崔洪芝，肖成柱，孫金全，楊紅光

(1. 山東科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，青島 266950；2. 日照鋼鐵控股集團(tuán)有限公司，日照 276806)

AZ91D鎂合金等離子束重熔組織與性能

崔洪芝1，肖成柱2，孫金全1，楊紅光1

(1. 山東科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，青島 266950；2. 日照鋼鐵控股集團(tuán)有限公司，日照 276806)

利用高能等離子束對(duì)AZ91D鎂合金表面進(jìn)行快速加熱重熔處理，利用X射線衍射、掃描電鏡、電子探針等對(duì)重熔層的物相、組織結(jié)構(gòu)和成分進(jìn)行分析，通過摩擦和拉伸試驗(yàn)研究重熔層的耐磨性和強(qiáng)度。結(jié)果表明：等離子束重熔層的晶粒得到高度細(xì)化，晶粒為細(xì)小的等軸晶粒，尺寸為1～2 μm；物相組成仍然為α-Mg+β-Mg17Al12，但α-Mg相減少，β-Mg17Al12增加，且β-Mg17Al12相的分布更加均勻彌散；重熔層深度與等離子束的電流大小有關(guān)，電流越大，熔凝層越深；重熔層的顯微硬度(105～125 HV0.1)明顯高于基體的顯微硬度(60～70 HV0.1)，拉伸斷口細(xì)致，有塑性變形痕跡以及由細(xì)小均勻韌窩組成的纖維狀的撕裂痕，也有明顯的晶粒拔出痕跡，等離子重熔處理有利于提高AZ91D鎂合金的表面耐磨性和強(qiáng)度。

鎂合金；等離子束重熔；細(xì)晶強(qiáng)化；固溶強(qiáng)化

鎂合金因其密度小，比強(qiáng)度和比剛度高，減震和降噪性能好，尺寸穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)備受汽車工業(yè)與航空工業(yè)的青睞[1]。但鎂合金的耐磨耐蝕性較差，從而限制了它的廣泛應(yīng)用。通過添加合金元素可以提高鎂合金的耐磨耐蝕性，但會(huì)導(dǎo)致合金元素的偏析，或者生成脆性的金屬間化合物相。因此，為了滿足實(shí)際應(yīng)用的需求，可以只改變鎂合金表面的成分或組織，來提高耐磨耐蝕性。目前，鎂合金的表面處理方法主要有激光處理[2-6]、微弧氧化[7-8]、金屬鍍層[9]、氣相沉積[10]和有機(jī)涂層[11]等。其中，微弧氧化技術(shù)具有工藝簡單、清潔無污染、膜層均勻質(zhì)硬、綜合性能高，是鎂合金表面處理的研究熱點(diǎn)之一。蔣百靈等[12]研究鎂合金表面微弧氧化陶瓷層的顯微缺陷、相組成及耐蝕性，發(fā)現(xiàn)短時(shí)間微弧氧化處理有利于制備以非晶相為主的致密無缺陷的耐蝕陶瓷層。微弧氧化膜具有類似鋁氧化膜的結(jié)構(gòu)，即由阻擋層和多孔層組成。目前，對(duì)微弧氧化機(jī)理認(rèn)識(shí)不夠成熟，強(qiáng)化膜厚度有限，故有待進(jìn)一步深入研究。

鎂合金表面熔凝處理是利用高能量束(激光、電子束、等離子)使一定厚度的表層瞬間熔化之后，依靠基體自身的冷卻作用，使熔池急冷，從而使表面得到強(qiáng)化的處理方法。GUAN等[13]比較AZ91D鎂合金激光重熔前后的組織形態(tài)，發(fā)現(xiàn)重熔區(qū)晶粒細(xì)化明顯，且β相的含量增加。激光重熔層冷卻快，造成鎂合金表面晶粒細(xì)化，合金元素濃度增大，第二相增多，分布均勻，耐磨損和耐蝕性能顯著提高[14]。然而，DUTTA等[15]對(duì) AZ91D和 AM60B合金進(jìn)行激光重熔處理發(fā)現(xiàn)，盡管重熔層的晶粒得到細(xì)化，但經(jīng)過激光熱處理的 AZ9lD 和 AM60B的腐蝕性能并沒有像KOUSOMICHALIS等[16]對(duì)激光處理 AZ31的耐蝕性所闡述的顯著提高，甚至在某些處理工藝參數(shù)下還會(huì)降低重熔層的耐蝕性。所以，對(duì)于重熔處理究竟能否提高重熔層的耐蝕性仍需要深入的研究。

與激光發(fā)生器相比，等離子束[17-18]是一種高能粒子束，能量密度與激光束接近，其發(fā)生裝置簡單，價(jià)格低廉，實(shí)用性強(qiáng)且對(duì)環(huán)境無特殊要求，在礦山機(jī)械的表面處理中得到了廣泛的應(yīng)用。本文作者利用等離子束在 AZ91D鎂合金表面進(jìn)行重熔處理，分析處理后的微觀組織與結(jié)構(gòu)，研究硬度變化規(guī)律，對(duì)比其拉伸斷口形貌及耐磨性，為提高鎂合金表面性能提供理論和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

本研究所用的材料為 AZ91D鎂合金，化學(xué)成分為：8.68% Al，0.75% Zn，0.15% Mn，0.08% Si，0.01%Cu，0.002% Ni，0.005% Fe，余量為Mg。本研究所用的設(shè)備是山東科技大學(xué)自行研制的 DGR-5型常壓等離子處理設(shè)備。將 AZ91D鎂合金用線切割切成 30 mm×30 mm×20 mm的板材，將表面進(jìn)行打磨，除去表面的氧化層，并將其浸入丙酮中用超聲波進(jìn)行清洗以去除表面的油脂。然后固定在工作臺(tái)上，用等離子束對(duì)其表面進(jìn)行重熔處理，其工藝參數(shù)如表1所列。

AZ91D鎂合金表面等離子束重熔處理后，采用JXA-8230型電子探針對(duì)試樣的表面及橫截面進(jìn)行組織觀察并進(jìn)行元素分析(圖像電流5×10-10A，成分電流5×10-8A，電壓15 kV)，采用KYKY2800B型掃描電鏡對(duì)試樣拉伸斷口形貌進(jìn)行觀察(電壓20 kV)，采用FM-700型顯微硬度計(jì)進(jìn)行顯微硬度測試(載荷1 N)，采用 D/Max 2500PC X射線衍射儀進(jìn)行物相檢測(Cu Kα，λ=1.542 ?，掃描速率 0.02 (°)/s)，采用 M-2000型磨損試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行耐磨性測試，采用WDW3100電子萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。

表1 等離子束重熔處理的工藝參數(shù)Table 1 Parameters of plasma beam remelting process

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 物相分析

圖1所示為AZ91D鎂合金基體試樣表面和等離子束重熔試樣表面的XRD譜。圖2所示為依據(jù)最強(qiáng)峰的積分強(qiáng)度，進(jìn)行半定量分析得到的結(jié)果[19]。從圖1和2中可以看出，在等離子束重熔的過程中，AZ91D鎂合金的相組成沒有發(fā)生改變，皆由 α-Mg相和少量的β-Mg17Al12相組成，所不同的是各相的含量發(fā)生了變化。由圖2可以看出，不同電流下的重熔層中的Iβ/Iα均大于AZ91D鎂合金基體的，所以重熔層中的β相的含量與 AZ91D鎂合金基體相比有所增加，且隨電流的增大而不斷增大。因?yàn)榈入x子束溫度高，在等離子束重熔過程中，鎂合金熔池中低熔點(diǎn)的Mg、Al會(huì)因燒損或蒸發(fā)而損失，但Mg的損失率大于Al，致使重熔層中Mg的相對(duì)含量降低，相當(dāng)于在Mg-Al二元相圖中，合金成分垂線向組元鋁方向偏移，因而生成較多的 β-Mg17Al12；隨著等離子束電流的增大，等離子束的能量密度升高，這種現(xiàn)象就越明顯，因此，β-Mg17Al12的相對(duì)含量隨著等離子束電流的增加而增多。

圖1 等離子束重熔處理AZ91D鎂合金試樣的XRD譜Fig. 1 XRD patterns of AZ91D plasma-remelting layer

圖2 等離子束重熔處理AZ91D鎂合金試樣的半定量分析結(jié)果Fig.2 Semi-quantitative analysis results of AZ91D plasmaremelting layer

2.2 顯微組織與元素分布分析

圖3所示為AZ91D鎂合金等離子束重熔試樣及基體試樣表面的組織形貌。圖 3(a)為重熔區(qū)的顯微組織，形態(tài)為細(xì)密的枝晶狀；圖3(b)為重熔層橫截面的形貌，包括重熔區(qū)與基體，兩者之間有不明顯的過渡區(qū)。AZ91D鎂合金基體晶粒粗大，形狀不規(guī)則，而重熔層的晶粒顯著細(xì)化。這主要是在等離子束重熔的過程中，等離子束對(duì)材料的作用時(shí)間很短，熔化和凝固都在極短的時(shí)間內(nèi)完成，因而只對(duì)材料的表面加熱，基體材料充當(dāng)了一個(gè)無限大的熱擴(kuò)散體。在重熔的過程中，熔池內(nèi)的溫度梯度大，冷卻速度高，散熱的方向性強(qiáng)，所以促使其凝固過程由表面快速形核后，向基體呈顯枝狀定向生長，獲得細(xì)密的枝晶狀組織，隨著等離子束掃描加熱重熔面積的增大，鎂合金基體的溫度逐漸升高，重熔層的晶粒略有長大，但形態(tài)仍然呈細(xì)小的枝晶狀。

圖3 重熔電流為55 A時(shí)AZ91D鎂合金的SEM像Fig. 3 SEM images of AZ91D magnesium alloy at remelting current of 55 A: (a) Remelting layer; (b) Cross-section; (c)Substrate

分別對(duì)圖3(a)中的A點(diǎn)和圖3(c)中B、C和D點(diǎn)進(jìn)行全元素分析，如表2所列。結(jié)果表明，A點(diǎn)只含Al、Mn兩種元素，結(jié)合其晶體學(xué)形態(tài)，推斷其為AlMn相。AlMn相呈比較規(guī)則的幾何形狀，尺寸約為 4～8 μm，且含量比較少。根據(jù)C點(diǎn)所含元素的種類、數(shù)量及其形態(tài)，推測 C點(diǎn)為 α-Mg相。B和 D兩點(diǎn)都含Mg、Al元素，根據(jù)比例可以推斷，應(yīng)該是β-Mg17Al12相。β-Mg17Al12相的存在形式主要有兩種，一種呈骨骼狀，體積較大，多分布在晶界上，如圖3(c)中的D點(diǎn)所示；另一種呈顆粒狀或條狀，分布在晶內(nèi)，如圖3(c)中的B點(diǎn)所示。鎂合金中的合金元素Al、Mn均以置換固溶體的形式存在。重熔過程中，由于冷卻速度較快，發(fā)生了非平衡凝固，溶質(zhì)元素的固溶度比平衡凝固時(shí)高，將形成過飽和度大的α-Mg固溶體。等離子束重熔處理后，β-Mg17Al12相因其分解、溶解，尺寸減小，分解出的大量Al元素形成α-Mg固溶體。

表2 圖3中點(diǎn)的全元素分析Table 2 Quantitative analysis of points shown in Fig. 3

2.3 顯微硬度與耐磨性分析

圖4所示為在不同電流下AZ91D鎂合金表面等離子束重熔處理所得到的硬度與重熔層深度的關(guān)系曲線。圖5所示為等離子束重熔層和基體AZ91D的磨損量曲線。從圖 4中可以看出，重熔層的顯微硬度(105～125 HV0.1)明顯高于基體的顯微硬度(60～70 HV0.1)。隨著電流的增大，等離子束的能量密度增大，鎂合金重熔層的深度逐漸增加，當(dāng)電流由45 A增大至65 A時(shí)，重熔深度由1.0 mm增加到 2.0 mm左右。隨著距表面距離的增大，顯微硬度值逐漸降低。受熔池內(nèi)溫度梯度和液固界面前沿溶質(zhì)非平衡分配規(guī)律的影響，重熔層凝固組織的枝晶間距呈梯度分布特征，這樣就決定重熔層硬度沿在橫截面方向的分布特點(diǎn)。顯微硬度值的提高使得不同電流下重熔層的耐磨性均明顯增加，電流為 65 A時(shí)，重熔層的耐磨性較基體AZ91D的提高了1倍。磨損量減少是由于表面處理層顯微硬度的增加，而這正是因?yàn)榈入x子束處理過程中鎂合金表面重熔導(dǎo)致晶粒細(xì)化以及高硬度的β相增加造成的。磨損量與硬度的關(guān)系可用經(jīng)典Archard方程表示：

圖4 不同電流下硬度與重熔層深度的關(guān)系Fig.4 Relationship between distance of remelted layer and microhardness in different current

圖5 AZ91D鎂合金磨損失重與磨損時(shí)間的關(guān)系Fig. 5 Relationship between mass wear loss and wear time of AZ91D magnesium alloy

式中：W為磨損量；L為載荷；S為磨損距離；H為硬度。

2.4 拉伸斷口分析

對(duì)于等離子束重熔處理和未處理的試樣進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，觀察斷口形貌，如圖6所示，可見重熔層和基體的斷口形貌有著顯著區(qū)別。等離子束重熔區(qū)斷口細(xì)致，有塑性變形痕跡，晶粒為細(xì)小的等軸晶粒，尺寸1～2 μm，由細(xì)小均勻的韌窩組成的纖維狀的撕裂痕，也有明顯的晶粒拔出痕跡；基體部位斷口處晶粒粗大，二次裂紋多，部分沿晶和穿晶開裂，脆性較大，有舌狀花樣及河流花樣的解理斷口。

3 分析與討論

利用等離子束對(duì) AZ91D鎂合金表面進(jìn)行重熔處理，顯微硬度得到了較大的提高。重熔層的組織為細(xì)小的柱狀或樹枝狀晶，根據(jù)Hall-Petch公式[20]：

圖6 重熔電流55 A時(shí)鎂合金試樣拉伸斷口SEM像Fig. 6 SEM images of tensile fracture at remelting current 55 A: (a), (b) Remelting layer; (c), (d) Substrate

式中：sσ為屈服強(qiáng)度；0σ為單晶屈服強(qiáng)度；d是平均晶粒尺寸；K為Hall-Petch常數(shù)，K值隨Taylor因子的增加而變大，Taylor因子的大小與滑移系的數(shù)量有關(guān)，密排六方結(jié)構(gòu)的滑移系有限，其Taylor因子大于面心和體心立方結(jié)構(gòu)的Taylor因子，故密排六方結(jié)構(gòu)金屬材料的強(qiáng)度受晶粒尺寸的影響較大。經(jīng)計(jì)算，等離子束重熔層的屈服強(qiáng)度為70～90 MPa，而鑄造鎂合金的屈服強(qiáng)度僅為14.14 MPa，等離子束重熔處理后屈服強(qiáng)度也大大提高。

鎂合金重熔過程中，熔凝層發(fā)生了細(xì)晶強(qiáng)化和固溶強(qiáng)化。晶粒細(xì)化使得拉伸過程中應(yīng)力集中傾向減少，裂紋不易形成，并且裂紋形成后也不易擴(kuò)展，斷裂強(qiáng)度提高，脆性減小，且裂紋擴(kuò)展時(shí)要多次改變方向，消耗更多的能量，因而也有利于提高塑性。同時(shí)，晶粒細(xì)化減少了拉伸過程中第二相自身斷裂及其與基體界面的脫離，也有助于提高鎂合金的強(qiáng)度。另外，非平衡快速凝固形成了過飽度大的α固溶體，增加了晶格畸變，使塑性變形時(shí)位錯(cuò)、孿晶運(yùn)動(dòng)的阻力增加，也大大提高鎂合金的強(qiáng)度。因此，等離子束重熔處理在顯著地提高了鎂合金重熔層的強(qiáng)度和硬度的同時(shí)，還可以改善塑性和韌性。

4 結(jié)論

1) 利用等離子束對(duì)AZ91D鎂合金表面進(jìn)行重熔處理，重熔層仍由 α-Mg和 β-Mg17Al12兩相組成，但與基體相比，α-Mg相減少，β-Mg17Al12相增加。

2) 重熔層的組織為細(xì)密的枝晶狀。等離子束的快速加熱與冷卻凝固，使得重熔層組織沿著散熱最快的方向生長，獲得間距很小的枝晶，細(xì)晶強(qiáng)化效果明顯，β-Mg17Al12相的分布更加均勻彌散。

3) 重熔層的顯微硬度(105～125 HV0.1)明顯高于基體的顯微硬度(60～70 HV0.1)；重熔層的耐磨性及強(qiáng)度與基體相比也有了明顯的提高。重熔區(qū)斷口有塑性變形痕跡，有由細(xì)小均勻的韌窩組成的纖維狀的撕裂痕；基體部位斷口處晶粒粗大，二次裂紋多，呈解理斷口。

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Microstructure and properties of AZ91D magnesium alloy remelted by plasma beam

CUI Hong-zhi1, XIAO Cheng-zhu2, SUN Jin-quan1, YANG Hong-guang1
(1. School of Materials Science and Engineering, Shandong University of Science and Technology,Qingdao 266950, China;2. Rizhao Steel Holding Group Co., Ltd., Rizhao 276806, China)

The plasma-remelting layer on the surface of AZ91D magnesium alloy was obtained by high energy density plasma beam treatment. The microstructure, composition, wear resistance and intensity of the plasma-remelting zone were characterized by X-ray diffractometer (XRD), scanning electron microscope (SEM), electron probe X-ray microanalyser (EPMA), friction tester and tension tester, respectively. The results show that the plasma-remelting layer is still composed of α-Mg and β-Mg17Al12with fine texture. The crystalline grains are equiaxial with size of 1-2 μm.However, the content of α-Mg decreases while β-Mg17Al12increases, whose distribution becomes more uniform. The depth of the plasma-remelting zone depends on the current intensity of the beam. The larger the current is, the deeper the depth is. Compared with 60-70 HV0.1of the substrate, the microhardness of the remelting layer reaches up to 105-125 HV0.1. The tensile fracture is fine with plastic deformation trace. The tiny evenly fibroid tearing trace forms dimple and there are obvious grain uproot trace. The plasma remelting treatment is helpful to improve the wear resistance and intensity of the surface of AZ91D magnesium alloy.

magnesium alloy; plasma beam remelting; solid solution strengthening; dispersion strengthening

TG146.2

A

1004-0609(2012)04-1000-06

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2007CB613706)

2011-04-28；

2011-09-20

崔洪芝，教授，博士；電話：0532-86057929；E-mail: cuihongzhi1965@163.com

(編輯 李艷紅)