韓小磊，熊柏青，張永安，朱寶宏，李志輝，李錫武，王 鋒，劉紅偉

(北京有色金屬研究總院 有色金屬材料制備加工國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100088)

7000系鋁合金是典型的沉淀強(qiáng)化合金，是航空工業(yè)的主要結(jié)構(gòu)材料之一[1-2]。7000系鋁合金T6峰時(shí)效處理后，晶內(nèi)沉淀相為析出細(xì)小的GP區(qū)和η′相，得到最大強(qiáng)化效果，但 T6狀態(tài)下合金的抗應(yīng)力腐蝕性能較差[3-4]。采用雙級(jí)時(shí)效制度雖然可以提高抗應(yīng)力腐蝕性能，但會(huì)使合金的強(qiáng)度降低10%～15%[5]。為了解決強(qiáng)度和抗應(yīng)力腐蝕性能之間的矛盾，1974年以色列飛機(jī)公司的 CINA[6]提出了一種三級(jí)時(shí)效工藝——回歸再時(shí)效(RRA)處理工藝。合金經(jīng)RRA處理后具有與T6態(tài)相似的晶內(nèi)組織和與T7X態(tài)相似的晶界組織。但由于這種工藝的特點(diǎn)是第二級(jí)時(shí)效溫度較高(200～260 ℃)，回歸時(shí)間很短，因而很難在實(shí)際工業(yè)中應(yīng)用[7]。在RRA的研究基礎(chǔ)上，1989年，Alcoa公司以T77為名注冊(cè)了世界上第一個(gè)三級(jí)時(shí)效熱處理工藝實(shí)用規(guī)范，并開(kāi)始走向?qū)嵱没A段[8]。7150-T77厚板和擠壓件已廣泛應(yīng)用于飛行器的上翼結(jié)構(gòu)件[9]。

近來(lái)對(duì)于7000系鋁合金的RRA處理研究較多。中南大學(xué)的曾渝等[10]和張坤等[11]研究了 RRA處理對(duì)Zn含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分別為9.0%和10.4%的超高強(qiáng)鋁合金微觀組織和性能的影響，龍佳等[12]研究了 7A55鋁合金連續(xù)RRA處理過(guò)程中的性能及組織演變，LI等[13]研究了回歸過(guò)程中加熱速率對(duì)合金組織和性能的影響。MARLAUD等[14]應(yīng)用原子探針和小角X射線散射技術(shù)對(duì)7000系鋁合金沉淀析出相在RRA處理中的演變進(jìn)行了研究。

7150-T77工藝是國(guó)外專利，其關(guān)鍵工藝細(xì)節(jié)至今尚未公開(kāi)。本文作者研究預(yù)時(shí)效和第二級(jí)時(shí)效制度對(duì)7150合金的硬度、電導(dǎo)率、拉伸性能和顯微組織的影響，并制定一種三級(jí)過(guò)時(shí)效熱處理制度，將其處理的合金與單級(jí)峰時(shí)效、雙級(jí)過(guò)時(shí)效和常規(guī) RRA處理的合金進(jìn)行組織和性能對(duì)比，為制定適合7150合金工業(yè)化處理的三級(jí)時(shí)效制度提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)和理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)所用合金 Al-6.33Zn-2.35Mg-2.39Cu-0.12Zr由高純Al、高純Zn、高純Mg、Al-Cu及Al-Zr中間合金等原料配比熔煉而成。本試驗(yàn)合金采取的雙級(jí)均勻化制度為(440 ℃, 12 h)+(475 ℃, 24 h)。對(duì)均勻化處理后的試樣進(jìn)行擠壓，將圓錠擠壓成截面為 100 mm×25 mm 規(guī)格的板帶，擠壓比為 12.6。合金試樣進(jìn)行(475 ℃, 2 h)的固溶處理、水淬。分別對(duì)合金進(jìn)行單級(jí)時(shí)效、雙級(jí)過(guò)時(shí)效、常規(guī) RRA處理和三級(jí)過(guò)時(shí)效處理，然后采用維氏硬度儀測(cè)試試樣硬度，采用7501渦流導(dǎo)電儀測(cè)量試樣的電導(dǎo)率；采用 MTS-810型試驗(yàn)機(jī)測(cè)試了合金的室溫拉伸性能，拉伸速度為1 mm/min，拉伸試樣的取樣方向?yàn)長(zhǎng)向；采用普通光學(xué)顯微鏡(Axiocert200MAT)對(duì)合金的不同狀態(tài)下的顯微組織進(jìn)行觀察，高倍顯微組織觀察在JEM-2000FX型分析電鏡上進(jìn)行，工作電壓為160 kV。TEM樣品用 MTP-1雙噴電解減薄儀制取，電解液為含 25%HNO3的甲醇溶液，溫度控制在-30～-20 ℃之間，電壓為15～20 V。

2 結(jié)果與討論

2.1 單級(jí)峰時(shí)效、雙級(jí)過(guò)時(shí)效、常規(guī)RRA處理組織與性能

圖1所示為7150合金金相組織。由圖1可見(jiàn)，合金鑄態(tài)晶粒尺寸在100～200 μm左右，晶界處存在大量的層片狀共晶組織。經(jīng)過(guò)(440 ℃, 12 h)+(475 ℃, 24 h)均勻化處理后，片層狀共晶組織轉(zhuǎn)化為完全消失。合金擠壓態(tài)組織中可以觀察到合金晶粒沿變形方向拉長(zhǎng)。經(jīng)(475 ℃, 2 h)固溶處理后，合金的大部分粗大第二相回溶，仍有少量粗大的第二相存在。

圖1 7150合金金相組織Fig.1 Metallographic structures of 7150 alloys: (a)As-cast; (b)As-homogenized; (c)As-extruded; (d)As-solution-treated

圖2所示為7150合金在不同時(shí)效條件下處理后的TEM像和SAED譜。由圖2可看出，合金經(jīng)(120℃, 24 h)單級(jí)峰時(shí)效處理后，晶內(nèi)析出相以 GP區(qū)和η′相為主，尺寸為3～8 nm，合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率和電導(dǎo)率分別為625 MPa、560 MPa、14.0%和17.7 MS/m；合金經(jīng)(120 ℃, 8 h)+(160 ℃, 28 h)雙級(jí)過(guò)時(shí)效處理后，晶內(nèi)析出相明顯長(zhǎng)大，尺寸為20 nm左右，晶界析出物粗大，尺寸在50～100 nm之間，出現(xiàn)明顯的無(wú)沉淀析出帶，合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率和電導(dǎo)率分別為570 MPa、525 MPa、11.5%和22.1 MS/m。電導(dǎo)率的測(cè)試主要用于評(píng)價(jià)合金的抗應(yīng)力腐蝕性能，WALLACE等[15-16]認(rèn)為合金的電導(dǎo)率和抗應(yīng)力腐蝕性能有著密切聯(lián)系，抗應(yīng)力腐蝕性能隨電導(dǎo)率的增加而增加。

對(duì)7150合金應(yīng)用常規(guī)的RRA處理工藝，預(yù)時(shí)效制度為(120 ℃, 24 h)，在200～240 ℃ 之間進(jìn)行短時(shí)的回歸處理、淬火，在120 ℃左右進(jìn)行再時(shí)效處理。通過(guò)測(cè)試合金的回歸硬度曲線谷值點(diǎn)確定合金的回歸處理時(shí)間，在 200、220和240 ℃的回歸最充分的時(shí)間分別為8、6和4 min。圖3所示為預(yù)時(shí)效為(120 ℃, 24 h)的合金經(jīng)過(guò)高溫短時(shí)回歸處理后的TEM組織。由圖3可見(jiàn)，合金晶內(nèi)析出相的密度隨第二級(jí)時(shí)效溫度的升高而變小，提高第二級(jí)時(shí)效溫度有利于合金晶內(nèi)析出相的回溶。在240 ℃回歸，合金的晶內(nèi)析出相仍未完全回溶，未回溶的晶內(nèi)析出相尺寸明顯增大。

傳統(tǒng)RRA時(shí)效工藝通常采用(120 ℃, 24 h)峰時(shí)效作為預(yù)時(shí)效制度，一部分晶內(nèi)析出相尺寸較大，并且η′相所占比例較大，這些析出相在第二級(jí)高溫時(shí)效過(guò)程中回溶難度較大。傳統(tǒng) RRA時(shí)效工藝第二級(jí)時(shí)效時(shí)間過(guò)短，不適合用于厚板材的處理。合金經(jīng)常規(guī)RRA處理后，其抗拉強(qiáng)度與合金經(jīng)單級(jí)峰時(shí)效的基本相當(dāng)，但電導(dǎo)率僅為 18.0 MS/m左右，與 7150-T77合金的標(biāo)準(zhǔn)[17](20.9 MS/m)有較大差距，需要通過(guò)延長(zhǎng)第二級(jí)時(shí)效時(shí)間進(jìn)一步提高合金的電導(dǎo)率。

圖2 7150合金在不同時(shí)效條件下處理后的TEM像和SAED譜Fig.2 TEM images and SAED patterns of 7150 alloys treated under different aging conditions: (a), (b), (c)(120 ℃, 24 h); (d), (e),(f)(120 ℃, 8 h)+(160 ℃, 28 h)

圖3 預(yù)時(shí)效為(120 ℃, 24 h)合金經(jīng)過(guò)高溫短時(shí)回歸處理后的TEM像Fig.3 TEM images of alloys after short high-temperature retrogressions: (a), (b)(120 ℃, 24 h)+(200 ℃, 8 min); (c), (d)(120 ℃,24 h)+(220 ℃, 6 min); (e), (f)(120 ℃, 24 h)+(220 ℃, 4 min)

2.2 三級(jí)過(guò)時(shí)效處理的組織與性能

LORIMER等[18]研究表明，在7000系鋁合金中，當(dāng)η′相粒子尺寸大于一閾值時(shí)，將在高溫時(shí)效時(shí)轉(zhuǎn)化成η相，而低于此值則會(huì)溶解。該閾值與高溫時(shí)效的溫度有關(guān)，溫度低，該閾值也低。因此，必須將預(yù)時(shí)效程度與回歸處理相結(jié)合來(lái)考慮選取合適的預(yù)時(shí)效制度。一方面要保證晶界析出物足夠大，另一方面要控制η′相粒子的尺寸，減少可以轉(zhuǎn)化為η相的粒子數(shù)目。本研究采用(110 ℃, 16 h)作為預(yù)時(shí)效制度。圖4所示為(110 ℃, 16 h)預(yù)時(shí)效態(tài)合金的顯微組織。由圖4可看出，合金晶內(nèi)析出相尺寸為3～5 nm，晶界析出相析出完整，相比(120 ℃, 24 h)的預(yù)時(shí)效制度，合金的晶內(nèi)析出相在進(jìn)行第二級(jí)高溫時(shí)效時(shí)更容易回溶。

圖5 所示為經(jīng)(110 ℃, 16 h)和(120 ℃, 24 h)預(yù)時(shí)效合金的DSC曲線。PARK和ARDELL[19]曾研究過(guò)7075合金不同時(shí)效狀態(tài)的DSC曲線。他們的研究結(jié)果表明，第一個(gè)吸熱峰對(duì)應(yīng)于小尺寸沉淀析出相(主要為GP區(qū)和小尺寸η′相)的溶解，而相鄰的兩個(gè)放熱峰對(duì)應(yīng)與η′相向η相轉(zhuǎn)化和η相的析出。

圖4 7150合金預(yù)時(shí)效態(tài)合金的顯微組織Fig.4 Microstructures of 7150 alloys in pre-aging treatment:(a)Precipitates in matrix; (b)Precipitates on grain boundary

經(jīng)(110 ℃, 16 h)預(yù)時(shí)效的合金與經(jīng)(120 ℃, 24 h)預(yù)時(shí)效的合金相比，前者的A峰面積較大，而后者的B峰和C峰面積較大；DSC分析的結(jié)果表明，前者在高溫階段回溶的析出相比后者的多，而由η′相轉(zhuǎn)化為η相和基體內(nèi)直接析出的η相相對(duì)較少。這是由于合金經(jīng)(110 ℃, 16 h)預(yù)時(shí)效后的晶內(nèi)析出相比經(jīng)(120℃, 24 h)預(yù)時(shí)效后的晶內(nèi)析出相更加細(xì)小，在高溫下更容易回溶進(jìn)基體之中，因此在高溫時(shí)效階段能轉(zhuǎn)變?yōu)棣窍嗟摩恰湎嘁蚕鄬?duì)較少。由圖5還可以看出，采用(110 ℃, 16 h)預(yù)時(shí)效時(shí)，合金的小尺寸沉淀析出相的溶解峰位置向溫度低的方向偏移了2 ℃。由此可見(jiàn)，采用欠時(shí)效作為合金的預(yù)時(shí)效制度，有利于降低合金的回歸溫度，而降低回歸溫度可以使未回溶相的長(zhǎng)大速率變慢，從而使合金在保持一定強(qiáng)度的同時(shí)，可以獲得相對(duì)長(zhǎng)的第二級(jí)時(shí)效時(shí)間，有利于拓寬合金的第二級(jí)處理時(shí)間窗口。

圖5 預(yù)時(shí)效合金的DSC曲線Fig.5 DSC curves of pre-aging alloy

圖6 不同預(yù)時(shí)效合金第二級(jí)時(shí)效后的TEM像Fig.6 TEM images of alloys treated by different pre-aging treatments after the second aging step: (a), (b)(110 ℃, 16 h)+(190 ℃,2 h); (c), (d)(120 ℃, 24 h)+(190 ℃, 2 h)

對(duì)不同預(yù)時(shí)效制度合金在(190 ℃, 2 h)回歸處理后的沉淀析出相組織進(jìn)行研究，合金晶內(nèi)沉淀析出相和晶界沉淀析出相的TEM形貌如圖6所示。由圖6可見(jiàn)，合金的晶內(nèi)沉淀析出相與預(yù)時(shí)效的相比明顯長(zhǎng)大，尺寸達(dá)到5～20 nm。大尺寸晶內(nèi)析出相的密度隨預(yù)時(shí)效程度的加深而增大，這些大尺寸晶內(nèi)析出相是在第二級(jí)初期沒(méi)有回溶而在隨后的過(guò)程中不斷粗化而形成的。預(yù)時(shí)效為(110 ℃, 16 h)和(120 ℃, 24 h)的合金，經(jīng)第二級(jí)(190 ℃, 2 h)高溫時(shí)效處理后，晶界沉淀析出相均能完全斷開(kāi)。完全斷開(kāi)的晶界析出相在應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂過(guò)程中能阻礙陽(yáng)極通道的形成，有利于提高合金的抗應(yīng)力腐蝕性能。經(jīng)過(guò)(190 ℃, 2 h)第二級(jí)時(shí)效后的合金均出現(xiàn) 30～50 nm的晶界無(wú)沉淀析出帶(PFZ)，預(yù)時(shí)效對(duì)PFZ的寬度無(wú)明顯影響。

對(duì)采用(110 ℃，16 h)作為預(yù)時(shí)效制度的合金進(jìn)行第二級(jí)高溫時(shí)效處理。前期的實(shí)驗(yàn)表明，采用190 ℃的第二級(jí)高溫過(guò)時(shí)效溫度，既能保證合金的第二級(jí)時(shí)效工藝有較寬的時(shí)間窗口，又可以降低合金強(qiáng)度的損失[20]。圖7所示為在190 ℃時(shí)效不同時(shí)間后的TEM像。由圖7可以看出，合金在190 ℃時(shí)效8 min后，晶內(nèi)析出相的尺寸為5 nm左右，合金的晶內(nèi)析出相密度有所降低，這是由于在190 ℃時(shí)效初期，晶內(nèi)析出相出現(xiàn)了部分回溶現(xiàn)象，在晶內(nèi)的選區(qū)衍射花樣上，可以觀察到在1/3{311}和2/3{311}位置出現(xiàn)GP區(qū)的衍射斑點(diǎn)，在1/3{220}和2/3{220}位置出現(xiàn)模糊斑點(diǎn)，在1/3{220}和2/3{220}位置沿{111}方向出現(xiàn)芒線。這些衍射特征與η′相有關(guān)，此時(shí)晶內(nèi)析出相以未回歸的GP區(qū)和η′相為主。合金晶界析出相長(zhǎng)大未斷開(kāi)。合金晶內(nèi)析出相在第二級(jí)時(shí)效過(guò)程中不斷粗化，晶界析出相長(zhǎng)大斷開(kāi)?；貧w2 h后，晶內(nèi)析出相的尺寸范圍為6～18 nm，在晶內(nèi)的選區(qū)衍射花樣上可以看出1/3{220}和2/3{220}處的衍射斑點(diǎn)變得更強(qiáng)，有些斑點(diǎn)表現(xiàn)為復(fù)雜形狀，其中一部分斑點(diǎn)與穩(wěn)定相η的衍射有關(guān)。此時(shí)，合金的晶內(nèi)析出相以η′相和η相為主，晶界析出相完全斷開(kāi)。合金經(jīng)過(guò)(110 ℃, 16 h)+ (190 ℃, 2 h)+(120 ℃, 24 h)三級(jí)時(shí)效處理后，合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率和電導(dǎo)率分別為595 MPa、565 MPa、12.5% 和21.9 MS/m。

圖7 合金經(jīng)(110 ℃, 16 h)+(190 ℃, x min)時(shí)效后的TEM像Fig.7 TEM images of alloys after (110 ℃, 16 h)+(190 ℃, x min)aging treatment: (a), (b)x=8; (c), (d)x=60; (e), (f)x=120

圖8 合金經(jīng)(110 ℃, 16 h)+(190 ℃, 2 h)+(120 ℃, x h)三級(jí)時(shí)效后的析出相形貌Fig.8 Morphologies of alloys precipitates after three-stage aging treatments of (110 ℃, 16 h)+ (190 ℃, 2 h)+ (120 ℃, x h): (a), (b)x=0; (c), (d)x=16; (e), (f)x=24; (g), (h)x=32

圖9 合金經(jīng)(110 ℃, 16 h)+(190 ℃, 2 h)+(120 ℃, x h)三級(jí)時(shí)效處理后的硬度、電導(dǎo)率和拉伸性能Fig.9 Properties of alloys after (110 ℃, 16 h)+ (190 ℃, 2 h)+ (120 ℃, x h)aging treatments: (a)Hardness and conductivity; (b)Tensile properties

圖8所示為經(jīng)(110 ℃，16 h)+(190 ℃，2 h)前兩級(jí)時(shí)效后在120 ℃進(jìn)行不同時(shí)間第三級(jí)時(shí)效的沉淀析出相形貌。圖9所示為合金經(jīng)(110 ℃, 16 h)+(190 ℃, 2 h)+ (120 ℃,xh)三級(jí)時(shí)效處理后的硬度電導(dǎo)率和拉伸性能。由圖8可以看出，合金的晶內(nèi)析出相形貌由圖8 (a)到圖8 (b)的變化最為明顯。合金經(jīng)第三級(jí)(120℃, 16 h)時(shí)效后，10 nm以下的小尺寸析出相明顯增多，這些細(xì)小的晶內(nèi)析出相是在第三級(jí)時(shí)效過(guò)程中析出的。合金在第二級(jí)190 ℃時(shí)效后，小尺寸晶內(nèi)析出相大量回溶，使合金部分區(qū)域溶質(zhì)密度較高，在進(jìn)行120 ℃第三級(jí)時(shí)效時(shí)，這些區(qū)域又重新析出細(xì)小的沉淀析出相，進(jìn)一步提高了合金的強(qiáng)度。由圖9可以看出，隨著第三級(jí)時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，細(xì)小析出相的尺寸開(kāi)始長(zhǎng)大，密度變小，導(dǎo)致合金的硬度和強(qiáng)度出現(xiàn)小幅度下降，隨著第三級(jí)時(shí)效時(shí)間的進(jìn)一步延長(zhǎng)，合金強(qiáng)度出現(xiàn)小幅度上升。這種現(xiàn)象可能是由于合金晶內(nèi)出現(xiàn)具有一定尺寸、位錯(cuò)不能切過(guò)只能繞過(guò)的η′相微粒，使強(qiáng)化效果有所增強(qiáng)而引起的。隨著第三級(jí)時(shí)效的時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)，細(xì)小析出相開(kāi)始粗化，合金的硬度和強(qiáng)度開(kāi)始單調(diào)下降。由于第三級(jí)時(shí)效溫度相對(duì)較低，合金經(jīng)過(guò)第三級(jí)時(shí)效后，晶界析出相的尺寸和分布無(wú)明顯變化。合金的第三級(jí)時(shí)效制度對(duì)合金的性能影響不大，綜合考慮合金的強(qiáng)度、電導(dǎo)率和熱處理成本等因素，選用(120 ℃, 16 h)作為第三級(jí)時(shí)效制度。

表1所列為7150合金各時(shí)效工藝的性能參數(shù)對(duì)比。依此列出了3種熱處理制度的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率、抗拉強(qiáng)度相對(duì)于 T6態(tài)的損失、電導(dǎo)率和總時(shí)效時(shí)間。在3種時(shí)效制度中，單級(jí)峰時(shí)效的抗拉強(qiáng)度最高，但電導(dǎo)率僅為17.7 MS/m。雙級(jí)過(guò)時(shí)效制度，電導(dǎo)率值達(dá)到22.0 MS/m，但其抗拉強(qiáng)度損失約 9%。采用(110 ℃, 16 h)+ (190 ℃, 2 h)+ (120 ℃, 16 h)三級(jí)過(guò)時(shí)效處理工藝時(shí)，合金的抗拉強(qiáng)度損失約5%，電導(dǎo)率達(dá)到21.8 MS/m；在保持其電導(dǎo)率與雙級(jí)過(guò)時(shí)效時(shí)的電導(dǎo)率在同一水平的情況下，其抗拉強(qiáng)度損失明顯低于雙級(jí)過(guò)時(shí)效處理合金的抗拉強(qiáng)度損失；三級(jí)過(guò)時(shí)效處理的總時(shí)效時(shí)間與雙級(jí)過(guò)時(shí)效的相當(dāng)。

表1 7150合金各時(shí)效工藝的性能參數(shù)對(duì)比Table 1 Parameter comparison of different aging treatments of 7150 alloy

3 結(jié)論

1)采用(110 ℃, 16 h)的欠時(shí)效制度作為合金的預(yù)時(shí)效制度，與(120 ℃, 24 h)的峰時(shí)效制度相比，該預(yù)時(shí)效制度更有利于晶內(nèi)析出相在第二級(jí)高溫時(shí)效過(guò)程中后續(xù)回溶。

2)采用190 ℃的第二級(jí)高溫時(shí)效制度，可以使晶內(nèi)析出相部分回溶，并可保證晶界析出相充分?jǐn)嚅_(kāi)，并有較大的時(shí)間窗口。

3)第三級(jí)時(shí)效制度對(duì)合金的組織和性能影響不顯著。

4)采用(110 ℃, 16 h)+(190 ℃, 2 h)+(120 ℃, 16 h)三級(jí)過(guò)時(shí)效處理工藝，合金的抗拉強(qiáng)度損失約 5%，電導(dǎo)率達(dá)到21.8 MS/m，電導(dǎo)率在保持與雙級(jí)過(guò)時(shí)效時(shí)的電導(dǎo)率在同一水平的情況下，其抗拉強(qiáng)度的損失明顯低于雙級(jí)過(guò)時(shí)效處理時(shí)的抗拉強(qiáng)度的損失，有利于合金獲得更好的綜合性能。

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