桑雅麗

（赤峰學院化學化工學院，內蒙古赤峰024000）

對海鹽制備試劑級氯化鈉實驗的改進

桑雅麗

（赤峰學院化學化工學院，內蒙古赤峰024000）

本文在給定的實驗條件下，結合實驗實際情況，對實驗裝置及實驗內容進行了改進，同時通過多組實驗探索不同的試劑用量對氯化鈉的產率和純度的影響，從中找出BaCl2溶液，Na2CO3溶液和鹽酸的最佳用量.節(jié)省了實驗時間，提高了產品等級和試劑純度，達到了較好的實驗效果.

氯化鈉；提純；試劑用量；實驗裝置

海鹽的主要成分是氯化鈉.除了氯化鈉外，還含有泥砂、草屑等不溶性雜質以及鉀、鈣、鎂、硫酸鹽等可溶性無機鹽.若要提取試劑級氯化鈉必須除去各種雜質.在實驗開展過程中，能夠讓學生練習溶解、過濾、蒸發(fā)、結晶、氣體的發(fā)生和凈化等基本操作，因此一直作為無機化學實驗課程的保留實驗.但是，在實驗過程中，實驗裝置和試劑的用量及濃度對實驗進度和結果有一定的影響.在給定的實驗條件和試劑的用量范圍下，本文通過實驗對海鹽制備試劑級氯化鈉的反應裝置進行了改進，對部分實驗內容和試劑用量進行了探索.

1 實驗原理

海鹽中的不溶性雜質可用溶解過濾的方法除去.可溶性無機鹽可以用化學方法除去[1]：在海鹽溶液中加入稍過量的BaCl2溶液時，可將SO42-轉化為難溶解的BaSO4沉淀而除去.過濾溶液，除去BaSO4沉淀.再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于發(fā)生了下列反應：

食鹽中的雜質Mg2+，Ca2+及沉淀SO42-時加入的過量Ba2+便相應地轉化為難溶的Mg(OH)2，CaCO3，BaCO3沉淀而過濾除去.過量的NaOH和Na2CO3可用鹽酸中和.少量可溶性雜質（如KCl），通過向飽和NaCl溶液中通入HCl氣體，由于同離子效應，NaCl晶體析出，而KCl的溶解度比NaCl大,無需對產品重結晶，K+殘留在母液中被除去.吸附在NaCl晶體上的HCl可用酒精洗滌除去,再進一步水浴加熱,除掉少量水、酒精和HCl,即得到純度很高的NaCl[2].

圖1 原精制氯化鈉裝置圖

2 原實驗內容

2.1 海鹽提純

用臺秤稱取10.0g海鹽，放入小燒杯中.加入35mL蒸餾水，用酒精燈加熱，并攪拌促其溶解.至沸，在攪拌下，滴加1-2mL1mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全（BaCl2溶液滴入時不再產生新的渾濁），繼續(xù)加熱煮沸10分鐘，使BaSO4顆粒長大而易于沉淀和過濾.為了試驗沉淀是否完全，取下燒杯，待沉淀沉降后于上層清液中加入1-3滴BaCl2，至無渾濁產生為止.在上述液體中趁熱加入1mL2mol?L-1NaOH溶液和4-5mL1mol·L-1Na2CO3溶液，待沉淀沉降后，過濾，棄去沉淀.將濾液轉移至廣口瓶，攪拌下逐滴加入2mol·L-1HCl，調至溶液的pH=1.組裝HCl氣體發(fā)生裝置，并將HCl氣體的導出管與緩沖瓶、裝有NaCl母液的廣口瓶、裝有NaOH溶液的吸收瓶，依次相連，最后將尾氣吸收管導入盛有NaOH稀溶液的燒杯中，二次吸收過剩的HCl.稱取20.0g化學純NaCl于蒸餾燒瓶內，用滴液漏斗將20mL濃硫酸緩慢滴加至燒瓶內，用酒精噴燈控制氣體發(fā)生速率，使HCl氣體平穩(wěn)放出，經緩沖瓶至裝有NaCl母液的廣口瓶，此時有NaCl晶體析出.反應至無NaCl晶體析出時，停止反應.冷卻，減壓過濾，95%乙醇淋洗2-3次后，水浴烘干，稱量，計算產率.并對產品的純度進行檢驗.

2.2 純度檢驗

Fe3+的限量分析

在酸性介質中，F(xiàn)e3+與SCN-生成血紅色配離子[Fe(SCN) n](3-n)+(n=1～6),其顏色，隨配位體數(shù)目n的增大而變深.

試樣溶液配制：分析天平稱量3.00g NaCl于25mL比色管中，10mL蒸餾水溶解，加入2.00mL25%KSCN溶液和2mL3mol·L-1HCl溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻.將試樣溶液與標準溶液進行目視比色，確定產品的純度等級.

SO42-的限量分析

SO42-與BaCl2溶液反應，生成難溶的BaSO4白色沉淀而使溶液產生混濁.溶液的混濁度，在BaCl2的含量一定時，與SO42-濃度成正比.

試樣溶液配制：分析天平稱量1.00g NaCl于25mL比色管中，10mL蒸餾水溶解，加入3.00mL25%BaCl2溶液、1mL3mol·L-1HCl溶液和5mL95%乙醇，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻.將試樣溶液與標準溶液進行目視比色，確定產品的純度等級.

3 改進實驗內容

常規(guī)的海鹽制備試劑級氯化鈉實驗存在著下列問題：（1）實驗過程中使用酒精噴燈作為加熱裝置(見圖1)，導致反應溫度過高，反應速率過快，大量氣體溢出，難以控制氯化氫氣體發(fā)生速率.（2）實驗所用儀器為普通支管燒瓶和廣口瓶，市售恒壓滴液漏斗多為磨口玻璃制品，故不適用于本實驗反應過程.（3）為了試驗SO42-沉淀是否完全，直接在溶液中滴加BaCl2溶液時，由于溶液中的沉淀不能在短時間內沉降完全，此時溶液渾濁.因此很難判斷出SO42-是否已經完全沉淀.導致成品中含有雜質離子，除雜不徹底，產品純度低，從而影響實驗結果.（4）實驗除雜過程中給出Na2CO3溶液的用量范圍，但沒有明確的體積用量，無法判斷其用量對產品的產率和純度的影響.一般說來，引入過多的Na2CO3，后續(xù)反應需要過多的鹽酸中和，因此除雜過程引入了過多的NaCl，導致NaCl的產率比實際產率偏高，為實驗帶來誤差.（5）中和濾液用的鹽酸濃度過低，引入大量水溶液，致使溶液中NaCl的濃度過低，后續(xù)反應中通入氯化氫氣體后產品析出量過少或很難達到飽和析出，從而降低了NaCl的實際產率.（6）過濾溶液中的沉淀時采用普通過濾方法，沉淀顆粒附著在濾紙上，過濾速度很慢，導致此過程耗時過長.

3.1 實驗裝置的改進

圖2 改進后的精制氯化鈉裝置圖

在氯化氫氣體發(fā)生裝置中（見圖2），用酒精燈代替了酒精噴燈，避免了溫度過高，HCl氣體產生過快，不易控制氣體發(fā)生速度的情況.使用酒精燈后，產生HCl氣體速度平穩(wěn)，易于控制.可防止氣體溢出或液體倒吸.同時將實驗用的恒壓滴液漏斗簡化為普通滴液漏斗，HCl氣體產生過程中，燒瓶內氣體增多產生壓強，導致滴液漏斗滴加過慢或者氣體由滴液漏斗溢出.故用滴液漏斗將濃硫酸全部滴加至燒瓶內，然后關閉旋塞，用酒精燈控制氣體發(fā)生速率，使HCl氣體平穩(wěn)放出.在一定程度上加快了反應進程，有效防止了氣體的溢出，避免環(huán)境受到污染.

3.2 實驗內容的改進

在SO42-除雜過程中，增加離心檢驗步驟，具體操作：為了試驗SO42沉淀是否完全，取1mL溶液于離心管中，離心機內離心分離1-2min，然后于離心管的上層清液中加入2滴BaCl2，檢驗有無渾濁產生，至無渾濁產生為止.將化學除雜后得到的溶液使用普通過濾方法改為減壓過濾，加快了過濾速度，縮短了實驗時間，提高了實驗效率.將調節(jié)溶液pH=1的2mol·L-1鹽酸溶液用6mol·L-1鹽酸溶液代替.除雜后的濾液中含有大量的OH-和CO32-，因此用來中和濾液的鹽酸用量很大，使用低濃度的鹽酸溶液會在反應中引入大量的水，導致濾液中的NaCl濃度偏低.使用6mol·L-1鹽酸溶液代替后，在一定程度上保持了原濾液中NaCl的濃度，通入氯化氫氣體后很快析出NaCl晶體，減少了實驗失敗的風險.

3.3 試劑用量的改進

通過多組實驗(見表1)，對比探索BaCl2溶液的用量范圍（1.0-2.2 mL）、Na2CO3溶液的用量范圍（4.0-5.2 mL）和鹽酸溶液的用量范圍（1.7-2.2 mL）發(fā)現(xiàn)：當加入1.1mLBaCl2溶液、4.1mLNa2CO3溶液和1.7mL鹽酸溶液時，得到NaCl產品為8.2g，產率為82%，F(xiàn)e3+純度等級為二級，SO42-純度等級為一級，此時產品的純度和試劑等級最好.當逐漸增加BaCl2溶液用量時，引入溶液中的Cl-不斷增多；當逐漸增加Na2CO3溶液用量時，引入溶液中的Na+也不斷增多，隨著溶液中Cl-和Na+的不斷增多，向飽和NaCl溶液中通入HCl氣體時，析出的NaCl晶體也會增多，從而提高了產品的實際產量和產率，但是卻降低了產品的純度和試劑等級.給實驗帶來不必要的誤差.

表1 實驗制備試劑級氯化鈉的試劑用量、產量產率及純度檢驗數(shù)據(jù)

4 結論

本文依據(jù)實驗教材，結合實驗開展的條件和實驗過程中出現(xiàn)的問題，通過實驗對部分實驗裝置和實驗內容進行了改進，同時探索了所用BaCl2溶液和Na2CO3溶液的最佳用量及其與產品的產率和純度之間的關系.在此實驗改進的基礎上開展學生實驗，不但節(jié)省了實驗時間和試劑用量，而且提高了實驗效率.

〔1〕北京師范大學無機化學教研室，等.無機化學實驗（第三版）[M].北京：高等教育出版社，2001.

〔2〕袁紅梅，趙雪英.由海鹽制備試劑級氯化鈉[J].棗莊學院學報，2006（5）.

O614.112

A

1673-260X（2013）09-0007-02