謝 彥，陸永平，陳發(fā)明，黎貴亮，明憲權(quán)

(1.中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司大新分公司，廣西大新 532315；2.中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司，廣西南寧 530028；3.中信錦州鐵合金股份有限公司，遼寧錦州 121005)

0 前言

紅土礦是一種含鎳的氧化物礦，約占世界鎳資源儲(chǔ)量的65%左右。當(dāng)紅土礦中鎳的含量在0.8%～3.5%時(shí)，由于無法利用選礦的方法進(jìn)行富集，只能直接處理，處理成本較高，因此，目前世界上約70%的鎳是從硫化物礦中提取[1]。隨著可經(jīng)濟(jì)利用的硫化鎳資源日益枯竭，氧化鎳礦的經(jīng)濟(jì)開發(fā)成了當(dāng)今鎳冶金的研究熱點(diǎn)。

目前處理高鐵含量的紅土礦常采用2種工藝：

1)火法冶金的鎳鐵工藝和鎳锍工藝；

2)濕法冶金的焙燒—浸出工藝和高壓酸浸工藝[2]。

焙燒—酸浸是處理低品位褐鐵礦型紅土礦的一種方法[3]，其優(yōu)點(diǎn)是經(jīng)焙燒后，鎳可用稀酸選擇性浸出，酸耗低，且浸出渣可用作煉鐵原料[4]。焙燒與還原焙燒—氨浸法(Caron法)處理紅土礦的情況相似，均采用選擇性還原焙燒，即盡可能使鎳鈷還原成金屬態(tài)，控制鐵的還原程度。由于褐鐵礦型紅土礦中堿性脈石的含量較低，因此后續(xù)采用酸性浸出溶液更加有利。

但是，紅土礦經(jīng)焙燒后，硅被富集，形態(tài)發(fā)生改變，硅與部分金屬形成可溶性硅酸鹽。在酸浸過程中，大量硅酸鹽進(jìn)入溶液，浸出礦漿變得非常粘稠，甚至使?jié){體形成果凍狀，給整個(gè)過濾過程帶來極大困難。

為尋求解決方法，我們對(duì)紅土礦焙燒料中硅酸鹽的浸出進(jìn)行了研究，從而采取了一些措施，提高酸浸漿體的過濾性能。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料與試劑

硫酸(AR)；紅土鎳礦焙燒料，其成分的測(cè)定結(jié)果見表1。

表1 紅土鎳礦焙燒料分析結(jié)果 %

1.2 儀器與設(shè)備

電熱恒溫水浴鍋；電動(dòng)攪拌器；旋片式真空泵(P=6.7×10-2Pa)。

2 實(shí)驗(yàn)方法

量取3 L的蒸餾水于燒杯中，按預(yù)定酸礦比加入一定量的硫酸，置于恒溫水浴鍋內(nèi)，打開電動(dòng)攪拌機(jī)進(jìn)行攪拌，按液固比稱取紅土鎳礦焙燒料，待燒杯內(nèi)酸液溫度達(dá)到后，開始緩慢地投入焙燒料，反應(yīng)時(shí)間為90 min。反應(yīng)時(shí)間結(jié)束后，過濾漿體，濾液送檢，濾渣經(jīng)洗滌、烘干、稱重后送分析。

3 數(shù)據(jù)與討論

3.1 液固比對(duì)浸出漿體過濾性能的影響

酸浸過程中，硅酸鹽進(jìn)入溶液。在酸礦比一定的條件下，焙燒料投入量越大，硅酸鹽浸出量越多，越容易形成β形態(tài)的硅膠，在漿體內(nèi)形成巨大疏松的網(wǎng)狀凝膠，影響過濾性能。

為滿足工藝要求，浸出液鎳濃度必須盡可能提高，但過低的液固比則會(huì)出現(xiàn)漿體流動(dòng)性和過濾性差的現(xiàn)象，影響工藝流程連貫性；過高的液固比會(huì)造成浸出液鎳濃度低，不利于后續(xù)處理。對(duì)此，進(jìn)行了反應(yīng)溫度為70℃、酸礦比1.1、不同液固比下的焙燒料浸出過濾實(shí)驗(yàn)，相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。

表2 不同液固比浸出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析

從表2可以看出，當(dāng)液固比為10∶1和12∶1時(shí)，濾液硅濃度較低，漿體過濾性能和浸出率均較好，可以保證工藝順利進(jìn)行。

3.2 酸礦比對(duì)浸出漿體過濾性能的影響

為提高紅土礦焙燒料Ni、Co、Fe2+浸出率，對(duì)浸出酸礦比有一定要求。提高酸礦比，許多雜質(zhì)金屬進(jìn)入溶液中，對(duì)浸出液的凈化不利；降低酸礦比，浸出液余酸少，溶液pH值在2～4.5范圍內(nèi)，硅酸容易凝聚為硅膠，所以應(yīng)盡量避免浸出漿體余酸過低和過高的現(xiàn)象發(fā)生。實(shí)驗(yàn)表明，酸礦比為1.0～1.1時(shí)，焙燒料各金屬浸出率較高，過濾性能良好。不同酸礦比下的浸出過濾實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3。

表3 不同酸礦比浸出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析

3.3 反應(yīng)溫度對(duì)浸出漿體過濾性能的影響

升高溫度能減少離子的吸附，因而能減少硅酸膠粒所帶的電荷，有利于硅酸的聚沉，但同時(shí)也會(huì)提高硅酸鹽的浸出率。發(fā)現(xiàn)隨著溫度的降低，硅酸鹽浸出率下降，過濾性能提高，在30～70℃的反應(yīng)溫度下，漿體均有較好的過濾效果?？紤]到整個(gè)浸出過程為放熱反應(yīng)，為了減少降溫成本，反應(yīng)溫度以50～70℃為宜。

不同反應(yīng)溫度下的浸出、過濾實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表4所示。

4 結(jié)論

1)為解決紅土鎳礦焙燒料酸浸漿體難過濾的問題，本文探索了不同酸浸條件對(duì)焙燒料硅酸鹽浸出率的影響，并得出了不同浸出液SiO2濃度下的漿體過濾性能數(shù)據(jù)。當(dāng)酸浸溫度為70℃、反應(yīng)時(shí)間90 min、液固比 10∶1、酸礦比 1.0時(shí)，浸出液 SiO2濃度為 6.66 g/L，焙燒料 Ni、Co、Fe2+浸出率分別為96.07%、91.51%和 92.76%，過濾速率為 0.134 7 m3/(m2·h)，各項(xiàng)指標(biāo)均能滿足工藝要求。

表4 不同反應(yīng)溫度浸出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析

2)對(duì)于高硅含量的焙燒料浸出，通過調(diào)整浸出條件，可控制浸出液硅濃度，從而提高漿體過濾性能，該方法對(duì)因硅膠凝聚而引起的過濾難的浸出工藝有一定參考意義。

3)紅土鎳礦焙燒前，Si浸出率很低。但焙燒后有將近40%的SiO2進(jìn)入溶液中，影響漿體過濾性能，所以在焙燒過程中SiO2的形態(tài)轉(zhuǎn)化有待進(jìn)一步探討。

[1]李艷軍，于海臣，王德全.紅土鎳礦資源現(xiàn)狀及加工工藝綜述[J].金屬礦山，2010(11)：5-7.

[2]李建華，程威，肖志海.紅土鎳礦處理工藝綜述[J].濕法冶金，2004，23(4) ：191-194.

[3]Purwanto H，Shimada T，Takahashi R，et al.Recovery of nickel from selectively reduced laterite ore by sulphuric acid leaching[J].ISIJ International，2003，43(2)：181-186.

[4]Stamboliadis E，Alevizos G，Zafiratos J.Leaching residue of nickeliferous laterites as a source of iron concentrate[J].Miner Eng，2004(17)：245-252.