張秀蘭 劉續(xù)芳
(內(nèi)蒙古自治區(qū)人民醫(yī)院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010017)
大株紅景天為藏藥,可活血化瘀,適用于穩(wěn)定型勞累性心絞痛,亦具有清肺、止渴、解熱止痛、抗缺氧、抗疲勞、抗病毒、增強機體免疫力等功效〔2〕。
1.1 高效液相色譜儀:1100型(美國Agilentg公司制造);十萬分之光電天平:TG332A型(湘儀制造);紫外分光光度計為日本shimaozu產(chǎn)品,超聲清洗儀:AS2060B型(上??茖W(xué)儀器公司制造)。
1.2 色譜條件:色譜柱為 Hypersil ODsz18(5.0mm×150mm,5um)。流動相為甲醇 -水(15:85),流速為 O.5ml.min-1。柱溫為 27℃;檢測波長 275nm,進樣量為10μl。
1.3 試藥:甲醇色譜純由美國Tedai公司生產(chǎn);大株紅景天飲片由內(nèi)蒙古自治區(qū)人民醫(yī)院提供。
2.1 線性范圍:精密稱取紅景天對照品4.6mg,置于50ml容量瓶中,加入甲醇溶解至刻度,分別精密吸取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml置于 10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,所得溶液濃度分別為 9.2ml·ml-1、18.4ml·l-1、27.6ml·ml-1、36.8ml·ml-1、46.0ml·ml-1,取 10μl按色譜法條件測定,得回歸方程:Y=30511X -14255.r=0.999。
2.2 供試品溶液制備:取大株紅景天根研成細粉(過3號篩)約0.5g精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,稱重,超聲處理30min,放冷,再稱重,用甲醇補足提取過程中損失量,搖勻,用注射器過濾頭過濾(0.45um),取續(xù)濾液,即得供試品溶液(在棕色瓶內(nèi)保存)。
2.3 精密度試驗:取紅景天對照品溶液,按上述色譜條件測定,連續(xù)進樣5次,結(jié)果為RSD=0.53%,符合測定要求。
2.4 穩(wěn)定性試驗:將供試品制備后分別在0h、2h、8h、16h進樣,測定,測定結(jié)果表明,供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。
2.5 回收率試驗:分別吸取大株紅景天對照品溶液,加入已知含量供試品溶液,按色譜條件測定,計算5次測定平均回收率,結(jié)果見表1。
表1 回收率測定結(jié)果
2.6 供試品含量測定:分別吸取對照品溶液與供試品溶液10μl,依上述色譜條件測定,計算大株紅景天中紅景天苷含量,結(jié)果見表2。
表2 不同批次含量測定結(jié)果
研究測定表明,采用本法測定紅景天中紅景天苷含量,方法簡便,準確可靠,適合大株紅景天中紅景天苷的含量測定。
〔1〕國家藥典委員會,中華人民共和國藥典〔S〕.2010.144.
〔2〕王曙.紅景天植物中紅景天苷的高效液相色譜分析〔J〕.藥學(xué)學(xué)報1992,27(11):849 -852.
〔3〕王洋.高效液相色譜法測定紅景天苷含量方法的研究〔J〕.植物研究,2001,21(1):117-119.