摘要：由于金的含量很低，其含量的測定一般須經分離富集，然后用發(fā)射光譜、原子吸收、石墨爐原子吸收等方法進行測定。目前微量金的測定大多用泡沫塑料吸附，石墨爐原子吸收法測定。方法檢出限低，結果穩(wěn)定，能滿足各種地質樣品的微量金的測定，只不過石墨爐原子吸收法測試樣品較慢。文章在王水消解樣品，聚氨酯泡沫塑料吸附、硫脲解脫后用電感耦合等離子體質譜法測定微量金，大大提高了工作效率，而且準確度和精密度都比用石墨爐原子吸收法有所提高。

關鍵詞：地質勘察樣品；微量金檢測；電感耦合等離子體質譜

中圖分類號：P575 文獻標識碼：A 文章編號：1009-2374（2013）07-

1 實驗部分

1.1 試劑

1.1.1 氬氣：純度≥99.99%。

1.1.2 鹽酸：（ρ1.19g/mL），分析純。

1.1.3 硝酸：（ρ1.40g/mL），分析純。

1.1.4 王水：75mL的HCl與25mL的HNO3混合后，加入100mL水，現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.1.5 三氯化鐵溶液：[ρ（FeCl3·6H2O）=250g/L]，稱取250gFeCl3·6H2O于400mL燒杯中，加入200mL水，加熱溶解后，用水稀釋至1000mL。

1.1.6 硫脲溶液：[ρ（H2NCSNH2）=10g/L]，稱取10g硫脲，于200mL燒杯中溶解后稀釋至1000mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.1.7 Au標準儲備溶液：（ρ=1mg/mL），準確稱取0.2500g光譜純金絲于燒杯中，加入新配置的王水20mL，低溫溶解，冷卻后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻。此溶液含1.0mg/mLAu。

1.1.8 金標準溶液：移取計算量的金標準儲備液，用王水（1+9）逐級稀釋配置成10ng/mLAu的標準溶液。

1.2 儀器及材料

1.2.1 泡沫塑料的準備：將市售的聚氨酯泡沫塑料剪成約0.2g大小的塊，用（1+9）的HCl浸泡30min后，用水洗凈擠干后備用。

1.2.2 美國熱電：電感耦合等離子體質譜儀X Series 2ICP-MS。

1.3 分析過程

1.3.1 試料：粒徑應小于0.097mm，經室溫干燥后備用。

1.3.2 空白試驗：隨同試料全過程做雙份空白試驗。

1.3.3 質量控制：選取和試樣同類型的灰?guī)r一級標準物質2個隨同試料分析。（見表1）

1.3.4 測試過程：稱取10.0g（精確到0.01g）樣品于瓷方舟（或50mL瓷坩堝）中，放入馬弗爐，從低溫升到700℃，保溫1小時。取出冷卻后，將試樣倒入250mL錐形燒瓶中，用水潤濕，加入50mL（1+1）的王水和1mLFeCl3溶液，蓋上表面皿后放置在電熱板上加入溶解，溶液沸騰后保持微沸1小時。取下冷卻后用水沖洗表面皿，然后用水稀釋溶液至100～120mL。加入一塊聚氨酯怕模塑料（約0.2g），放置在振蕩器上震蕩40min，取出泡沫塑料，用水沖洗酸和殘渣后，擠干，放入以盛有硫脲（10g/L）溶液的比色管中，排去氣泡，放入沸水浴中，保持20min，取出后趁熱用大頭玻璃棒多次擠壓泡沫塑料，使解脫溶液混合均勻，取出泡沫塑料，冷卻溶液，按標準曲線步驟進行測定。

1.3.5 待測元素標準系列的配制：分別移取0、10、20、40、60、80、100ngAu的標準溶液于一組250mL錐形瓶中，加入15mL王水（1+1），用水稀釋至50mL，以下操作同試樣分析。以金的質量濃度為

橫坐標，相應的吸光值為縱坐標，繪制工作曲線。

2 結果討論

對每件樣品平行12次測定取其平均值（見表1），按照《地質礦產部實驗測試管理規(guī)范》要求，其允

許差完全符合要求，且數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好，結果滿意。

3 注意事項

（1）試樣要充分灼燒，除盡試料中的有機物、碳、硫、砷等。

（2）用硫脲解脫時，解脫溶液一定要淹沒泡沫塑料，并防止塑料泡沫浮出液面。

（3）買回來的聚氨酯泡沫塑料在使用前需做空白試驗，以防有些不合格的泡沫塑料空白過高干擾檢測結果。

（4）儀器對實驗室溫度要求嚴格，需用空調調節(jié)室內溫度，確保儀器在最佳狀態(tài)工作。

（5）泡沫塑料對金的吸附率不足100%，故用本方法測定時，工作曲線的繪制應與試料在相同的條件下同步吸附與解脫。

（6）用本方法消解試料時，溫度不宜過高。泡沫塑料吸附時酸度過大或過小都會影響吸附效率，故不宜煮至王水過少，本化驗室控制在10～15mL。

（7）泡沫塑料吸附時，溫度不宜過高，故加入泡沫塑料前要讓樣品冷卻至常溫。

參考文獻

[1] 《巖石礦物分析》編委會.巖石礦物分析（第一分冊）（第四版）[M].北京：地質出版社，2010.

[2] 葉家瑜，江寶林.區(qū)域地球化學勘查樣品分析方法[M].北京：地質出版社，2004.

作者簡介：毛玉軍（1983-），男，甘肅定西人，供職于中國冶金地質總局西北局酒泉中心實驗室，研究方向：巖石礦物及礦產品分析測試。

（責任編輯：葉小堅）