李德春 莽麗琴
摘要:水樣中銅在二甲酚橙、氯代十六烷基吡啶—NH3—NH4Cl體系中可通N2浮選富集,以原子吸收分光光度法測(cè)定。文章研究了方法的最佳條件,銅的最低檢測(cè)限達(dá)0.0067mg/L,回收率為85%~105%。該法已成功地應(yīng)用于工業(yè)廢水、自來水中銅的測(cè)定。
關(guān)鍵詞:原子吸收法;表面活性劑;氯代十六烷基吡啶;浮選;銅
中圖分類號(hào):O657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1009-2374(2013)01-0021-03
1概述
(1)我國《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB3838-2002)、《農(nóng)田灌溉水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB5084-1992)及《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB8978-1996)等標(biāo)準(zhǔn),均將銅列入主要的重金屬污染因子之一。目前,銅的常用分析方法大多為原子吸收法、比色法、極譜法等,這些方法以原子吸收法測(cè)定,較快速,干擾少,且試劑對(duì)環(huán)境和人體的污染危害小。探索提高原子吸收法測(cè)定銅的靈敏度和準(zhǔn)確度,是一項(xiàng)很有意義的工作。
(2)直接吸入火焰原子吸收法測(cè)定銅的靈敏度為0.04mg/L。為降低檢出限,可預(yù)選進(jìn)行富集再以AAS法測(cè)定,如萃取法AAS法、離子交換法AAS,此外還有石墨爐AAS法。二甲酚橙—離子表面活性劑CPC
分光光度法曾用于鋼鐵、合金、鐵礦石中微量銅的測(cè)定。本文以XO—CPC—NH4Cl浮選法富集水樣中銅并以AAS法測(cè)定,探索適宜的分析條件。
(3)實(shí)驗(yàn)表明該方法靈敏度可達(dá)0.0067mg/L,線性范圍0.013~0.167mg/L,且穩(wěn)定性好,抗干擾力強(qiáng),回收率達(dá)85%~105%,設(shè)備簡易,操作方便,并已成功地用于工業(yè)廢水、自來水中微量銅的測(cè)定。
2.2主要試劑
(1)N2。
(2)銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.1000g高純金屬銅,溶于少量1∶1(V/V)硝酸中,用1%硝酸稀釋至100mL,移入聚皿氟乙烯或聚乙烯瓶中貯存,銅濃度為1.000mg/mL。
(3)10?g/mL銅標(biāo)準(zhǔn)使用液:用蒸餾水將銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋成10?g/mL銅標(biāo)準(zhǔn)使用液。
(4)0.1%二甲酚橙:稱取0.1g二甲酚橙(A.R)溶于100mL水中即得。
(5)1%氯代十六烷基吡啶(CPC):稱取1g氯代十六烷基吡啶(C.P),加入乙醇10mL及少量水溶解,用水稀釋至100mL,搖勻,備用。
(6)1%CTMAB(十六烷三甲基溴化銨):稱取1gCTMAB(C.P.),加入乙醇25mL和少量水溶解,用水稀釋至100mL,搖勻,備用。
(7)1%四丁基溴化銨水溶液。
(8)NH3—NH4Cl緩沖液(pH=9):稱取17.5g氯化銨(A.R.)溶入少量水中,再加入12mL濃氨水,混勻,用水稀釋至250mL,搖勻,備用。
(9)四硼酸鈉—鹽酸緩沖液(pH=9)。
(10)其他試劑:正丁醇(A.R.)、丙酮(A.R.)、乙醇(A.R.)、二甲基酰胺(A.R.)。
2.3實(shí)驗(yàn)方法
3.4表面活性劑選擇
參考文獻(xiàn)
[1]國家環(huán)保總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版增補(bǔ)版)[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.
[2]李盛亮,等.原子吸收光譜法[M].上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社,1989.
[3]馮勝,王小軍.二甲酚橙—離子表面活性劑CPC分光光度法測(cè)定銅[J].分析化學(xué),1982,(5).
作者簡介:李德春(1962-),新余鋼鐵集團(tuán)公司環(huán)境監(jiān)測(cè)站環(huán)保工程師,研究方向:環(huán)境監(jiān)測(cè)方法改進(jìn)、污染物治理方法探討、室內(nèi)污染物的監(jiān)測(cè)與防治等。
(責(zé)任編輯:王書柏)