連云港市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所 韓春蕾

近代光電技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的高速發(fā)展，大大提高了光譜分析發(fā)展速度。直讀光譜分析技術(shù)在生產(chǎn)實(shí)踐中表現(xiàn)出的操作簡(jiǎn)單，分析快速、結(jié)果準(zhǔn)確、精度高等特點(diǎn)，使其成為分析化學(xué)中重要的儀器分析方法之一，并被廣泛應(yīng)用于鋼鐵和有色冶金行業(yè)爐前快速分析，也成為分析各種常見(jiàn)固體金屬材料的一種普及的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

筆者所在的實(shí)驗(yàn)室于2012年10月訂購(gòu)了一臺(tái)美國(guó)thermo-fisher公司的光電直讀光譜儀-ARL4460型，該型號(hào)儀器是目前世界上最優(yōu)秀的直讀光譜儀，該儀器具有檢出限低、分析精度高和性能穩(wěn)定等特點(diǎn)?，F(xiàn)以該儀器為例，簡(jiǎn)述光電直讀光譜儀在有色金屬(主要是銅合金、鋁合金、鎳合金)分析中的應(yīng)用。

一、方法原理

光電直讀光譜儀采用的是原子發(fā)射光譜方法，工作原理是利用電火花的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征譜線(xiàn)，每種元素發(fā)射光譜譜線(xiàn)強(qiáng)度正比于樣品中該元素的含量，用光柵分光后，這些元素的特征光譜線(xiàn)通過(guò)出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號(hào)變成電信號(hào)，經(jīng)儀器的控制測(cè)量系統(tǒng)將電信號(hào)積分進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)化，然后由計(jì)算機(jī)處理，打印出各個(gè)元素的百分含量。

二、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T482-2005《銅及銅合金分析方法光電發(fā)射光譜法》

GB/T7999-2007鋁及鋁合金光電直讀光譜分析方法

三、儀器工作條件

光譜儀室應(yīng)該潔凈，無(wú)氣體污染，防震，防電磁干擾，室內(nèi)溫度保持16℃～30℃，溫差在8h內(nèi)不超過(guò)2℃。相對(duì)濕度保持在20%～80%，因?yàn)闈穸冗^(guò)高會(huì)對(duì)儀器的電子元件產(chǎn)生影響，所以我們配備有除濕機(jī)，室內(nèi)的濕度基本保持在50%以下。儀器配備一臺(tái)具有隔離功能的交流參數(shù)穩(wěn)壓器。儀器單獨(dú)接地以保證交流電源為正弦波。氬氣的純度優(yōu)于99.999%，并配備有氬氣凈化器。

四、樣品制備

樣品應(yīng)該均勻，無(wú)氣孔，無(wú)夾渣，具有代表性。所以樣品激發(fā)前必須進(jìn)行前處理，這幾類(lèi)合金屬于軟質(zhì)樣品，必須進(jìn)行車(chē)削表面，車(chē)好的表面不能玷污。試樣制備完畢要盡快放到儀器上檢測(cè)，保證表面不被氧化。必須保證試樣能夠?qū)⒓ぐl(fā)臺(tái)的激發(fā)孔完全覆蓋，以保證激發(fā)室不漏氣，試樣的厚度應(yīng)該保證激發(fā)時(shí)不被擊穿。

五、儀器的維護(hù)保養(yǎng)

1.運(yùn)用儀器提供的診斷功能，定期對(duì)儀器進(jìn)行診斷，如有異常及時(shí)處理，以保證儀器的正常運(yùn)行。

2.定期進(jìn)行暗電流、光強(qiáng)度試驗(yàn)，并與原始及積累的數(shù)據(jù)比較，確認(rèn)系統(tǒng)是否運(yùn)行正常。

3.定期進(jìn)行描跡，以使各元素獲得最佳精度值，做完描跡后，必須做標(biāo)準(zhǔn)化校正。

4.定期按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，并定期對(duì)真空泵、火花室、氬氣過(guò)濾系統(tǒng)進(jìn)行維護(hù)清理。

5.根據(jù)需要定期對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校正。

六、試樣分析

分析樣品之前，用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，確認(rèn)所使用的分析曲線(xiàn)是否需要進(jìn)行漂移校正。之后根據(jù)待測(cè)樣品的種類(lèi)，選擇控制樣品。

分析試樣時(shí)，試樣至少激發(fā)兩次，數(shù)據(jù)穩(wěn)定一致時(shí)取平均值作分析結(jié)果，分析結(jié)果按規(guī)定修約，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示。

七、結(jié)束語(yǔ)

銅基、鎳基合金的直讀光譜分析方法還沒(méi)有相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，可以通過(guò)試驗(yàn)研究來(lái)完善這方面的工作。在樣品能滿(mǎn)足測(cè)定的條件下，直讀光譜法經(jīng)快速簡(jiǎn)便，制樣簡(jiǎn)單，無(wú)污染，檢出限低，被證實(shí)完全可以作為化學(xué)分析的一種替代方法，通過(guò)條件的選擇，用ARL4460直讀光譜儀測(cè)出的數(shù)據(jù)可靠，有良好的精密度和準(zhǔn)確度。

[1]YS/T482-2005銅及銅合金分析方法光電發(fā)射光譜法[S].

[2]GB/T7999-2007鋁及鋁合金光電直讀發(fā)射光譜分析方法[S].

[3]李文新.真空直讀光譜儀對(duì)鎳基合金中多種元素的測(cè)定[J].甘肅科學(xué)學(xué)報(bào)(Journal of Gansu Sciences),2008, 20(2):86-88.

[4]邵曉東,劉養(yǎng)勤,李瑛,李發(fā)根.鎳基合金中元素分析方法研究進(jìn)展[J].冶金分析(Metallurgical Analysis),2010,30(5):38-48.