柴曉利，王冬揚(yáng)，高橋史武，島岡隆行

（1.同濟(jì)大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，上海200092；2.同濟(jì)大學(xué) 污染控制與資源化研究國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海200092；3.九州大學(xué) 都市環(huán)境工程系，福岡812－8581，日本）

生活垃圾焚燒飛灰中重金屬、二噁英含量高，屬于危險(xiǎn)廢物，若處理不當(dāng)將嚴(yán)重危害人類健康和環(huán)境安全.目前常規(guī)處理方法是將飛灰經(jīng)水泥固化后進(jìn)行安全填埋，該方法處理和處置費(fèi)用極高，以上海市為例，飛灰的處理處置成本約為2000元·t－1.因而如何安全有效和低成本地利用焚燒飛灰是垃圾焚燒需要解決的關(guān)鍵問題之一.

焚燒飛灰主要成分與水泥工業(yè)普遍利用的粉煤灰、礦渣等廢物非常接近，均屬CaO－SiO2－Al2O3－Fe2O3體系，可以作為水泥原料的一部分得到充分利用［1－3］.同時(shí)，水泥窯中較高的溫度和較長的停留時(shí)間可以有效破壞二噁英等有毒有機(jī)化合物，而飛灰中的重金屬會(huì)固溶或置換進(jìn)入水泥熟料礦物中，從而降低了重金屬的浸出毒性［4－6］，因此利用飛灰替代部分水泥原料成為國內(nèi)外的研究熱點(diǎn).

我國垃圾焚燒飛灰中氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)15%，遠(yuǎn)超過水泥中氯的控制標(biāo)準(zhǔn)（0.1%）.如果直接利用原始飛灰生產(chǎn)水泥，殘留在鋼筋混凝土中的氯會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的電化學(xué)腐蝕［7］，并與水泥中的Ca（OH）2等成分發(fā)生反應(yīng)，從而降低鋼筋混凝土的強(qiáng)度.因而，飛灰中氯的存在限制了飛灰作為水泥生產(chǎn)原料的應(yīng)用范圍，如何有效地去除焚燒飛灰的氯、消減由于氯引起的鋼筋混凝土腐蝕，是飛灰資源化利用的一個(gè)瓶頸問題.

國內(nèi)學(xué)者在飛灰水洗脫氯方面開展了大量的 研 究［8－9］，并 取 得 了 階 段 性 研 究 成 果.飛 灰 中的氯分為可溶氯與不可溶氯，一般以堿金屬氯鹽存在的可溶氯可以通過傳統(tǒng)的水洗工藝去除，而以Friedel’s 鹽（CaO·Al2O3·CaCl2·10H2O）等存在的不可溶氯難以通過水洗方法去除，不可溶氯的存在限制了飛灰作為水泥原料的使用量.因此進(jìn)一步考察飛灰中氯（尤其是不可溶氯）的組成和形態(tài)結(jié)構(gòu)對(duì)于開發(fā)高效的不可溶氯去除工藝、實(shí)現(xiàn)飛灰資源化利用具有重要的理論意義.

Zhu等［10－11］研究了日本焚燒廠飛灰中氯的各種存在形態(tài)及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其研究結(jié)果表明，日本飛灰中的氯10%為KCl，15%為NaCl，50%為CaCl2，而其余的氯則主要以不可溶Friedel’s 鹽（CaO·Al2O3·CaCl2·10H2O）的形式存在.Ito等［12］考察了飛灰中不可溶氯的性質(zhì)，并進(jìn)一步研究了利用酸洗去除不可溶氯的方法，研究發(fā)現(xiàn)硫酸可有效去除飛灰中的Friedel’s鹽及其他不可溶氯，保持較酸條件（pH＜4）可使飛灰中的氯降低至1 000 mg·kg－1.

由于垃圾組成的差異以及焚燒工藝不同，焚燒飛灰的物理、化學(xué)特性差異較大，國外對(duì)焚燒飛灰的研究結(jié)論并不完全適合中國的垃圾焚燒飛灰.國內(nèi)學(xué)者主要對(duì)飛灰中的可溶氯的形態(tài)結(jié)構(gòu)開展了一些研究.李小東等［9］通過XRD（X 射線粉末衍射）分析出飛灰中存在可溶性氯鹽，如NaCl，KCl，CaCl2等；張海英等［13］同樣利用XRD 分析方法，通過對(duì)不同角度范圍的慢掃描發(fā)現(xiàn)飛灰中存在MgCl2，AlCl3等.然而到目前為止國內(nèi)對(duì)飛灰中不可溶氯的形態(tài)結(jié)構(gòu)缺乏系統(tǒng)研究.飛灰中的氯的形態(tài)結(jié)構(gòu)與焚燒廠進(jìn)料垃圾組分以及焚燒工藝有著密切的關(guān)系.因此本研究在系統(tǒng)分析我國典型焚燒飛灰物化特性的基礎(chǔ)上探討焚燒廠飛灰原始化學(xué)成分、重金屬分布、氯的含量及形態(tài)結(jié)構(gòu)與焚燒廠進(jìn)料垃圾組分之間的相關(guān)性，為開發(fā)飛灰中氯的高效去除工藝提供理論基礎(chǔ).

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 飛灰樣品

飛灰樣品采自北京高安橋、重慶同興、成都洛帶、福建晉江、上海江橋及御橋、深圳南山等我國不同城市生活垃圾焚燒廠.所有飛灰樣品采集時(shí)間均為夏季，為確保樣品具有代表性，在焚燒爐正常運(yùn)行狀態(tài)下連續(xù)3d于布袋除塵器集灰斗處采樣，并采取四分法以獲得均勻樣品.將所需樣品于105 ℃下烘干24h至恒重，研磨過120目標(biāo)準(zhǔn)篩，于常溫下密閉保存.

1.2 可溶氯的測(cè)定方法

用電子天平準(zhǔn)確稱量2g飛灰樣品，按照去離子水20ml、樣品1g的比例配成混合液，以適當(dāng)轉(zhuǎn)速于50℃下恒溫?cái)嚢?0min，用0.45μm 微孔濾膜真空抽濾，收集濾液并采用美國DIONEX 公司生產(chǎn)的ISC－1000離子色譜儀進(jìn)行氯離子濃度的測(cè)定，濾餅干燥均勻后得到水洗飛灰.

1.3 總氯的測(cè)定方法［14－15］

1.3.1 自動(dòng)快速燃燒爐－離子色譜聯(lián)用儀

燃燒裂解系統(tǒng)：Mitsubishi AQF－100 型自動(dòng)快速燃燒爐，由自動(dòng)進(jìn)樣器裝置（ABC）、自動(dòng)快速燃燒爐（AQF）和氣體吸收裝置（GA－100）組成.

離子色譜系統(tǒng)：ICS－90型離子色譜儀（美國戴安公司），Chromeleon 色譜工作站，AM MSⅢ型化學(xué)再生抑制器.

1.3.2 分析條件

離子色譜系統(tǒng)：Dionex IonPac AS 14A 分離柱和IonPac AG14A 保護(hù)柱，8.0mmol·L－1Na2CO3和1.0mmol·L－1NaHCO3等度淋洗，外接硫酸化學(xué)抑制，流速為1.0 ml·min－1，分析時(shí)間為15 min.

高溫燃燒系統(tǒng)：氧氣流速為400 ml·min－1，氬氣流速為200ml·min－1；進(jìn)口溫度為800 ℃，出口溫度為1 000 ℃.

1.4 重金屬測(cè)定方法

重金屬含量測(cè)定采用HNO3－H2O2－HF 法（三種液體體積比為6∶2∶2）消解樣品，采用美國PerkinElmer公司生產(chǎn)的Optima 2100DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)定消解液中重金屬含量；汞含量采用意大利Milestone Srl公司生產(chǎn)的DMA－80直接汞測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)定.

1.5 礦物相及微觀表面形態(tài)分析方法

飛灰礦物相分析采用D8 Adance X 射線衍射儀（德國Bruker－AXS公司生產(chǎn)），Cu靶，加速電壓40kV，加速電流40 mA，步進(jìn)角度0.02°，每步測(cè)試時(shí)間為0.1s.采用日本Hitachi公司生產(chǎn)的S－4800型掃描電子顯微鏡（SEM）分析樣品的微觀表面形態(tài).

1.6 原始組分分析方法

采用Bruker－AXS公司生產(chǎn)的S4EXPLORER型X 射線熒光光譜儀（XRF）分析樣品的原始成分.熒光光譜儀參數(shù)為：最大功率1kW，最大工作電壓與電流分別為50kV 和50mA，Rh靶X 光管，Pro 4封閉正比計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 飛灰基本化學(xué)性質(zhì)對(duì)比

表1為各焚燒廠基本工藝參數(shù)，由于爐排爐比較適應(yīng)我國城市生活垃圾高水分、低熱值的特點(diǎn)，因而是我國垃圾焚燒廠采用的主要爐型.表2為不同焚燒廠飛灰原始化學(xué)組成，飛灰中的主要成分為CaO，SiO2，Na2O，SO3，K2O，F(xiàn)e2O3，Al2O3，MgO，其中CaO 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，為20.4%～37.9%，其次為SO3，SiO2.“半干法—活性炭噴射—布袋除塵器”的煙氣處理工藝是現(xiàn)階段我國城市生活垃圾焚燒廠煙氣凈化工藝的主流選擇［16］.在半干法脫酸工藝中利用噴嘴或旋轉(zhuǎn)噴霧器將Ca（OH）2溶液噴入反應(yīng)器中，與酸性氣體進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后的顆粒被后續(xù)布袋除塵器捕進(jìn)飛灰中，從而導(dǎo)致飛灰中鈣的化合物含量高.

表1 不同焚燒廠工藝參數(shù)Tab.1 Incineration process parameters of different MSWIs

表3列出了各焚燒廠所在城市的原始生活垃圾組成，各城市焚燒廠飛灰主要成分比較類似，但不同焚燒廠飛灰的化學(xué)組成仍存在一定的差異性，這與焚燒廠進(jìn)料垃圾的組成密切相關(guān).通過表2可見，江橋、同興、御橋焚燒廠飛灰中Na，K 元素含量較高，而晉江焚燒廠飛灰中Na，K 元素含量均為最低.城市生活垃圾中Na，K 元素主要來源于餐飲中食鹽等調(diào)料的添加，上海、重慶的餐飲業(yè)比較發(fā)達(dá)，因而廚余垃圾在生活垃圾中的比重較高（均在55%以上），而晉江焚燒廠原始垃圾中煤渣灰土等工業(yè)廢棄物較多，廚余垃圾僅占垃圾總質(zhì)量的20%左右.因而進(jìn)廠焚燒垃圾成分的不同導(dǎo)致了Na，K 元素在不同焚燒廠飛灰中的分布特征的差異性.

表3 不同城市生活垃圾各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)Tab.3 Raw refuses components of different cities %

由圖1a，1b可見原始飛灰顆粒多以不規(guī)則顆粒物形態(tài)存在，表面粗糙，大顆粒上吸附了粒徑更小的顆粒物，大小顆粒物附著結(jié)合較為緊密，堆積成團(tuán)，因而顆粒性并不明顯；而由圖1c，1d可見水洗之后的飛灰出現(xiàn)了較多的表面光滑的大塊晶體，結(jié)合XRD 的分析可以推斷其主要成分可能為SiO2等難溶無機(jī)物，由于小顆粒物被洗脫掉，因而顆粒間出現(xiàn)較大的孔隙，顆粒性變得較為明顯.對(duì)比飛灰水洗前后SEM 圖譜可以推斷飛灰中可溶物質(zhì)往往以更小的顆粒存在，且吸附在難溶的較大無機(jī)顆粒物表面.

圖1 江橋飛灰掃描電子顯微鏡圖譜Fig.1 SEM micrographs of Jiangqiao fly ash

重金屬含量進(jìn)行3次測(cè)定并計(jì)算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如表4所示.不同垃圾焚燒廠的重金屬分布差異性明顯，深圳南山焚燒廠飛灰中Zn，Pb，Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)很高，可能與深圳城市生活垃圾中這些重金屬來源廣泛有關(guān)，尤其是電子產(chǎn)業(yè)在深圳經(jīng)濟(jì)結(jié)構(gòu)中占有重要比重，而且小規(guī)模的工業(yè)企業(yè)較多，這些企業(yè)產(chǎn)生的工業(yè)垃圾部分混入生活垃圾中（廚余垃圾質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于50%），因此造成垃圾中金屬含量的增加.此外，南山焚燒飛灰中3種重金屬含量高可能與深圳生活垃圾含有較高的氯（飛灰中氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)14%以上）有關(guān)，飛灰中大量氯離子的存在明顯降低重金屬的熔點(diǎn)和汽化溫度［17－18］，導(dǎo)致其揮發(fā)性增強(qiáng).研究表明氯化物（CaCl2，MgCl2·6H2O，AlCl3，F(xiàn)eCl3·6H2O）可以顯著促進(jìn)飛灰中重金屬的揮發(fā)，而水洗飛灰中重金屬的揮發(fā)率受氯化劑的影響更明顯，添加氯化劑后，水洗灰中Zn，Cu，Pb，Cd等4種重金屬的揮發(fā)率最高可達(dá)到95%以上［19］.因此可以推斷，焚燒高氯垃圾會(huì)促進(jìn)焚燒過程中重金屬氯化物的形成，從而導(dǎo)致重金屬汽化溫度降低，使重金屬以氣體形式存在于煙氣，進(jìn)而遷移并積累于飛灰中.

表4 不同焚燒廠飛灰中重金屬質(zhì)量分?jǐn)?shù)Tab.4 Heavy metal contents of fly ashes from different MSWIs （mg·kg－1）

晉江焚燒飛灰中Cr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，其生活垃圾中灰土類質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%左右、橡塑類為26.2%，其中混合了較多的制革工業(yè)垃圾.皮革、紡織類廢物是重金屬Cr的重要來源，而晉江是中國最大的旅游運(yùn)動(dòng)鞋產(chǎn)地和世界運(yùn)動(dòng)鞋的重要生產(chǎn)基地，擁有鞋業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營企業(yè)達(dá)3000多家，大量制鞋原材料的下腳料摻入混合垃圾中并最終焚燒，必然造成焚燒飛灰和灰渣中的Cr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于其他焚燒廠.通過表4可以看出，飛灰中Hg質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的焚燒廠來源于上海、深圳和北京3個(gè)城市化水平高而人口密集的城市.生活垃圾中的汞主要來源于廢棄電池、熒光燈管、溫度計(jì)等日常用品，因而在人口密集的地區(qū)含Hg廢棄物的來源會(huì)更加廣泛.重慶生活垃圾組分中灰土類質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高（13.2%），灰土中富集了較多的重金屬，是生活垃圾中重金屬的重要來源，因此同興焚燒飛灰中Zn，Pb，Mn，Cr，Cu等重金屬含量也處于較高水平.除Hg外，高安屯焚燒廠飛灰中其他重金屬質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為各廠最低水平，其原因可能在于朝陽區(qū)作為試點(diǎn)在垃圾分類回收方面取得了初步成效，由此可以看出源頭分類是控制重金屬二次污染的最有效和最直接的途徑.

2.2 飛灰中氯的基本化學(xué)特性

圖2列出了不同焚燒廠飛灰中總氯以及可溶氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù).影響飛灰中氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的因素很多，比如進(jìn)廠垃圾的組成、焚燒條件以及煙氣凈化工藝等，其中進(jìn)廠垃圾的組成對(duì)飛灰組分有著極為重要的影響.生活垃圾中的氯主要來源于廢塑料（主要為PVC塑料）、廚余垃圾、廢橡膠制品等，其中PVC 塑料以有機(jī)氯為主，而廚余類廢物則以無機(jī)氯鹽為主［20］.另外，生活垃圾的組成特征又與城市居民生活水平息息相關(guān)，因而城市經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平與飛灰中氯的含量也可能存在間接的聯(lián)系.對(duì)比圖2中各焚燒廠飛灰中氯的分布可以看出經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平高的城市其焚燒廠飛灰中氯的含量也相對(duì)較高.我國處在城市化快速發(fā)展的階段，應(yīng)該采取有效的措施（如垃圾分類回收、減少一次性塑料袋的使用等）降低生活垃圾中氯的含量，進(jìn)而避免由焚燒高氯垃圾引起的一系列環(huán)境問題.

圖2 各焚燒廠飛灰總氯和可溶氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Fig.2 Total and soluble chlorine contents of fly ashes from different MSWIs

由圖2可以進(jìn)一步看出，飛灰中的氯更多地以可溶氯形態(tài)存在，但不同城市焚燒飛灰中可溶氯占總氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同.洛帶焚燒飛灰可溶氯占總氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)84.0%，該焚燒廠原始垃圾中廚余垃圾質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)69.0%，而橡塑類僅為9.1%，因此該廠焚燒飛灰中氯主要來源于廚余垃圾，而廚余垃圾中的氯主要為可溶氯，導(dǎo)致該廠焚燒飛灰中的氯以可溶氯為主.晉江焚燒飛灰含氯較低，其原因在于原始垃圾各組分中廚余類質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低，僅為18.7%.上海江橋、御橋2個(gè)焚燒廠飛灰的可溶氯占總氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也不同（江橋?yàn)?3.9%，御橋?yàn)?0.6%），御橋位于浦東新區(qū)，相比于江橋焚燒廠，該焚燒廠進(jìn)料垃圾中可能混入了部分工業(yè)垃圾.綜上所述可以推斷廚余垃圾與飛灰中氯（尤其是可溶氯）的含量密切相關(guān)，因而將廚余垃圾分類回收，通過厭氧發(fā)酵、堆肥等生物處理技術(shù)進(jìn)行資源化利用不僅可以得到CH4、有機(jī)肥料等資源化產(chǎn)品，還可以有效減少焚燒垃圾中氯的含量.

為了研究水洗過程對(duì)氯的脫除機(jī)理，分別對(duì)水洗前的原始飛灰以及水洗后的殘?jiān)肵RD 進(jìn)行了分析.由圖3a可見，原始飛灰化學(xué)成分復(fù)雜，峰強(qiáng)較高的組分有可溶性的［Fe＋2，Mg］7Si8O22（OH）2，以及不可溶的碳酸鹽類，而能夠檢測(cè)到的含量較高的氯鹽以KCl的形態(tài)存在.圖3b 為水洗飛灰的XRD 圖譜，對(duì)比原始飛灰XRD 圖譜可以明顯看出可溶化合物（尤其是KCl）的特征峰已經(jīng)消失或變得不明顯，而不可溶的CaCO3，CaSO4以及SiO2的特征峰開始凸顯出來.前面通過對(duì)比江橋焚燒飛灰的化學(xué)成分看出K 元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)急劇降低，而Ca，Si元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)增加，其結(jié)果與XRD 圖譜的分析結(jié)果可以很好地吻合.

圖3 江橋焚燒廠原始飛灰和水洗飛灰的X 射線衍射圖譜Fig.3 XRD analysis of raw fly ash and washed fly ash of Jiangqiao MSWI

通過上述分析可以看出，水洗工藝對(duì)飛灰中的可溶氯有較好的去除效果，但是，飛灰中大量不可溶氯的存在限制了飛灰作為水泥原料的添加量.對(duì)生活垃圾進(jìn)行分類回收、嚴(yán)格控制和管理工業(yè)垃圾的排放以及對(duì)廚余垃圾進(jìn)行資源化利用是降低飛灰中氯含量的最有效的手段；而開發(fā)低成本、高效的脫氯技術(shù)，降低飛灰中不可溶氯的含量，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)焚燒飛灰真正意義上的處理和消納.

3 結(jié)論

（1）飛灰的主要成分為CaO，SiO2，Na2O，SO3，K2O，F(xiàn)e2O3，Al2O3，其中CaO 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，為20.4%～37.9%，飛灰結(jié)構(gòu)成分表明其可以作為水泥生產(chǎn)潛在的原材料.

（2）飛灰中重金屬的含量與進(jìn)廠原始垃圾的組成直接相關(guān).對(duì)生活垃圾進(jìn)行分類回收以及嚴(yán)格控制和管理工業(yè)垃圾的排放是降低垃圾中重金屬來源的有效手段.

（3）我國不同城市焚燒飛灰中氯的含量差異較大，經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平較高的城市焚燒飛灰中氯的含量也相對(duì)較高.我國在城市化快速發(fā)展階段須采取有效措施最大限度減少焚燒高氯垃圾所帶來的環(huán)境問題.

（4）我國城市焚燒飛灰中可溶氯占總氯的比例為40.60%～83.96%.廚余垃圾與飛灰中的氯（尤其是可溶氯）的含量有一定的相關(guān)性.傳統(tǒng)水洗工藝只能脫除飛灰中的絕大部分可溶氯，但仍不能滿足水泥工業(yè)對(duì)氯的濃度要求，不可溶氯的存在是制約飛灰資源化利用的瓶頸因素.

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