張麗云(1.中國林業(yè)科學研究院,北京100091;2.中國林業(yè)科學研究院林產化學工業(yè)研究所,江蘇南京210042)
從烷基糖苷(APG)出發(fā)合成APG非離子表面活性劑衍生物。通過在APG分子中引入酰胺鍵和聚氧乙烯鏈,合成了系列硬脂酸單乙醇酰胺聚氧乙烯醚葡萄糖苷表面活性劑,同時對該類表面活性劑的表面物理性能和保濕性能進行了研究測試,驗證了其保濕效果,為APG類衍生物的開發(fā)與利用提供了理論依據(jù)。
1)硬脂酸和單乙醇胺反應,生成硬脂酸單乙醇酰胺,再通入環(huán)氧乙烷進行醚化反應,生成硬脂酸單乙醇酰胺聚氧乙烯醚。其適宜的聚合方式為分批加料,聚合溫度140℃,催化劑KOH用量為硬脂酸單乙醇酰胺重量的0.3%,合成了不同環(huán)氧乙烷聚合度的產物。利用紅外光譜、1H NMR對產物結構進行表征。通過測定不同環(huán)氧乙烷聚合度產物的表面物理化學性能得出,當環(huán)氧乙烷聚合度為5,溫度為25℃時,水溶液的最低表面張力為26.8 mN/m,臨界膠束濃度為8×10-5g/mL。
2)采用乙酰化醇解法合成硬脂酸單乙醇酰胺聚氧乙烯醚葡萄糖苷。合成步驟為:先用乙酸酐活化葡萄糖,活化后的葡萄糖再與硬脂酸單乙醇酰胺聚氧乙烯醚反應,最后脫乙?;玫侥繕水a物。①活化葡萄糖的工藝條件:反應溫度為120℃,反應時間為2 h。將產物倒入0℃冰水中攪拌凝固,固體用乙醇重結晶兩次,真空干燥可得到乙?;咸烟?②乙?;咸烟桥c硬脂酸單乙醇酰胺聚氧乙烯醚反應溫度為0℃,反應時間為6 h,催化劑三氟化硼乙醚;③②得到的產物與過量甲醇鈉在甲醇溶劑中反應,反應溫度為0℃,反應時間為2 h,得到目標產物。用紅外光譜和1H NMR對產物結構進行表征,對產物物理化學性能進行測定,對聚合度和表面性能的關系進行了研究。通過對0.1%的不同環(huán)氧乙烷聚合度的產物和10%的甘油進行保濕性能測試比較,表明產物吸濕性雖不及甘油,但不同環(huán)氧乙烷聚合度的產物的保濕性能非常優(yōu)越,可作為一種理想的、新的保濕劑。
硬脂酸;葡萄糖;環(huán)氧乙烷;單乙醇胺;表面活性劑