李賽毅 ，文 浩，雷力明 ，張慧儒

(1.中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083;2.中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙 410012;3.中航商用航空發(fā)動機有限責任公司，上海 200241;4.北京航空材料研究院 鈦合金研究室，北京 100095;5.華南理工大學 機械工程學院，廣州 510640)

TC11鈦合金比強度高，具有優(yōu)異的中溫力學性能和成形性，是一種重要的航空和宇航結(jié)構(gòu)材料。與其它α+β型雙相鈦合金類似，TC11鈦合金材料的制備通常需要先后在β相區(qū)和α+β兩相區(qū)對鑄錠進行鍛壓或鐓拔以得到較為細小的晶粒組織[1-4]。由于β相區(qū)變形所形成的魏氏組織在兩相區(qū)變形后難以完全轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂休^好綜合性能的等軸狀組織，往往需要進行兩相區(qū)退火，使之發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶而進一步球化[5-9]。已有研究較好地揭示了退火工藝對α+β型雙相鈦合金組織形貌的影響，并初步表明退火過程中晶粒組織的球化主要是由于亞晶回復和再結(jié)晶導致片層α組織形成新的晶界[10-11]。同時，對于Ti-6Al-4V和Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo等合金的研究表明，變形后的片層組織容易形成具有強烈織構(gòu)的微區(qū)，表現(xiàn)出顯著的織構(gòu)不均勻性，導致疲勞性能顯著下降[12-14]。所以，再結(jié)晶退火也是減弱材料織構(gòu)不均勻性，從而改善合金疲勞性能的重要手段。但是，基于金相和掃描電鏡的微觀組織研究難以定量評價合金在退火過程中的再結(jié)晶程度以及微觀織構(gòu)特征。

本文作者對經(jīng)過熱變形的TC11合金組織進行兩相區(qū)退火試驗，通過金相和掃描電鏡分析研究微觀組織隨退火溫度和保溫時間的演變，利用電子背散射衍射(EBSD)進一步探討合金退火后的再結(jié)晶程度和微觀晶粒取向演變及其均勻性，以期為該類合金最終熱處理工藝的確定以及機理研究提供依據(jù)。

1 實驗

實驗用原材料為 TC11鈦合金棒料，其化學成分為 Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si(質(zhì)量分數(shù), %)，β點為1008 ℃[6]。該棒料通過將直徑為700 mm的鑄錠先后在β相區(qū)和兩相區(qū)經(jīng)過多道次鐓拔而成，并在1040 ℃退火30 min(爐冷)，橫斷面尺寸為100 mm(X方向)×100 mm(Y方向)。在本研究中，從該棒料上切割d10 mm×15 mm(Z)的圓柱狀樣品，利用Gleeble-1500熱模擬機進行了熱壓縮實驗。試樣通過在兩端凹槽中添加玻璃粉、鋪墊厚度約為0.2 mm的石墨紙來潤滑。試樣在熱模擬機中以10 ℃/s速度加熱，達到850 ℃后以0.1 s-1的初始應(yīng)變速率等溫壓縮至50%變形量后水淬。最后，采用箱式電阻爐對熱壓縮后樣品分別進行700和900 ℃退火，保溫時間為30、60、120 min，退火后立即水淬。

對于熱壓縮前、后以及最終退火后的樣品進行了微觀組織分析，測試面均為壓縮面(即Z面)。樣品通過常規(guī)機械磨拋制備，金相樣品采用 5%HF+15%HNO3+80%H2O(體積分數(shù))腐蝕劑進行侵蝕后，在Leica DMI5000M 金相顯微鏡上觀察，掃描電鏡分析在FEI Quanta 200電鏡上進行。對于壓縮后和退火保溫30 min的樣品，利用Nova NanoSEM 430場發(fā)射掃描電鏡上安裝的HKL-Channel5系統(tǒng)進行了EBSD分析，測試電壓為20 kV，壓縮態(tài)樣品的掃描區(qū)域為250 μm×250 μm、步長為0.5 μm，退火后樣品的掃描區(qū)域為 580 μm×130 μm(由4 塊 145 μm×130 μm區(qū)域拼接而成)、步長為1 μm。EBSD所用樣品通過電解拋光制備，拋光液為5%高氯酸 + 35%正丁醇 + 60%甲醇(體積分數(shù))，拋光溫度約為-10 ℃。根據(jù)EBSD測定數(shù)據(jù)，利用系統(tǒng)所帶Tango軟件分析了晶粒組織的反極圖以及不同類型組織的分布；其中，晶界定義為取向差大于 10°的邊界，晶粒組織的類型根據(jù)晶粒內(nèi)部平均取向差(θave)而確定，即θave大于最小亞晶角度(θc, 這里為1°)者為變形晶粒，θave小于θc但相鄰亞晶的取向差大于θc者為亞結(jié)構(gòu)，其余為再結(jié)晶晶粒。

2 結(jié)果與討論

2.1 退火溫度和時間對微觀組織演變的影響

圖1所示為TC11合金熱壓縮前、后的的微觀組織。金相照片中亮色為α相，暗色為β相，掃描電鏡(背散射探頭)照片中暗色區(qū)域為α相，亮色區(qū)域為β相。由金相組織可以看出(見圖1(a))，合金在壓縮前主要為魏氏組織，由晶界α相包圍的粗大β晶粒及晶內(nèi)不同方向的集束構(gòu)成。圖像分析表明，α、β相的含量分別約為66%和34%。在掃描電鏡下可以看到(見圖1(b))，α集束內(nèi)片層厚度較為均勻，平均厚度約為2 μm。經(jīng)過壓縮變形后(見圖1(c)和(d))，原始魏氏組織被明顯破壞，大部分晶界α相不再完整，片層組織被破碎和扭折而解體為若干小片層，僅存在少量近似等軸的α晶粒。由于在該變形條件下應(yīng)變速率較高、變形時間較短，動態(tài)再結(jié)晶不充分，α相的球化不明顯。這種變形組織內(nèi)部仍然存儲了大量的變形能，在后續(xù)熱處理過程中將通過靜態(tài)回復和再結(jié)晶釋放。這些基本組織特征與關(guān)于該類合金熱變形組織的其它研究結(jié)果一致[5]。

圖1 TC11鈦合金熱壓縮前后的微觀組織Fig.1 Microstructures of TC11 titanium alloys before and after hot compression: (a)OM, before hot compression; (b)SEM, before hot compression; (c)OM, after hot compression; (d)SEM, after hot compression

圖2所示為TC11合金熱壓縮后在700 ℃退火不同時間后的金相和SEM二次電子像。由圖2可以看出，合金在退火過程中發(fā)生了明顯的組織變化，變形后形狀不規(guī)則的α晶粒隨退火時間的延長而趨于球化。如圖2(a)和(b)所示，保溫30 min后的組織以被破碎和扭折的片層組織為主，存在少量近似等軸狀的晶粒組織。當保溫時間延長至60 min時(見圖2(c)和(d))，α相產(chǎn)生較為明顯的球化，部分β相將片層α相分隔開，形成α和β相相互鍥入的晶粒串，α相晶粒被明顯細化，被α片層分割成不同子區(qū)域的β相也得到不同程度的細化。這是由于變形后彎曲的α片層內(nèi)存在位錯列，在退火過程中，首先通過回復排列成整齊的位錯墻，形成小角度晶界，然后部分α相片層組織由于異號位錯相互抵消而進一步形成大角度晶界，且β相隨α相大角度晶界的形成而滲透到α晶粒之間。退火至120 min時(見圖2(e)和(f))，上述特征更為明顯，片層α相組織球化更充分，但仍存在連續(xù)分布的β相。

圖3所示為TC11合金熱壓縮后在900 ℃溫度下退火不同時間后的微觀組織。對比圖2和3可知，900℃退火過程中的組織演變規(guī)律總體上與700 ℃退火過程中的類似。但是，900 ℃退火30 min后片層組織的特征已基本消失，在α相球化的同時伴隨有較細小、球狀β相晶粒的形成，這在熱壓縮態(tài)和700 ℃退火后的組織中均不明顯。而且，通過掃描電鏡可以看到(見圖3(b)、(d)和(f))，當退火時間達到60 min以上時，β相的含量較700 ℃退火時明顯增多。這是由于900 ℃更加靠近β相區(qū)，在該條件下可能有部分α相轉(zhuǎn)化為β相。此外，隨著時間的延長，α相晶粒的大小變得更加均勻，但無明顯長大，這可能是因為逐漸析出的β相阻礙了α相晶粒的長大。

2.2 退火溫度對微觀晶粒取向及再結(jié)晶程度的影響

上述金相和掃描電鏡結(jié)果反映了合金的晶粒形貌隨退火溫度和時間的變化情況。由這些結(jié)果可以推測，經(jīng)過熱壓縮的樣品在700和900 ℃退火過程中均發(fā)生了不同程度的再結(jié)晶，使α片層產(chǎn)生不同程度的球化，組織變得更為均勻。為了進一步分析退火過程中的微觀晶粒取向變化和靜態(tài)再結(jié)晶程度，分別對熱壓縮樣品和后續(xù)退火保溫30 min的樣品進行了EBSD分析，包括α相晶粒的取向反極圖(Z軸反極圖)以及變形、亞結(jié)構(gòu)和再結(jié)晶晶粒的分布。值得指出的是，由于變形態(tài)β相儲存有較高的應(yīng)變儲能，EBSD標定率顯著低于α相，本研究沒有對其進行進一步的分析。

圖2 TC11鈦合金在700 ℃退火不同時間后的金相和SEM二次電子像Fig.2 OM and SEM-SE images of TC11 titanium alloys annealed at 700 ℃ for different times: (a)OM, 30 min; (b)SEM-SE, 30 min; (c)OM, 60 min; (d)SEM-SE, 60 min; (e)OM, 120 min; (f)SEM-SE, 120 min

圖4所示為熱壓縮后的EBSD面掃描結(jié)果。其中，圖4(a)所示為晶粒取向圖，圖4(b)所示為變形、亞結(jié)構(gòu)及再結(jié)晶組織的分布圖。由圖4(a)可以看出，熱壓縮后晶粒取向表現(xiàn)出明顯的不均勻性，特定取向的晶粒聚集于不同的區(qū)域，同一集束內(nèi)被扭折的片層狀組織表現(xiàn)出相似的晶粒取向，接近于柱面織構(gòu)，即晶粒的〈1010〉平行于壓縮軸。同時，由圖4(b)可以看出，合金在變形后以扭折的片層狀變形晶粒為主，其次為由于動態(tài)回復而產(chǎn)生的亞結(jié)構(gòu)，而再結(jié)晶晶粒的比例則極小。這些結(jié)果進一步證實合金在變形過程中只有極少部分組織發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶。CHEN和 CAO[15]對熱壓縮TC11鈦合金的EBSD取向差分布研究表明，α相晶粒的球化主要源于連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶，且動態(tài)再結(jié)晶在比本研究更高溫度和更低應(yīng)變速率壓縮條件下更徹底。

圖5所示為熱壓縮樣品經(jīng)過700 ℃退火 30 min(水淬)的 EBSD結(jié)果。由圖5(a)可以看出，在短時退火的情況下，晶粒取向的分布很不均勻，不同區(qū)域表現(xiàn)出顯著不同的取向特征，且取向接近的區(qū)域比其他區(qū)域保留有更為完整、平直的片層組織。由圖5(b)可以看出，退火后變形組織的比例仍然遠遠高于亞結(jié)構(gòu)和再結(jié)晶組織的，但這些不同類型的組織在合金中的分布變得更為均勻。對比晶粒取向和晶粒組織的分布可以看出，再結(jié)晶較為明顯的區(qū)域呈現(xiàn)出較為隨機的晶粒取向，而變形組織區(qū)域則呈現(xiàn)出較為集中的晶粒取向。因此，再結(jié)晶退火有利于改善合金微觀晶粒取向的均勻性。

圖3 TC11鈦合金在900 ℃溫度下經(jīng)過不同保溫時間的金相和SEM二次電子像Fig.3 OM and SEM-SE images of TC11 titanium alloys annealed at 900 ℃ for different times: (a)OM, 30 min; (b)SEM-SE, 30 min; (c)OM, 60 min; (d)SEM-SE, 60 min; (e)OM, 120 min; (f)SEM-SE, 120 min

圖4 TC11鈦合金熱壓縮后的EBSD結(jié)果Fig.4 EBSD results of TC11 alloys after hot compression: (a)Grain orientation map of α phase (Z-axis inverse pole figure);(b)Distribution of deformed (red), substructured (yellow)and recrystallized (blue)structures in α phase and β phase in white

圖6所示為熱壓縮樣品經(jīng)900 ℃退火30 min (水淬)的EBSD結(jié)果。由圖6可以看出，晶粒組織的形貌和取向分布仍然不均勻，原始扭折的片層組織內(nèi)發(fā)生了明顯的再結(jié)晶，導致局部區(qū)域內(nèi)晶粒取向集中的程度減弱，再結(jié)晶組織的比例接近于變形組織的比例。與700 ℃退火后的組織相比較，900 ℃退火后的片層組織特征被進一步弱化，晶粒取向較為集中的區(qū)域明顯減少(見圖6(a))，再結(jié)晶區(qū)域的面積更大、分布更加連續(xù)(見圖6(b))。這主要是由于溫度較高時，有助于再結(jié)晶的進行，再結(jié)晶更加充分[9]。CHEN和CAO[15]對TC11鈦合金熱壓縮樣品進行950 ℃退火30 min實驗發(fā)現(xiàn)，α相晶粒在退火過程中主要發(fā)生了回復，沒有明顯的靜態(tài)再結(jié)晶。這可能是由于熱壓縮過程中顯著的動態(tài)再結(jié)晶消耗了較多的應(yīng)變儲能，減小了后續(xù)退火時產(chǎn)生再結(jié)晶的驅(qū)動力。

盡管本研究沒有對退火60和120 min的樣品進行EBSD分析，但是通過比較上述EBSD結(jié)果以及前面金相和掃描電鏡結(jié)果可以認為，TC11合金退火過程中的片層組織球化程度以及晶粒取向和形貌的均勻性都與合金的再結(jié)晶程度直接相關(guān)，合金在經(jīng)過900 ℃退火120 min后發(fā)生了完全再結(jié)晶，得到了較為均勻的細小等軸狀組織。

圖5 TC11鈦合金700 ℃退火30 min后的EBSD結(jié)果Fig.5 EBSD results of TC11 alloy annealed at 700 ℃ for 30 min: (a)Grain orientation map of α phase; (b)Distribution of deformed (red), substructured (yellow)and recrystallized (blue)structures in α phase

圖6 TC11鈦合金900 ℃退火30 min后的EBSD結(jié)果Fig.6 EBSD results of TC11 alloy annealed at 900 °C for 30 min: (a)Grain orientation map of α phase; (b)Distribution of deformed (red), substructured (yellow)and recrystallized (blue)structures in α phase

3 結(jié)論

1)TC11鈦合金的初始魏氏組織在熱壓縮后被破壞，并發(fā)生了部分的動態(tài)再結(jié)晶，形成較為細小、扭折的片層組織，但晶粒取向分布不均勻，保留有集束組織的取向特征。

2)在后續(xù)700 ℃退火的過程中，α相變形組織和亞結(jié)構(gòu)發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶而逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S狀晶粒，晶粒尺寸較退火前更為細小，再結(jié)晶程度和等軸組織的比例隨退火時間的延長而顯著增長。900 ℃退火時，α相的再結(jié)晶程度較700 ℃退火時的更為明顯，晶粒取向較為集中的區(qū)域明顯減少；退火120 min后，合金發(fā)生了完全再結(jié)晶，得到了較為均勻、細小的等軸狀組織。

3)退火過程中片層組織的球化程度與合金的再結(jié)晶程度直接相關(guān)，且再結(jié)晶退火有利于改善合金微觀晶粒取向的均勻性。

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