗、煙草碎片和煙末原料經(jīng)機(jī)械磨漿后的漿料)、成品漿 (向煙草漿中加入外加纖維和特殊添加劑混合后的漿料)和抄造工序中的濕部漿料 (未經(jīng)紙機(jī)成形網(wǎng)脫水的漿料)、濕部紙幅 (經(jīng)紙機(jī)成形網(wǎng)脫水后的濕紙幅)、干部紙幅 (經(jīng)大缸等干燥設(shè)備干燥后的干紙幅)進(jìn)行了取樣。煙草漿、成品漿和濕部漿料樣品先在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器內(nèi)減壓蒸餾以除去大量水分，再與濕部紙幅和干部紙幅一起置于105℃烘箱中干燥4 h，將干燥后的漿料和紙幅使用研磨機(jī)粉碎，獲得提取樣品。

1.3.2 提取實(shí)驗(yàn)

采用索氏提取器對樣品中的樹脂和膠黏物進(jìn)行提取。以樹脂和膠黏物含量為指標(biāo)，對提取溶劑、提取溫度和提取時間等條件進(jìn)行篩選。提取溶劑篩選實(shí)驗(yàn)中，使用的提取溶劑為石油醚、二氯甲烷和環(huán)己烷。調(diào)節(jié)加熱溫度，使溶劑沸騰速率控制為每小時在索氏提取器中的循環(huán)次數(shù)為4次。樹脂和膠黏物含量的計(jì)算如公式 (1)所示。

式中，w為樣品中樹脂和膠黏物的含量，%;mp＆s為提取后樹脂和膠黏物的質(zhì)量，g;m0為樣品的絕干質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與討論

2.1 提取條件的篩選

2.1.1 提取溶劑

以濕部紙幅為樣品，不同提取溶劑對樹脂和膠黏物含量的影響見圖1所示。從圖1可以看出，3種不同的提取溶劑對于樣品中樹脂和膠黏物的提取能力存在差異，二氯甲烷和石油醚的提取能力相似，環(huán)己烷的提取能力最低。由于石油醚易燃，對于進(jìn)行高溫干燥等后續(xù)實(shí)驗(yàn)操作存在危險(xiǎn)隱患，而環(huán)己烷的沸點(diǎn)又較高，因此選擇二氯甲烷為提取溶劑。

2.1.2 提取溫度

圖1 提取溶劑的影響

以二氯甲烷為提取溶劑，煙草漿為樣品，提取時間為2 h，考察了不同提取溫度對樹脂和膠黏物含量的影響，結(jié)果如圖2所示。從圖2可以看出，隨著提取溫度的升高，樹脂和膠黏物含量呈現(xiàn)先上升再緩慢下降的過程。由于整個提取過程是依靠溶劑蒸發(fā)冷凝下的液體進(jìn)行提取的，因此提高提取溫度有利于加快溶劑蒸發(fā)速率，從而在提取時間相同的情況下，具有更好的提取效率，但是溫度過高可能會導(dǎo)致部分樹脂和膠黏物隨溶劑一起蒸發(fā)而損失。故而，選擇60℃作為合適的提取溫度。

圖2 提取溫度的影響

2.1.3 提取時間

以二氯甲烷為提取溶劑，煙草漿為樣品，提取溫度為60℃，對提取時間進(jìn)行了篩選，結(jié)果如圖3所示。從圖3可以看出，隨著提取時間的延長，提取率呈現(xiàn)快速上升再基本保持不變的趨勢。由于提取時間大于3 h后，提取率基本保持穩(wěn)定，因此選擇3 h為合適的提取時間。

圖3 提取時間的影響

表1 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

2.1.4 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

采用煙草漿為樣品，以上述優(yōu)化后的抽提條件進(jìn)行提取實(shí)驗(yàn)，平行抽提6次，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。由表1中測量結(jié)果的變異系數(shù)可知本方法具有較高的重現(xiàn)性［10］。

2.2 漿料系統(tǒng)中樹脂和膠黏物的測定

根據(jù)煙草薄片制漿和抄造工藝流程中漿料的輸送方向，分別對不同工序的9個取樣點(diǎn)進(jìn)行了漿料樣品的采集，并采用優(yōu)化后的提取條件進(jìn)行了測定，結(jié)果如圖4所示。從圖4可以看出，順著漿料的輸送方向，漿料中的樹脂和膠黏物含量從4.306%下降到了1.989%，總體上呈現(xiàn)下降的趨勢，說明漿料中的樹脂和膠黏物在整個輸送體系中發(fā)生了損失。另外，樹脂和膠黏物含量在漿料輸送過程中出現(xiàn)4個階段的變化，即a階段的顯著降低、b階段和d階段的微量降低以及c階段的突增后降低。

圖4 樹脂和膠黏物含量在工藝流程中的變化

從圖4可以看出，a階段是從煙草漿到成品漿的過程，其中樹脂和膠黏物的含量從4.306%降低到了2.828%。結(jié)合工藝可知，煙草漿料中通常會加入一定量的外加纖維 (主要為木漿)來達(dá)到提高纖維強(qiáng)度的目的，而木漿中的樹脂和膠黏物含量較煙草漿小很多，經(jīng)測定顯示木漿僅含0.141%的樹脂和膠黏物，因此a階段含量的顯著降低主要是由木漿的加入引起的。

b階段和d階段漿料中樹脂和膠黏物含量也有一定程度的降低，并且b階段降低的程度較d階段明顯。在b階段中，煙草漿經(jīng)配漿形成成品漿，配漿的過程中會加入一些助劑 (例如碳酸鈣)，由于其表面勢能較高，較容易吸附樹脂和膠黏物等物質(zhì)而發(fā)生沉淀，因此c階段樹脂和膠黏物含量的降低與碳酸鈣顆粒的加入有一定關(guān)系，而在d階段樹脂和膠黏物含量減低甚微，微量樹脂和膠黏物可能遺留在了干燥單元的表面上。

c階段跨越了兩個工序，是樹脂和膠黏物含量變化較為特殊的一個階段。取樣點(diǎn)⑥的濕部漿料中樹脂和膠黏物的含量突然增加，從工藝上分析，成品漿在進(jìn)入抄造工序前會先流經(jīng)沖漿白水桶，同時會用從成形網(wǎng)脫出的濃白水對上述漿料進(jìn)行稀釋，那么樹脂和膠黏物含量的突增極有可能是由濃白水造成的。對網(wǎng)部脫出的濃白水進(jìn)行測定，結(jié)果顯示濃白水中含有5.60%的樹脂和膠黏物，其含量遠(yuǎn)高于其他漿料的含量，因此白水的引入對漿料中樹脂和膠黏物的含量會產(chǎn)生嚴(yán)重影響。而從濕部漿料 (取樣點(diǎn)⑥)到濕部紙漿 (取樣點(diǎn)⑦)中樹脂和膠黏物的含量又出現(xiàn)了一個顯著降低的現(xiàn)象，含量從3.724%下降到1.997%。結(jié)合工藝可知，紙機(jī)成形網(wǎng)會脫去80% ～90%的水分，游離在溶液中的樹脂和膠黏物會隨水分的流失而損失，造成含量的顯著降低。

圖5 濃白水稀釋前后漿料中樹脂和膠黏物含量的變化

為了進(jìn)一步證明封閉循環(huán)使用的白水會對漿料系統(tǒng)中的樹脂和膠黏物含量產(chǎn)生影響，跟蹤測定了從紙機(jī)運(yùn)行開始到運(yùn)行17 h之間的濃白水稀釋前后漿料所含樹脂和膠黏物的變化情況，結(jié)果如圖5所示。由圖5可以看出，在運(yùn)行4 h之前，濃白水稀釋后的漿料中樹脂和膠黏物含量激增，稀釋前漿料中的樹脂和膠黏物含量也有所上升但沒有顯著增加。由于濃白水在系統(tǒng)中是循環(huán)使用的，樹脂和膠黏物必然會在白水中富集，從而影響與白水有直接接觸的漿料。紙機(jī)抄紙運(yùn)行17 h后，濃白水稀釋后的濕部漿料中樹脂和膠黏物含量明顯下降，這是因?yàn)樯a(chǎn)過程中會定時對白水進(jìn)行排放，并注入一定的澄清水，從而使得白水中的樹脂和膠黏物含量大幅下降。

通過以上的分析可知，白水會對整個漿料體系中的樹脂和膠黏物含量產(chǎn)生嚴(yán)重影響。封閉循環(huán)使用的白水所含的樹脂及膠黏物不斷富集，富集后的樹脂和膠黏物會單獨(dú)或者與不溶性無機(jī)鹽、纖維和添加劑等作用而產(chǎn)生沉積［11］，對制漿流送系統(tǒng)產(chǎn)生不利影響。因此，對白水進(jìn)行適當(dāng)處理將是解決制漿流送體系中樹脂和膠黏物障礙問題的有效手段。

3 結(jié)論

采用索氏提取法對用造紙法生產(chǎn)煙草薄片的漿料體系中的樹脂和膠黏物進(jìn)行了測定，得到以下幾點(diǎn)結(jié)論。

3.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，提取溶劑為二氯甲烷、提取溫度為60℃、提取時間為3 h可以獲得較好的提取效果。

3.2 煙草薄片生產(chǎn)過程中順著漿料在工藝工程中的輸送方向樹脂和膠黏物的含量整體上呈現(xiàn)下降趨勢，

但其含量的變化呈現(xiàn)出一個顯著降低、兩個微量降低和一個突增后急速降低的過程，其中顯著降低的主要原因?yàn)槟緷{的加入，微量降低的主要原因是沉積作用，突增的原因來自白水的引入，突增后急速降低原因?yàn)槌尚尉W(wǎng)的脫水。

3.3 隨著白水的封閉循環(huán)使用，漿料中的樹脂和膠黏物不斷累積。對白水進(jìn)行適當(dāng)處理，將會是去除煙草薄片漿料系統(tǒng)中樹脂和膠黏物成分最有效的方法之一。

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Determination of Pitch and Stickies in Slurry System of Paper-making Reconstituted Tobacco

YAN Xin-long ZHANG Yu*LI Xin-sheng
(Taicang Haiyan Reconstituted Tobacco Ltd．of Shanghai Tobacco Group，Taicang ，Jiangsu Province，215433)
(*E-mail:zhangyu_025@163．com)

Soxhlet extraction method was used to determinate the content of pitch and stickies in the paper-making reconstituted tobacco slurry．The results showed that the appropriate extraction conditions were as follows:extraction solvent was methylene chloride，extraction temperature was 60℃，extraction time was 3 h．The content of pitch and stikies varied with the slurry flow direction，there were two significant decreases，two non significant decreases and a sudden increase of the content of pitch and stikies in the process．The main reason for significant decreases was the addition of wood slurry and dewatering of the former respectively，and the sudden increase was mainly due to the recycling of white water．The recycling of white water seriously influenced the content of pitch and stickies in the slurry．

reconstituted tobacco;pitch and stickies;soxhlet extraction

TS75

A

0254-508X(2012)05-0025-04

嚴(yán)新龍先生，博士，工程師;主要從事煙草薄片技術(shù)及煙草化學(xué)方面的工作。

2012-01-19

(責(zé)任編輯:常 青)