董虹星，劉秋平，羅曉曄，賀躍輝，吳 靚

(1.杭州科技職業(yè)技術(shù)學(xué)院 機電工程學(xué)院，杭州311402；2.浙江工業(yè)大學(xué) 化學(xué)工程與材料學(xué)院，杭州310014；3.中南大學(xué) 粉末冶金國家重點實驗室，長沙410083)

多孔Ni3Al金屬間化合物具備高的力學(xué)性能、低的密度、優(yōu)良的抗酸堿腐蝕性能等優(yōu)點，在催化、冶金、過濾領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景[1-3]。制備多孔Ni3Al的方法有添加造孔劑燒結(jié)法[4]、高壓氣體冒泡法[5]、自蔓延燒結(jié)法[6]、分段反應(yīng)燒結(jié)法[7]等。分段反應(yīng)燒結(jié)法具有樣品尺寸可控、燒結(jié)溫度低、環(huán)境友好等優(yōu)點，在多孔金屬間化合物制備領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值[8?9]。

Ni3Al金屬間化合物致密體和粉體材料的高溫氧化行為已有很多報道[10?14]，已有的研究結(jié)果表明Ni3Al具備良好的抗高溫氧化性能，使其能在高溫下使用。多孔材料獨特的孔隙結(jié)構(gòu)和較大的內(nèi)孔表面積對高溫氧化行為均有重要影響[15?16]，因此有必要對多孔Ni3Al的高溫氧化行為進行研究。鑒于采用粉末冶金法制備的Ni3Al致密體的氧化行為在500～900℃的溫度范圍內(nèi)發(fā)生轉(zhuǎn)變[17]，本文把氧化溫度定在500、700和900℃3個溫度點，研究具有不同孔隙率的多孔Ni3Al的氧化動力學(xué)行為，孔結(jié)構(gòu)的演變以及氧化過程中的物相演變，為多孔Ni3Al在高溫環(huán)境中的應(yīng)用提供實驗依據(jù)。

1 實驗

采用?400目的電解Ni粉和200～400目的霧化Al粉為原料(純度均大于99.9%)，按Ni-14%Al(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的配比在V型混料機上進行混粉，之后用100、200和300 MPa 3種不同的壓力將混合粉壓成直徑為32 mm、厚為1 mm的樣品，將樣品置于真空度為10?3Pa的鉬發(fā)熱體燒結(jié)爐中進行分段自由燒結(jié)，獲取具有不同孔隙結(jié)構(gòu)的多孔Ni3Al材料。

氧化前用丙酮超聲清洗每組樣品，干燥，然后測取其原始孔結(jié)構(gòu)和質(zhì)量。再將多孔Ni3Al放置在純度為99.6%的剛玉坩堝中，置于馬弗爐進行氧化實驗。實驗前先將剛玉坩堝在1 400℃焙燒48 h以降低雜質(zhì)對氧化行為的影響。氧化過程中每8 h將試樣取出稱量一次，獲取多孔Ni3Al的氧化動力學(xué)曲線。

采用排水法測定燒結(jié)體的開孔隙率，用冒泡法測定燒結(jié)體的最大孔徑,用D/MAX-3A型射線衍射儀分析多孔Ni3Al材料合成過程中的相變及相組成,用Nano-230型場發(fā)射掃描電鏡觀察多孔材料的孔形貌和成分能譜分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 多孔Ni3Al金屬間化合物氧化前的孔結(jié)構(gòu)

不同孔隙率的多孔Ni3Al截面形貌圖如圖1所示。從圖中可以看出，樣品(a)到(c)的孔隙率依次降低，經(jīng)測試開孔隙率分別為39%、34%和28%，并且孔隙率高的樣品其孔結(jié)構(gòu)骨架中也存有大量的小孔隙，而孔隙率低的樣品中的骨架結(jié)構(gòu)中的孔隙相對少很多。骨架中的小孔隙主要與原始Ni粉的形貌有關(guān)[7]。從圖中還可以清楚地看出，樣品(a)到(c)的最大孔徑隨孔隙率的減小明顯降低，3種樣品的最大孔徑值依次為13.9、10.5和9.6μm。透氣度與最大孔徑和孔隙率的變化趨勢基本一致，分別為62.7、17.5和8.4 m3/m2kPah。

圖1 3種不同孔結(jié)構(gòu)的截面顯微形貌Fig.1 SEM cross-section morphologies of porous Ni3Al with different porosities

2.2 多孔Ni3Al金屬間化合物的氧化動力學(xué)行為

圖2所示為不同孔隙率的多孔Ni3Al金屬間化合物在500、700和900℃氧化的質(zhì)量增加率(Δm/m0)2與氧化時間t的關(guān)系圖。從圖2(a)中可以看出，當(dāng)氧化溫度為500℃時，多孔Ni3Al質(zhì)量增加率隨氧化時間的延長呈現(xiàn)緩慢增加的趨勢，在整個循環(huán)氧化過程中氧化質(zhì)量增加行為基本符合拋物線規(guī)律。依據(jù)氧化動力學(xué)方程(Δm/m0)2=Kpt(其中Δm為氧化增加的質(zhì)量，m0為樣品的原始質(zhì)量，Kp為氧化速率)計算可得開孔隙率為39%、34%和28%的樣品的氧化速率分別為0.119、0.038和0.019%2/h。一般地，開孔隙率高的樣品，內(nèi)孔表面積也相對豐富很多，氧化過程中有更多的表面與空氣中的氧元素接觸發(fā)生反應(yīng)生成更多的氧化物。

圖2 Ni3Al的(Δm/m0)2與氧化時間t的關(guān)系圖Fig.2(Δm/m0)2 versus oxidation time plot for porous Ni3Al with different porosities oxidized in air at different temperatures

當(dāng)氧化溫度提高到700℃時，不同孔隙率的Ni3Al的氧化動力學(xué)曲線如圖2(b)所示。從圖中可以看出，氧化帶來的質(zhì)量增加(以下簡稱氧化增質(zhì))分為2個階段：氧化快速增質(zhì)階段和氧化平臺階段。氧化快速增質(zhì)的階段基本發(fā)生在第一個氧化循環(huán)過程中，第一個循環(huán)氧化之后的樣品增質(zhì)相當(dāng)緩慢。當(dāng)氧化溫度升高到900℃之后，氧化增質(zhì)曲線表現(xiàn)為與700℃相似的規(guī)律，樣品在第1個氧化循環(huán)過程中表現(xiàn)為劇烈氧化增質(zhì)，3 h之后，氧化增質(zhì)相當(dāng)緩慢。比較圖(b)和圖(c)還可以看出，900℃循環(huán)氧化之后樣品的質(zhì)量增加幅度普遍比700℃的要高。

不同氧化溫度下的多孔Ni3Al氧化速率值如表1所列。氧化速率隨氧化溫度的提高呈現(xiàn)增大的趨勢，表明粉末冶金多孔Ni3Al在實驗溫度范圍內(nèi)隨氧化溫度的提高而氧化增質(zhì)。例如，700℃時孔隙率為39%的樣品在快速質(zhì)量增加階段的氧化速率為33.3%2h?1，而900℃時的氧化速率卻達(dá)到了75.7%2h?1。說明氧化溫度的提高加劇了樣品的氧化。此外，在循環(huán)氧化過程中，多孔Ni3Al的氧化動力學(xué)曲線沒有明顯的波動，表明氧化過程中未出現(xiàn)氧化膜剝落的現(xiàn)象，氧化膜與基底具有較好的粘附性。氧化速率隨氧化溫度的提高呈現(xiàn)增大的趨勢，表明粉末冶金多孔Ni3Al在實驗溫度范圍內(nèi)隨氧化溫度的提高而氧化增質(zhì)。

2.3 多孔Ni3Al金屬間化合物氧化過程的孔結(jié)構(gòu)演變

圖3所示為3種不同孔隙率的多孔Ni3Al金屬間化合物分別在500、700和900℃的溫度下氧化時的最大孔徑與氧化時間的關(guān)系圖。從圖中可以看出，實驗用的Ni3Al多孔體的原始最大孔徑分別為14.5、10.5和9.5μm。在500℃和700℃氧化不同時間后，最大孔徑基本維持在初始水平，說明氧化過程中所生成的氧化物對樣品的最大孔徑基本沒有影響。當(dāng)氧化溫度提高到900℃之后，樣品的最大孔徑隨氧化時間的延長而減小，表明在氧化過程中，在樣品的大孔內(nèi)壁上會生成一定厚度的氧化膜，使最大孔徑減小。

不同溫度下氧化100 h的樣品的開孔隙率結(jié)果如表2所列。從表中可以看出，當(dāng)氧化溫度為500℃時，氧化100 h之后樣品的孔隙率普遍降低2%～4%，開孔隙率能維持在一個相對較高的水平，說明500℃的氧化過程中所形成的氧化膜很薄，對樣品的孔隙率影響不大，從另一個側(cè)面反應(yīng)了在此溫度下氧化比較輕微。當(dāng)氧化溫度為700℃時，氧化100 h之后樣品的孔隙

率降低的幅度為5%～9%，氧化程度與500℃時相比要嚴(yán)重一些。進一步提高氧化溫度至900℃，氧化100 h之后樣品中的開孔隙率大幅降低，氧化過程中樣品的開孔隙率普遍減小至原有孔隙率的40%左右，發(fā)生了嚴(yán)重堵孔現(xiàn)象。500℃和700℃的氧化過程中，樣品的開孔隙率減小的幅度比較小，最大孔徑基本維持在原始值，因此氧化過程中透氣度的變化也很小。當(dāng)氧化溫度上升至900℃之后，樣品的最大孔徑隨氧化時間的延長呈現(xiàn)下降的趨勢，并且氧化前后孔隙率大幅減小。

表1 不同孔隙率的多孔Ni3Al在不同溫度下的氧化速率常數(shù)Table 1 Oxidation rate constants of porous Ni3Al obtained from cyclic oxidation at different temperatures

表2 多孔Ni3Al在不同溫度下氧化100 h前后的開孔隙率Table 2 Open porosities of porous Ni3Al after 100h exposure in air at temperature of 500,700 and 900℃

2.4 多孔Ni3Al金屬間化合物氧化后的物相分析

圖4為開孔隙率34%的多孔Ni3Al在不同氧化溫度下氧化不同時間的XRD圖譜。500℃氧化200 h的XRD圖譜中有NiO，Ni，NiAl2O4以及Ni3Al存在。Ni3Al的衍射峰最強，表明在500℃氧化200 h所生成的氧化膜很薄。多孔Ni3Al在700℃氧化100 h后，NiAl2O4和NiO的峰強增加，而基體Ni3Al的峰強下降，表明在此溫度下氧化100 h后，多孔Ni3Al表面形成了一定厚度的氧化膜。當(dāng)氧化溫度提高至900℃并且氧化100 h后，XRD譜圖基本無基體Ni3Al相存在，說明在此溫度下試樣發(fā)生了嚴(yán)重氧化，生成的氧化膜厚度基本超過了X射線所能探測的深度，因此XRD譜圖上顯示出來的物相為NiO和NiAl2O42種主要的氧化產(chǎn)物。在500、700和900℃3種溫度下氧化的樣品中都未能探測到Al2O3的存在。在氧化過程中，不同氧化溫度下氧化樣品的顏色也發(fā)生了改變，當(dāng)氧化溫度為500℃和700℃時，樣品的顏色基本為黑褐色，當(dāng)氧化溫度為900℃時，樣品的顏色為綠色。氧化樣品顏色的改變同樣也表明了樣品表面的物質(zhì)發(fā)生了改變，在氧化氣氛中有氧化物生成，氧化樣品顏色的不同，是由于不同的氧化溫度下試樣的氧化速率不同，在同等的氧化時間下生成的氧化膜厚度不同所引起的。

圖4 多孔Ni3Al經(jīng)不同氧化溫度氧化不同時間的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns after oxidation in air at temperatures of 700℃,900℃for 100 h and 500℃for 200 h

2.5 多孔Ni3Al金屬間化合物氧化后的表面形貌

圖5 在不同溫度氧化不同時間之后的多孔Ni3Al的表面形貌及能譜分析結(jié)果Fig.5 SEM surface morphologies and EDS analysis results of porous Ni3Al oxidized at different temperature and time

圖5(a)為500℃氧化200 h的多孔Ni3Al的表面形貌圖。從圖中可以看出，多孔Ni3Al表面存有豐富的孔結(jié)構(gòu)。圖中右上角的能譜結(jié)果顯示各元素的原子百分?jǐn)?shù)為：O-30.66%，Al-13.85%，Ni-55.49%，表面樣品的Ni與Al的原子比n(Ni):n(Fe)約為4:1，而氧化之前樣品表面的Ni與Al的原子比為3:1，氧化之后樣品表面的Ni原子含量要相對高一些，表明氧化過程中基體中的Ni元素更容易向外擴散與空氣中的氧元素結(jié)合生成NiO。

圖5(b)為700℃氧化100 h之后的多孔Ni3Al的表面形貌。從圖中可以看出，多孔Ni3Al的表面形貌發(fā)生了較大的變化，表面除了存在一些大孔外，原來小孔存在的地方被氧化膜覆蓋，樣品表面比較平整。圖中右上角的能譜結(jié)果顯示各元素的原子百分?jǐn)?shù)為：O-42.69%，Al-12.42%，Ni-44.89%，表面樣品元素的原子比n(Ni):n(Fe)約為3.61:1，表明氧化過程中基體中的Ni元素更容易向外擴散與空氣中的氧元素結(jié)合生成NiO。但與500℃的能譜結(jié)果相比，表面的Ni含量相對低一些，說明氧化溫度的提高有利于Ni3Al多孔金屬間化合物骨架上的Al元素發(fā)生氧化。

圖5(c)為900℃氧化100 h的多孔Ni3Al的表面形貌圖。從圖中可以看出，多孔Ni3Al的表面形貌發(fā)生了比較大的變化，表面的大孔變小，原來小孔存在的地方被氧化膜覆蓋，樣品表面相對700℃來說更為粗糙。圖中右上角的能譜結(jié)果顯示各元素的原子百分?jǐn)?shù)為：O-44.87%，Al-18.27%，Ni-33.86%，樣品表面元素的原子比n(Ni):n(Fe)約為1.85:1，氧化之后樣品表面的Al原子含量要相對高一些。與700℃的能譜結(jié)果相比，表面Ni的相對含量進一步降低，說明氧化溫度的提高有利于Al元素發(fā)生氧化，而氧化溫度的提高是Al元素的擴散引起的。結(jié)合圖5(a)、(b)和(c)的能譜分析還可以得出隨氧化溫度的提高，樣品表面氧元素的含量隨之增加，表明氧化溫度越高，樣品的氧化程度越嚴(yán)重。

2.6 多孔Ni3Al金屬間化合物氧化后的截面形貌

圖6所示為多孔Ni3Al在不同的氧化溫度下所獲得的樣品的截面形貌。圖6(a)為多孔Ni3Al在500℃氧化200 h所獲得的截面背散射顯微形貌圖，從圖中可以看出樣品的截面存在豐富的孔隙。圖6(b)為多孔Ni3Al在700℃氧化100 h所獲得的截面背散射顯微形貌圖，從圖中可以看出多孔Ni3Al的外表面和內(nèi)部骨架上都生成了氧化物，但樣品中仍然具有豐富的孔隙。圖6(c)為多孔Ni3Al在900℃氧化100 h所獲得的截面背散射顯微形貌圖，從圖中可以看出多孔Ni3Al的外表面和內(nèi)部骨架上都發(fā)生了嚴(yán)重氧化，樣品截面圖中的孔隙與500和700℃氧化后的孔隙相比明顯減少。從截面形貌分析還得知，多孔Ni3Al隨氧化溫度的升高，氧化程度加劇。

圖6 不同溫度氧化后的多孔Ni3Al截面背散射圖Fig.6 BES surface morphologies of porous Ni3Al oxidized at different temperatures

圖7 不同氧化溫度氧化之后截面能譜面掃描分析結(jié)果Fig.7 EDS maps of porous Ni3Al specimen oxidized at different temperatures

不同氧化溫度下氧化后截面能譜面掃描分析結(jié)果如圖7所示。從圖7(a)可以看出，在500℃氧化過程中所形成的氧化膜為Al和Ni氧化物的混合物，因為在氧化膜存在的地方Ni和Al元素共存。圖(a)中的O元素分布沒有規(guī)律，在孔隙處也顯示了大量的O元素存在，原因可能為多孔Ni3Al在制樣過程中，環(huán)氧樹脂在毛細(xì)管吸力的作用下沿著孔壁向樣品孔隙填充，使樣品孔隙中存有大量的O元素。樣品孔隙中環(huán)氧樹脂的存在，從另一個側(cè)面說明500℃氧化200 h樣品的開孔隙發(fā)達(dá)，樣品未出現(xiàn)堵孔現(xiàn)象。由圖7(b)同樣可以得知在700℃氧化過程中的所形成的氧化膜為Al和Ni的氧化物的混合物。圖(b)中的O元素分布仍然沒有規(guī)律，在孔隙處顯示有大量的O元素的存在，同500℃氧化樣品相似，孔隙中有環(huán)氧樹脂存在，說明樣品未出現(xiàn)嚴(yán)重堵孔現(xiàn)象，這與前面的開孔隙率的測試結(jié)果相吻合。從圖7(c)的面掃描能譜分析結(jié)果可以得知，在900℃氧化過程中外表面所形成的氧化膜外層為富Ni相的氧化物，因為面掃描能譜圖顯示的外表面的氧化膜中Al元素較少。從截面圖中的紅線圓圈中所對應(yīng)的Ni和Al元素的分布圖上還可以看出，在樣品內(nèi)孔壁外表層的是富鎳氧化層，在富Ni氧化物的下面為富Al的氧化層，因為Al元素在孔洞周圍明顯富集。圖中的O元素分布也呈現(xiàn)了規(guī)律性分布，在孔隙處不再有氧元素的存在，說明樣品在氧化過程中出現(xiàn)嚴(yán)重的堵孔現(xiàn)象，環(huán)氧樹脂未能進入到孔隙中。

2.7 多孔Ni3Al金屬間化合物的氧化機理

多孔Ni3Al的氧化過程比致密體Ni3Al復(fù)雜得多，多孔Ni3Al樣品除了外表面，還有大量的內(nèi)表面，這種多孔結(jié)構(gòu)使其氧化過程極為復(fù)雜。氧化反應(yīng)包含以下幾個步驟[18]：(1)氧氣在氣相中的擴散；(2)氧氣通過氧化膜向氧化物/Ni3Al界面內(nèi)擴散；(3)界面上發(fā)生氧化反應(yīng)。如果孔徑足夠大時，氧氣在其孔隙內(nèi)自由擴散，能使其內(nèi)外表面發(fā)生均勻性氧化，氧化步驟(1)便不是1個氧化控制步驟。從前面的顯微形貌譜圖可得知，多孔Ni3Al大孔較少，大部分孔比較細(xì)小，并且在氧化過程中生成的氧化膜層也比較厚。當(dāng)樣品中內(nèi)孔小到一定程度時，步驟(1)成為限制步驟，以1個孔為例(如圖8所示)，在多孔Ni3Al內(nèi)同時發(fā)生O2向孔內(nèi)擴散和孔壁上的Ni3Al氧化生成氧化物的2個過程。樣品外表面有足夠的O2，與Ni3Al氧化生成的氧化膜比較厚，而膜孔內(nèi)的O2因為消耗而存在濃度梯度(參見圖8中的C(x))，孔口處的氧濃度與空氣中的氧濃度(C0)相同，從而導(dǎo)致孔內(nèi)與孔口處的氧化膜厚度不同，孔口處的氧化膜最厚(如圖6、7所示)，使孔徑變小?？變?nèi)部的氧化也會使多孔材料的孔徑變小，當(dāng)發(fā)生嚴(yán)重氧化時，一些孔發(fā)生堵塞，終止了內(nèi)部氧化。氧化速率取決于未被封閉的孔的數(shù)量，當(dāng)開孔隙率降低時，氧化速率相應(yīng)降低，氧化質(zhì)量增加也趨緩，此現(xiàn)象在700℃和900℃的氧化動力學(xué)曲線上的第二階段的緩慢質(zhì)量增加階段可以明顯看出。實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，氧化溫度越高，氧化質(zhì)量增加越明顯，被封閉的孔越多，開孔隙率越小。

圖8 多孔Ni3Al小孔氧化示意圖[18]Fig.8 Pore channel model for the discussion of the internal oxidation of porous Ni3Al

3 結(jié)論

1)多孔Ni3Al金屬間化合物的氧化行為與其孔結(jié)構(gòu)相關(guān)，Ni3Al的開孔隙率越高，氧化越嚴(yán)重?？讖皆酱?，氧化越嚴(yán)重。

2)多孔Ni3Al的氧化行為與氧化溫度密切相關(guān)，當(dāng)氧化溫度為500℃時，多孔Ni3Al的孔結(jié)構(gòu)基本不變，氧化質(zhì)量增加符合拋物線規(guī)律；當(dāng)氧化溫度為700和900℃時，氧化質(zhì)量增加行為分為快速質(zhì)量增加階段和緩慢質(zhì)量增加2個階段。隨著氧化溫度的提高，氧化越嚴(yán)重，表面氧含量越高，氧化膜層越厚，氧化后樣品的開孔隙率也越低。

3)開孔隙率不同的3種不同孔結(jié)構(gòu)的Ni3Al多孔材料，經(jīng)不同溫度氧化后其氧化物基本為NiO，NiAl2O4，無Al2O3存在。

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