摘 要：水質(zhì)分析實驗室的分析質(zhì)量控制是保證安全飲水最重要的環(huán)節(jié)。本文討論了有關(guān)稅分析質(zhì)量控制的關(guān)鍵環(huán)節(jié)以及我們?nèi)粘９ぷ髦行枰膯栴}，比較全面闡述水質(zhì)分析實驗室質(zhì)量控制的方法及技術(shù)要求。為水分析的質(zhì)量保證提供了可借鑒的方法。

關(guān)鍵詞：水分析 質(zhì)量控制

中圖分類號：R123 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）01（b）-0237-02

隨著經(jīng)濟和工業(yè)的發(fā)展以及城市化進(jìn)程的增加，飲用水的安全問題越來越凸顯，1985年發(fā)布的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-85）已不能滿足保障人民群眾健康的需要。為此，衛(wèi)生部和國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會對原有標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂，聯(lián)合發(fā)布新的強制性國家《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006）?！渡铒嬘盟l(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的修訂是保證飲用水安全的重要措施之一。與老標(biāo)準(zhǔn)相比加強了對水質(zhì)有機物、微生物和水質(zhì)消毒等方面的要求，由原標(biāo)準(zhǔn)的35項增至106項，增加了71項。并實現(xiàn)飲用水標(biāo)準(zhǔn)與國際接軌?！渡铒嬘盟l(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006）不僅在項目上有所增加，而且在分析質(zhì)量的控制上也提出了更高的要求，結(jié)合我們工作實際，討論了在水質(zhì)分析時，質(zhì)量控制的幾個必須注意的問題。

1 關(guān)于采樣

樣品的采集應(yīng)注意三個基本原則即代表性、典型性和適時性，是質(zhì)量控制的第一步，也是最重要的一步。而在日常工作中，采樣人員必須接受過培訓(xùn)，最好是實驗室技術(shù)人員，采樣過程中必須注意：（1）采樣器皿按照規(guī)定使用聚乙烯、硬質(zhì)玻璃或不銹鋼等容器，采樣前用水樣徹底清洗采樣器和裝樣容器，并保證容器沒有污染物。防止水樣被前一次殘留的水樣污染；（2）采樣地點選擇應(yīng)避免水面漂浮物、水底沉積物及其他因素對水樣的影響；對采樣深度應(yīng)達(dá)到至少0.5 m以下；（3）采集后應(yīng)根據(jù)規(guī)范，正確快速的進(jìn)行樣品保存，常用的方法有：密封法、化學(xué)法和冷藏法，有條件應(yīng)立即進(jìn)行分析，如條件不允許應(yīng)加保存劑，并儲存于4 ℃左右的陰暗處，以抑制微生物的活動，減緩物理作用和化學(xué)作用的速度。（4）嚴(yán)把收樣關(guān)，應(yīng)對采集的水樣進(jìn)行仔細(xì)檢查，對不符合要求的樣品一律作廢并要求重新采樣；（5）舉辦培訓(xùn)班，學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定，對不按要求采樣的人員應(yīng)給予經(jīng)濟上的懲處。為了形象直觀可制作采樣視頻，以最直觀的方式進(jìn)行采樣培訓(xùn)學(xué)習(xí)；（6）每周應(yīng)加強指導(dǎo)，作為對職工的考核依據(jù)。

2 儀器、試劑在質(zhì)量控制的問題

2.1 儀器

儀器工作狀態(tài)的優(yōu)劣直接影響分析結(jié)果的可靠與否，對工作儀器必須嚴(yán)格按照計量認(rèn)證的要求，每年由有檢定資質(zhì)的計量部門對其進(jìn)行強制性認(rèn)證和檢定，不得有真空期。對于在檢定周期內(nèi)有維修、搬動、工作環(huán)境變化的儀器還要與標(biāo)準(zhǔn)試劑進(jìn)行校正，觀察維修、搬動后儀器的準(zhǔn)確度、精密度是否與原來一致以保證實驗室中所有使用的儀器都是正常、穩(wěn)定、可控的。有關(guān)負(fù)責(zé)人員在分析前必須做好準(zhǔn)備和檢查工作。

2.2 試劑

試劑是實驗結(jié)果準(zhǔn)確性的基本和重要保證，試劑應(yīng)按規(guī)定使用相應(yīng)級別的試劑，不得隨意更換試劑的規(guī)格，對試劑的配制、存儲和標(biāo)定應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，特別是對試劑瓶、環(huán)境溫度、存儲有效期和基準(zhǔn)物的儲存和處理等。試劑的標(biāo)簽應(yīng)規(guī)范，必須有日期、四位有效數(shù)字濃度、配制人姓名、核準(zhǔn)人姓名、有效使用期的信息，以確保分析結(jié)果準(zhǔn)確。

3 常規(guī)質(zhì)量控制

3.1 平行樣分析

每批樣品均需進(jìn)行平行樣檢測，通常檢測比應(yīng)按檢測樣品數(shù)的20%以上進(jìn)行，平行樣測定結(jié)果應(yīng)符合允許的誤差。質(zhì)量濃度合格范圍常量95%～105%，半微量90%～110%，微量80%～120%。在實際檢測中，有些檢測指標(biāo)的濃度在微量甚至痕量的范圍，例如：鉛、鎘、汞；有些檢測指標(biāo)的濃度經(jīng)常未檢出，例如：揮發(fā)酚、氰化物、重金屬，這些指標(biāo)若是進(jìn)行加標(biāo)回收實驗，由于加標(biāo)量與待測樣品成分質(zhì)量相差懸殊，會出現(xiàn)加標(biāo)回收率偏差較大的情況。除非適當(dāng)提高樣品濃度，否則這些指標(biāo)不適合用此法。由于對樣品濃度的要求，所以在地表水監(jiān)測中常用此法做質(zhì)量控制的指標(biāo)有：總磷、總氮、氨氮。同時應(yīng)注意不同的人員、不同的班次、以及試劑廠家的不同比較，以減少系統(tǒng)誤差。如系統(tǒng)誤差過大，則必須進(jìn)行找出原因，以保證分析質(zhì)量的可靠。對我市2008年1月至2012年10月的質(zhì)量控制統(tǒng)計發(fā)現(xiàn)，由于持續(xù)開展的平行樣質(zhì)量控制實驗，平行雙樣的合格率從2008年的96.2%，上升到2012年的98.6%；相對偏差從2008年的0%～15.5%，再到2010年的0%～8.3%，直至下降到2012年的0%～5.7%，逐年減小，測試結(jié)果的穩(wěn)定性在逐年提高。

3.2 存留樣品復(fù)核和盲樣檢查

每批樣品在檢驗前，應(yīng)按照要求取一定數(shù)量的樣品進(jìn)行保存，并抽取個別樣品以盲樣形式給復(fù)檢人員進(jìn)行復(fù)查檢測，檢查分析人員的誤差。對系統(tǒng)誤差超過規(guī)定的，應(yīng)及時找出超過的原因，如沒有找出原因則應(yīng)停止分析工作，如條件允許，可請仲裁機構(gòu)作出判斷。同時可用多種手段進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控，如盲樣分析，2011年7月對銅指標(biāo)進(jìn)行盲樣分析時，同時加測平行樣。結(jié)果見表1，可見第二組數(shù)據(jù)比第一組相對偏差小。經(jīng)過仲裁分析，其值是1.58±0.06 mg/L。

分析原因第2組實驗時間晚于第1組，原子吸收的空心陰極燈預(yù)熱更為充分，光信號值波動小，所以數(shù)據(jù)更穩(wěn)定，質(zhì)量控制的效果得到了驗證。

3.3 校準(zhǔn)曲線控制

應(yīng)定期繪制校準(zhǔn)曲線，只有制作出好的校準(zhǔn)曲線，才能取得準(zhǔn)確的分析結(jié)果。主要是對試劑使用溫度、容器以及天平砝碼進(jìn)行校正工作。有條件可通過加標(biāo)回收試驗作為檢驗準(zhǔn)確度的一種方式，可用來發(fā)現(xiàn)測定過程是否存在干擾因素。在水質(zhì)分析中，通常加標(biāo)量可選定為方法測定上限的30%，對于待測物含量過高或過低的水樣，最好用試驗的方法確定最適宜的加標(biāo)量。注意相關(guān)系數(shù)的應(yīng)用，相關(guān)系數(shù)是表示兩個變量（x和Y）之間線性關(guān)系的密切程度，在分析中所求得的校準(zhǔn)曲線，其r值應(yīng)大于（或等于）0.9999。截距用來評價校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度。由數(shù)理統(tǒng)計原理可知，截距估計量的方差同觀測數(shù)據(jù)的個數(shù)有關(guān)，若數(shù)據(jù)越多并且自變量的取值越分散，誤差就越小，截距估計量就越精確。因此，通常要求自變量X最好有多于5個的不同取值。從實驗中體會到，要控制截距值，除了要求準(zhǔn)確操作外，所用的計量器具均應(yīng)符合計量檢定規(guī)程規(guī)定，如吸管的允差、比色管或比色皿的成套性、分光光度計透射比的正確度和重復(fù)性等，它們均會直接影響觀測數(shù)據(jù)的精確度。

4 結(jié)語

綜上所述，在水質(zhì)的監(jiān)測過程中，存在一定的影響因素，這些因素既包括客觀的，也包括主觀的，但是，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和監(jiān)測水平的不斷提高，加強有效的質(zhì)量控制手段，從而把各種影響因素有效控制在允許的范圍之內(nèi)，這樣，就可以保障得到數(shù)據(jù)與資料的準(zhǔn)確性和可靠性。

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