于迪爾，劉志義，谷艷霞，李福東，應(yīng)普友

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙410083)

鋁合金材料由于具有優(yōu)異的強度和低的密度等特性被廣泛應(yīng)用于結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域。Al-Cu-Mg合金體系中可時效硬化的2000系鋁合金被廣泛用于航空材料的研究開發(fā)[1?2]。微量Ag元素的加入可極大改善Al-Cu-Mg合金的抗粗化能力和提高強度[3]。實驗表明，Al-Cu-Mg-Ag合金在溫度超過200℃仍能保持優(yōu)異的力學(xué)性能。而通過采用鹽和液態(tài)熔融金屬反應(yīng)生成法制備鋁基復(fù)合材料可有效控制反應(yīng)的熱力學(xué)和動力學(xué)特性。原位生成的Al/TiB2復(fù)合材料，尤其是采用Halides鹽制備的復(fù)合材料，具有更為潔凈的基體?增強相界面和更加彌散分布的增強相[4]。由Halides鹽和熔融鋁合金反應(yīng)生成的TiB2顆粒，結(jié)合合金中析出的?相，可以預(yù)見其良好的力學(xué)性能及熱穩(wěn)定性。

目前關(guān)于TiB2增強的Al-Cu-Mg-Ag合金的研究很少，尤其鮮有關(guān)于合金熱變形過程中達到動態(tài)再結(jié)晶起始條件的研究，從而使優(yōu)化變形工藝及改善加工組織結(jié)構(gòu)和性能的研究缺少理論指導(dǎo)。因此，本文采用熱模擬實驗、有限元分析模擬計算技術(shù)，通過計算壓縮變形過程中產(chǎn)生的能耗差，分析復(fù)合材料熱變形過程中的位錯纏結(jié)、遷移及合金動態(tài)再結(jié)晶，探尋動態(tài)再結(jié)晶與壓縮能耗差之間存在的潛在關(guān)系，以期為鋁基復(fù)合材料的熱加工提供理論依據(jù)。

1 實驗

本試驗采用原位生成法，制備成分為Al-5.7%Cu-0.44%Mg-1.3%Ag/2%TiB2(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)的復(fù)合材料。在Gleeble-1500模擬機上進行熱模擬實驗，實驗設(shè)定溫度為380～500℃，應(yīng)變速率分別為0.01、0.1和1 s?1。實驗采用的潤滑劑由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的石墨、20%的機油和5%的三硝酸甲酯混合而成。忽略壓縮變形實驗中非均勻塑性變形的影響。試樣以5℃/s的升溫速率快速升溫，并保持實驗溫度300 s。所有實驗的壓縮應(yīng)變量均為50%。熱壓縮變形的試樣均采用冰水淬火。透射電鏡試樣經(jīng)機械減薄至0.08 mm后采用甲醇?硝酸溶液雙噴減薄至穿孔，在Tecnai G220透射電子顯微鏡下觀察其組織形貌。復(fù)合材料流變應(yīng)力應(yīng)變模擬用Scientific Forming Technologies Corporation開發(fā)的DeformTM3D(V 6.1)軟件計算。

2 實驗結(jié)果

2.1 熱壓縮變形流變應(yīng)力本構(gòu)方程的建立

表1所列為復(fù)合材料2A42/2%TiB2在變形溫度380～500℃、應(yīng)變速率0.1～1 s?1下與流變應(yīng)力曲線對應(yīng)的峰值應(yīng)力值。動力學(xué)方程(1)～(3)用來分析熱壓縮變形的機理[5?6]。

對方程(3)取對數(shù)，得到：

式中：為應(yīng)變速率；σ為流變應(yīng)力；Q為變形激活能；R為氣體常量；T為變形溫度；A和n為常量；α為應(yīng)力乘積因子，定義為α≈β/n≈β/n1；n1，β，n2及A均為與變形溫度無關(guān)的材料常量。

通常在高溫變形條件下，上述方程中的流變應(yīng)力σ可以用峰值應(yīng)力或者穩(wěn)態(tài)應(yīng)力代替。對于鋁合金，有文獻計算其α在0.01至0.08范圍內(nèi)[6]。繪制自然對數(shù)形式的方程(1)、(2)，通過計算擬合的斜率可求得n1和β值。

應(yīng)變速率、變形溫度及流變應(yīng)力與變形激活能Q之間的關(guān)系如下[6]：

將本構(gòu)方程各常量和變形激活能的值代入方程(3)，描述應(yīng)變速率表達式為：

復(fù)合材料的變形激活能略高于基體Al-Cu-Mg-Ag合金的激活能(170～200 kJ/mol)[5]。增強相TiB2的加入可提高合金的熱變形抗力，增大材料變形激活能。

2.2 Zener-Holloman參量(Z)的計算

可用來描述參量(Z)的方程如式(7)所示。式中，ln(A)及n3分別為截距和斜率。表2所列為在不同的變形溫度和不同的應(yīng)變速率條件下Zener-Holloman參量(Z)值。

2.3 有限元分析模擬計算穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力

將方程(6)中相關(guān)參數(shù)在Deform 6.1-F3材料數(shù)據(jù)庫里建立對應(yīng)的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系。模擬實驗涉及的相關(guān)物理參數(shù)如表3所列。根據(jù)Z值變化，分別選取Z值逐步降低的5組：A-E(如表2陰影所示)模擬計算，繪制軸向壓縮位移量與軸向壓縮力對應(yīng)的關(guān)系曲線。結(jié)果如圖1所示。

表1 不同變形溫度及應(yīng)變速率下流變應(yīng)力曲線對應(yīng)的峰值應(yīng)力Table 1 Peak values of flow stress under various temperatures and strain rates (MPa)

表2 不同變形溫度和應(yīng)變速率條件下的Zener-Holloman參量(Z)值Table 2 Zener-Holloman parameters at various temperatures and strain rates (MPa)

圖1 計算模擬與試驗所得軸向壓縮位移量與軸向壓縮力對應(yīng)關(guān)系曲線Fig.1 Curves of computer simulation and experimental values of axial compression displacement corresponding to axial compression force

3 分析與討論

3.1 壓縮積分能耗差值計算

由圖1可見，在確定的變形溫度及變形速率下，隨壓縮變形量的增加，材料的變形抗力逐漸增加；根據(jù)表1，變形量及變形速率一定時，隨變形溫度升高，材料的變形抗力及峰值應(yīng)力值逐漸下降；在確定的變形溫度及變形量下，增加材料的應(yīng)變速率，變形抗力增加，同一溫度及變形量下，應(yīng)變速率增大，材料的峰值應(yīng)力增加。然而，目前國內(nèi)外研究材料的熱加工及熱模擬數(shù)據(jù)時，主要依靠分析流變真應(yīng)力和流變真應(yīng)變曲線，以及分析流變應(yīng)力軟化現(xiàn)象來推測合金中發(fā)生的動態(tài)回復(fù)、動態(tài)再結(jié)晶、變形過程中的合金強化相的動態(tài)析出。目前普遍認(rèn)為，合金流變應(yīng)力的軟化主要是由于合金加工硬化與動態(tài)回復(fù)再結(jié)晶軟化的競爭結(jié)果[5,7?8]，但這些根據(jù)應(yīng)力應(yīng)變曲線得出的合金內(nèi)在微觀機理普遍為半定性半定量的分析方法，如需確定合金微觀組織結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變，還要采用金相、透射電鏡等分析手段，具體觀察熱變形晶粒的再結(jié)晶長大及亞晶合并，位錯纏結(jié)等現(xiàn)象。

表3 模擬實驗中使用的坯料和工具物理性能Table 3 Physical properties of blank and tools used in simulation for 2A42 Al/TiB2 composite material/tool

本研究通過熱模擬實驗結(jié)合有限元模擬計算數(shù)據(jù)，采用方程(8)積分計算從理論變形抗力和實驗變形抗力等值交點到壓縮位移0.06 m(～50%)的包圍面積，如圖1中從上至下陰影表示的面積。需要注意的是，國內(nèi)外大量學(xué)者對材料熱變形過程中的合理工藝優(yōu)化、控制材料成形調(diào)控開展了大量研究[9-11]。Monte Carlo方法經(jīng)Rollett及Peczak等人改進，可以對動態(tài)再結(jié)晶微觀組織演化進行模擬，以及結(jié)合KM模型，對加工硬化和動態(tài)回復(fù)對動態(tài)再結(jié)晶微觀組織結(jié)構(gòu)影響模擬，但是采用Monte Carlo模型僅考慮形核率和不同變形條件下的存儲能影響，也無法考慮晶粒生長過程的動力學(xué)特征[10?11]。采用Deform有限元模擬時，只考慮合金材料熱變形過程中的加工硬化過程，宏觀表征為材料變形抗力增大，而忽略材料內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變及位錯密度隨合金內(nèi)部動態(tài)再結(jié)晶而發(fā)生改變等問題。因此，通過對比理論模擬值與實驗測試值，可以對應(yīng)看出在合金熱加工變形過程中，由于材料內(nèi)部組織演變對合金變形抗力的影響。本研究主要選取Zener-Holloman參數(shù)由大至小的5組(A-E)對比，涉及變形溫度范圍380～500℃、應(yīng)變速率范圍0.01～1 s?1的全部變形條件。

3.2 壓縮積分能耗差值曲線擬合分析

繪制以ln Z為橫坐標(biāo)，50%壓縮積分能耗差值為縱坐標(biāo)的直角坐標(biāo)圖，采用2次樣條曲線對圖中計算值對應(yīng)的數(shù)據(jù)點擬合，結(jié)果如圖2所示，由圖2可見樣條曲線擬合精度較高。大部分?jǐn)?shù)據(jù)點均勻分布在曲線附近。擬合所得曲線方程為：Y=interercept+B1·X+B2·X2。其中intercept=8 568.15，B1=?3 995.7，B2=4.942。從圖中看出，隨Zener-Holloman參數(shù)的減小，即變形溫度升高，應(yīng)變速率下降，壓縮積分能耗差值呈下降趨勢，而曲線斜率隨Z值的降低而下降。說明在較低溫度和較快應(yīng)變速率下，升高變形溫度及降低變形速率，材料內(nèi)部位錯源開動、位錯纏結(jié)、遷移所需能耗快速降低。而在較高溫度和較低應(yīng)變速率下，溫度及應(yīng)變速率的改變對合金的內(nèi)部組織演變所需能量影響不大。

圖2 不同ln Z對應(yīng)的壓縮積分能耗差值及二次樣條曲線擬合值Fig.2 Values of energy consumption gap for compression integral and corresponding fitting of quadratic spline curve under various lnZ

3.3 微觀組織演變分析

圖3所示為不同變形溫度及應(yīng)變速率(A-E組)熱壓縮變形2A42/2%TiB2復(fù)合材料的TEM選區(qū)明場像。通過透射電子衍射顯微分析，發(fā)現(xiàn)在380～410℃和應(yīng)變速率1 s?1時，分散分布的析出相和強化相會阻礙位錯的遷移和攀移。被強化相釘扎的激活態(tài)位錯圍繞在長串納米顆粒周圍形成位錯墻，導(dǎo)致晶粒被位錯墻分割變形而形成亞晶結(jié)構(gòu)，如圖3(a)，(b)所示。而不變形的強化粒子周圍存在加強的應(yīng)力應(yīng)變場，形成高位錯密度區(qū)(圖中箭頭所示)，可為動態(tài)再結(jié)晶形核提供場能[12]。預(yù)形成的強化相粒子TiB2即為該非變形顆粒。因此高密度的位錯亞結(jié)構(gòu)適合再結(jié)晶形核，在相對高的Z值區(qū)(高于Z=1.0×1024)，對應(yīng)的壓縮積分能耗差值較高，說明此時動態(tài)再結(jié)晶孕育所需儲能較高。圖3(c)(Z=9.8×1021)中，通過亞晶界相消合并，大量的亞晶界合并形成低密度的薄壁墻，如圖中箭頭所示，晶內(nèi)仍存在少量位錯線，而晶界處堆積的大量位錯形成位錯墻。當(dāng)Z值進一步降低時，如圖3(d)(Z=1.2×1020)所示晶界通過遷移吸收亞晶界形成鋸齒狀的晶界。晶內(nèi)無明顯位錯線，位錯通過遷移的合并，密度大幅度降低，只存在晶界處少量位錯纏結(jié)。此時，材料變形所需能耗差值僅為峰值能耗差值的1/3。說明降低Z值，有利于降低發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶儲能以及動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。隨Z值的降低(即在更高的變形溫度)，預(yù)生成的顆粒釘扎位錯的能力削弱，快速增長的亞晶使得亞晶界合并。圖3(e)(Z=1.6×1019)呈現(xiàn)平直而清晰的晶界，合金內(nèi)出現(xiàn)典型的120°三叉晶界，對應(yīng)能耗差值降低不大，內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)演變主要為晶粒合并長大，說明晶粒長大過程所需的能耗相對于高Z值區(qū)位錯源開動及位錯遷移要小得多。

4 結(jié)論

1)在應(yīng)變速率一定的條件下，2A42/TiB2合金的流變應(yīng)力隨變形溫度的升高而減??；在變形溫度一定的條件下，合金的流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增大而增大。流變應(yīng)力、變形溫度及應(yīng)變速率之間的關(guān)系可用=3.11×1021[sinh(0.010 7σ)]7.3exp(?313 870/RT)表示。與基體Al-Cu-Mg-Ag合金激活能170～200 kJ/mol相比增加較大，這主要是由于增強相TiB2對該合金熱變形抗力的影響，阻礙了位錯運動，增大了變形激活能。

2)有限元模擬計算結(jié)合熱模擬實驗證明，熱壓縮過程中，用于合金組織內(nèi)部演變的能耗值與Zener-Holloman參數(shù)的對數(shù)值存在對應(yīng)關(guān)系，可用二次樣條曲線y=8 568.15?3 995.7x+4.924 2x2表示，其中x為壓縮位移量，y為壓縮變形50%的積分能耗差值。

3)微觀組織分析表明，lnZ值大于50時，即Z＞1021時，合金內(nèi)部增強相粒子釘扎位錯效果顯著，形成高位錯密度區(qū)，溫度對位錯纏結(jié)遷移影響顯著，對應(yīng)壓縮積分能耗差值較大，且隨Z值降低，能耗差值下降明顯；當(dāng)lnZ值小于50時，即Z＜1021時，位錯通過遷移合并消失，位錯密度大幅降低，合金內(nèi)部組織演變主要為晶界遷移、亞晶合并、晶粒長大。對應(yīng)壓縮積分能耗差值僅為峰差值的1/3，繼續(xù)降低Z值，能耗差值下降緩慢。

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