孫世清

(河北科技大學 材料科學與工程學院，石家莊050018)

隨著世界工業(yè)的發(fā)展，對工具材料不斷提出新的要求。粉末冶金技術逐漸成為獲取大型高質量工具制品的重要方法[1?4]，該方法的主要優(yōu)點是可以細化和均勻組織[5?8]，使材料具有各向同性的高性能[9?12]。粉末冶金高速鋼的生產過程涉及采用氮氣霧化制粉、封裝、高溫熱等靜壓和燒結等過程。第三代粉末冶金高速鋼PM HSS以生產廠家伯樂(Boehler)鋼廠的Microclean PM HSS為代表。Boehler鋼廠采用全世界最先進的粉末冶金設備及新工藝于2002年推出了以“MICROCLEAN”為商標的第三代PM HSS[13]。其鋼粉顆粒更細，非金屬夾雜物含量更少，而且韌性和強度比第二代PM HSS提高約20%。磁性分析是研究鋼中相變的重要方法[14?15]，可以分析其中非鐵磁性相(殘余奧氏體、合金碳化物)與鐵磁相(馬氏體)之間的相變過程，可為優(yōu)化鋼的處理工藝和組織結構提供理論依據。綜合物理測試系統(tǒng)的振動樣品磁強計選件(PPMS-VSM)不僅可以測試鋼的室溫磁性，還可以實現高溫變化時的磁性同步測試。目前，對粉末冶金高速鋼進行回火處理的同時進行變溫磁性分析的研究還未見報道。本文對淬火后的粉末高速鋼進行回火處理，同時對其進行磁性分析，以期為優(yōu)化粉末高速鋼的熱處理工藝和組織結構提供理論依據。

1 實驗

試驗用鋼的原始組織為退火態(tài)，化學成分如表1所列。淬火用試樣尺寸為：12 mm×14 mm×16 mm。試樣鹽浴淬火工藝為：600℃/4 min一次預熱→850℃/8 min二次預熱→1 205℃/4 min淬火加熱→600℃/4 min分級淬火→空冷。然后采用線切割方法由淬火試樣切取直徑3 mm、高3 mm的樣品用于磁性分析，樣品質量在精度為0.1 mg光電天平上稱取。選用德國蔡司Axio Vert.A1型金相試樣的顯微鏡觀察顯微組織，用Axio Image軟件做組織定量分析。

表1 粉末高速鋼的化學成分Table 1 Chemical composition of PM HSS

在美國Quantum Design公司的Model6000型振動樣品磁強計選件(VSM)上對淬火態(tài)樣品進行823 K/1 h的3次回火處理，對退火態(tài)樣品進行823 K/1 h的參照回火處理，同時進行磁性分析，包括M-H曲線和M-T曲線的測試?；鼗鹛幚頃r，升降溫速率均為15 K/min，真空度為10?3Pa。所選用的最大磁場強度(H)為30 000×79.6 A·m?1。

2 結果與分析

圖1所示為粉末冶金高速鋼不同狀態(tài)的顯微組織。其中退火態(tài)鋼中鐵素體含量約為70.5%(體積分數，下同)，余為碳化物。淬火態(tài)鋼晶粒度約為4.3μm，碳化物大小約為1.5μm。

圖2為退火態(tài)樣品的M-T熱磁曲線和熱磁分析前后的室溫(300 K)M-H曲線。圖3為淬火態(tài)樣品的M-T熱磁曲線和熱磁分析前后的室溫(300K)M-H曲線。由圖2(a)、圖2(c)和圖3(a)、圖3(c)M-H曲線可見，熱磁分析前后樣品在30 000×79.6 A·m?1的磁場強度下均可達到磁化強度的飽和，表明熱磁分析過程中，樣品在30 000×79.6 A·m?1的磁場強度下均處于磁飽和狀態(tài)。

圖1 粉末高速鋼的顯微組織Fig.1 Microstructures of powder metallurgy high speed steel

在PPMS-VSM上對樣品進行回火處理時，所加磁場強度均為30 000×79.6 A·m?1，得到的M-T曲線即為Ms-T曲線。樣品的Ms值反映了其中鐵磁相的相對含量，即Ms值愈高，樣品中的鐵磁相相對含量愈高。對于退火態(tài)粉末高速鋼，鐵磁相即為鐵素體，順磁相為合金碳化物(K)。對于淬火態(tài)粉末冶金高速鋼，鐵磁相即為馬氏體，順磁相為殘余奧氏體(AR)和合金碳化物(K)。

通常，影響鋼Ms值變化的因素有兩方面：一方面是溫度因素，溫度下降，Ms值上升；反之，溫度上升，Ms值下降。另一方面是相變導致的鐵磁性相相對含量的變化，鐵磁性相相對含量增加，Ms值上升；順磁性相相對含量增加，Ms值下降。具體情況包括：AR轉變成馬氏體則Ms值增大；馬氏體中析出K則MS值減小。

圖2(b)中的升溫曲線和降溫曲線幾乎重合，表明退火態(tài)鋼在參照回火過程中，不存在相變，溫度因素控制了鋼的Ms值變化。

淬火態(tài)鋼在回火過程中，存在合金碳化物的析出及類型轉換，殘余奧氏體的轉變?；鼗疬^程中，碳化物的析出可以來自馬氏體中，即馬氏體的回火，也可以來自殘余奧氏體中。同時，殘余奧氏體可轉變成馬氏體，稱為二次淬火。

以退火態(tài)樣品為標樣，按式(1)可計算得到淬火態(tài)樣品回火處理時鋼中馬氏體含量Fα的變化。

圖2 退火態(tài)樣品(標樣)的熱磁分析Fig.2 Thermo-magnetic analysis of annealed sample

式中，(T)和(T)分別為退火態(tài)樣品和淬火態(tài)樣品在升降溫曲線上各溫度的飽和磁化強度。

連續(xù)3次回火時鋼中馬氏體含量的變化如圖4所列。可見，淬火態(tài)鋼的Fα值約為44.6%。在回火過程中，Fα值下降預示馬氏體中碳化物優(yōu)先析出，Fα值上升表明奧氏體優(yōu)先轉變成馬氏體。

圖3 淬火態(tài)樣品的熱磁分析Fig.3 Thermo-magnetic analysis of quenched sample

在第1次回火時升溫曲線接近水平，即Fα值幾乎沒有變化。在第2次、第3次回火的升溫階段，Fα值總是下降的。這表明，Fα值的下降主要受碳化物從馬氏體中析出K過程的控制，碳化物的析出量分別不少于1.7%和3.2%。

在各次回火的保溫階段，Fα值總是上升。顯然，殘余奧氏體向馬氏體的轉變主導了Fα值升高。

圖4 連續(xù)3次回火時鋼中馬氏體含量的變化Fig.4 Variation of martensitic volume fraction in the steel during three times tempering

在第1次回火降溫階段Fα值上升幅度最大，而在第2次、第3次回火降溫階段Fα值上升幅度逐次減小。表明，第1次回火降溫階段二次淬火效果最明顯，殘余奧氏體向馬氏體的轉變量最多，而后逐次減少。在第1次、第2次、第3次回火后馬氏體含量分別約為67.5%、70.0%和70.3%。

3 結論

1)粉末冶金高速鋼退火態(tài)時，鐵素體含量約為70.5%，余為碳化物。淬火態(tài)鋼的馬氏體含量約為44.6%，余為碳化物和殘余奧氏體，晶粒度約為4.3 μm，碳化物大小約為1.5μm。

2)在第1次回火升溫階段，馬氏體含量幾乎沒有變化。在第2次、第3次回火的升溫階段，馬氏體含量的下降主要受從馬氏體中析出的碳化物控制，碳化物的析出量分別不少于1.7%和3.2%。

3)在各次回火的保溫和降溫階段，殘余奧氏體轉變成馬氏體使馬氏體含量升高。在第1次、第2次、第3次回火后鋼中馬氏體含量分別約為67.5%、70.0%和70.3%。

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