季佩紅 張華 馮懿
【摘要】根據(jù)GB/T 5750-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》,對水中砷用原子熒光光度法進(jìn)行檢測應(yīng)用。經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,該方法砷標(biāo)準(zhǔn)的檢測濃度在1.0-10.0μg/L范圍內(nèi),線性良好;用國家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所GSBZ50004-88砷標(biāo)準(zhǔn)樣,砷測定值為228μg/L、標(biāo)準(zhǔn)值為(226±17)μg/L,測定值在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi);水樣加標(biāo)回收率測定中,砷加標(biāo)回收率在97%~99%之間。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液低濃度和高濃度分別做7個平行樣,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1.0%,精密度較好。從以上數(shù)據(jù)可以看出,該方法檢測水中砷,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可以適用于在實(shí)際工作中運(yùn)用此方法測定水中砷。
【關(guān)鍵詞】原子熒光光度法 水 砷 方法 應(yīng)用
1 引 言
原子熒光法測砷作為A類檢測方法,在行業(yè)內(nèi)得到了廣泛的應(yīng)用。我實(shí)驗(yàn)室在開展原子熒光法測砷項目之前,對此檢測方法進(jìn)行了分析方法的適用性檢驗(yàn),以了解和掌握分析方法的原理、條件和特性,驗(yàn)證該方法的實(shí)際適用性。
2 儀器
北京吉天AFS-9330雙道原子熒光光度計。
3 試劑
試劑用水為純化水。
硝酸:優(yōu)級純。
鹽酸:優(yōu)級純。
硼氫化鈉(鉀):含量≥94% 。
硫脲:分析純。
抗壞血酸:分析純。
砷標(biāo)準(zhǔn)溶液是:100.0 mg / L (GBWE080117,11084)。
4 檢測方法的驗(yàn)證
4.1 線性分析范圍評價
4.1.1 砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的配置
砷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1.0mg/L):
準(zhǔn)確吸取1.00 mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(100.0 mg/L)至100 mL容量瓶,用2%硝酸定容。
砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(10.0 μg/L):
準(zhǔn)確吸取1.00 m L砷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1.0mg/L)至100 mL容量瓶,再加 1.0g抗壞酸、1.0g硫脲及 5.00 mL 濃HCl,用純水定容。
4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
選擇砷元素的分析方法,將10.0μg/L標(biāo)準(zhǔn)使用溶液按濃度從低到高分別進(jìn)行自動稀釋,測量各濃度下的熒光值。用熒光值和相對應(yīng)的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,制作回歸方程。1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L標(biāo)準(zhǔn)使用溶液對應(yīng)的熒光值分別為: 287.60、571.99、1150.37、2307.70、2874.87。
砷回歸方程如下:
曲線方程為:I=287.9320*C-0.9618
相關(guān)系數(shù):r2=1.0000>0.9990
由以上數(shù)據(jù)可知,砷標(biāo)準(zhǔn)的檢測濃度在1.0-10.0μg/L范圍內(nèi),線性良好。
4.2方法的檢測限評價
根據(jù)GB/T 5750.3-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制》中規(guī)定,對于光學(xué)分析方法,當(dāng)置信水平約為90%時,檢出限(DL)=3δ/K(δ為空白平行測定(批內(nèi))標(biāo)準(zhǔn)偏差,K為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率)。
11次空白測定熒光強(qiáng)度值如下:3.76、1.73、4.22、4.55、6.10、7.88、6.12、4.92、6.71、6.88、6.47。
砷的空白濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7533,計算得,砷的檢出限為0.018μg/L。
測定下限為4倍左右檢出限0.072μg/L,砷測定下限為1.0μg/L。
4.3 方法的準(zhǔn)確度與精密度評價
用標(biāo)準(zhǔn)加標(biāo)回收及標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度,用平行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法的精密度。
4.3.1 標(biāo)準(zhǔn)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
稱取同一樣品,進(jìn)行2個濃度水平的砷含量加標(biāo)回收率試驗(yàn),并且每個濃度做2個平行。
檢測數(shù)據(jù)如下:樣品中砷的檢測值為2.60μg/L,加標(biāo)值為2.0μg/L的加標(biāo)樣中砷的檢測值為4.58μg/L,回收率為99%;加標(biāo)值為5.0μg/L的加標(biāo)樣中砷的檢測值為7.44μg/L,回收率為97%。
試驗(yàn)結(jié)果表明,砷的加標(biāo)回收率在97%~99%之間。
注:加標(biāo)液配制如下:
砷1:分別取10.00 mg/L汞標(biāo)準(zhǔn)液0.20 mL,各用已知水樣稀釋至1000 mL。
砷2:分別取10.00 mg/L汞標(biāo)準(zhǔn)液0.50 mL,各用已知水樣稀釋至1000 mL。
4.3.2 標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)測定
用本方法測定國家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所GSBZ50004-88,200435-1砷標(biāo)準(zhǔn)樣,測定平均值為228μg/L,標(biāo)準(zhǔn)值為(226±17)μg/L,測定值在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。
4.3.3 精密度驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)
取2個砷樣品1(濃度為 2.0μg/L)和砷樣品2(濃度為8.0μg/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液分別連續(xù)測7次,用所得濃度值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示。
砷樣品1(濃度為 2.0μg/L)測定值分別為(單位:μg/L):1.99、2.01、2.01、2.01、2.03、2.01、2.01。
砷樣品2(濃度為 8.0μg/L)測定值分別為(單位:μg/L):8.09、8.04、8.13、8.07、8.11、8.11、8.12。
從以上數(shù)據(jù),計算得出:
砷2.0μg/L標(biāo)準(zhǔn)液相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.5%;砷8.0μg/L標(biāo)準(zhǔn)液相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4%。
注:標(biāo)液配制如下:
砷2.0μg/L:分別取10.00μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)液10.00 mL,用純水稀釋至50 mL。
砷8.0μg/L:分別取10.00μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)液40.00 mL,用純水稀釋至50 mL。
5 結(jié)論
通過驗(yàn)證,該方法砷標(biāo)準(zhǔn)的檢測濃度在(1.0-10.0)μg/L范圍內(nèi),線性良好;
砷測定下限定為1.0μg/L。
用國家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所GSBZ50004-88砷標(biāo)準(zhǔn)樣,砷測定值為228μg/L、標(biāo)準(zhǔn)值為(226±17)μg/L,測定值在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。
水樣加標(biāo)回收率測定中,砷加標(biāo)回收率在97%~99%之間。
砷標(biāo)準(zhǔn)溶液低濃度和高濃度分別做7個平行樣,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1.0%,精密度較好。
從以上數(shù)據(jù)可以看出,該方法檢測水中砷,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可以適用于在實(shí)際工作中運(yùn)用此方法測定水中砷。
參考文獻(xiàn)
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