汪為華

（嘉興市方圓公正檢驗行，浙江 嘉興314000）

中國是一個紡織大國，近年來，紡織行業(yè)一直在蓬勃發(fā)展，各紡織品檢測機構的業(yè)務量也一直在逐年遞增。然而，客戶對檢測時間的要求也越來越苛刻，在保質保量完成檢測任務的同時，也要求檢測人員提高工作效率。在這幾年的檢測過程中，經(jīng)過反復實踐，我們總結出了幾種提高檢測速度的方法。

1 快速檢測方法

1.1 鹵素水分測定儀法

鹵素快速水分測定儀是近幾年快速發(fā)展起來的水分測定儀，主要應用于固體樣品的表面游離水的含量。它采用鹵素燈熱解重量原理，是一種快速的水分檢測儀器。在測量樣品重量的同時，鹵素燈加熱單元和水分蒸發(fā)通道快速干燥樣品。在干燥過程中，水分儀持續(xù)測量并即時顯示樣品的重量及丟失的水分含量，干燥程序完成后，最終測定的樣品的干燥重量及水分含量值被鎖定顯示。與大多數(shù)現(xiàn)行的烘箱加熱法相比，鹵素水分測定儀具有明顯的快速、準確的特點。鹵素加熱可以在高溫下將樣品均勻地快速干燥，樣品表面不易受損，其檢測結果與常用的烘箱法具有非常好的一致性，且檢測效率遠遠高于烘箱法。

在《GB／T 2910.1—2009紡織品定量化學分析 第1部分：試驗通則》［1］中，要求稱取1g的試樣（至少取2份試樣），將試樣放入已烘至恒重的稱量瓶中，在溫度設置為105℃的烘箱中烘至恒重（一般情況下需3h左右，視樣品的厚薄、成分而定），然后將試樣取出放置于干燥器中冷卻至室溫（不少于40min，夏天可延長），在精度為0.0002g或以上的電子天平上迅速稱量后才可接下來進行化學反應，這一過程至少需要4h。而采用鹵素水分測定儀（鹵素水分測定儀溫度按標準設置為105℃），每份試樣烘至恒重只需10 min左右（視樣品的厚薄、成分而定），這樣大大節(jié)約了檢測時間，同時，通過鹵素水分測定儀快速、即時顯示的含水率，對樣品的定性是否正確也是一個驗證（每種纖維的公定回潮率是不相同的，用含水率可與之對比一下）。

由于鹵素水分測定儀的最高精度為0.001g，與《GB／T 2910.1—2009紡織品定量化學分析 第1部分：試驗通則》標準中要求的精度為0.0002g或以上的電子天平有微小偏差（作者所在實驗室一般采用精度為0.0001g的電子天平），用這兩臺儀器做了幾組比對試驗，如表1所示。

通過以上幾組比對試驗數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)用這兩臺儀器檢測出的纖維含量結果誤差都小于1%，都在標準允許范圍內，但用鹵素水分測定儀法至少能節(jié)約3.5h，大大提高了檢測效率。不過，在用鹵素水分測定儀檢測纖維含量時，必須制定相應的偏離程序文件。

1.2 替樣法

大多數(shù)情況下，同一塊樣品的不同部位回潮率是基本相同的，為了節(jié)省試樣制備過程中需要烘干至恒重、冷卻后才能稱重進行化學反應（這一過程至少需要4h），在取樣時就可同時取至少3份試樣，其中1份試樣（替樣）直接用烘至恒重的稱量瓶稱量后放入105℃的烘箱中烘至恒重，替樣的回潮率就可計算出來，其余的試樣不用烘干可直接進行化學反應，根據(jù)替樣的回潮率就可折算出每份試樣的干重，從而就可計算出樣品的纖維含量。用《GB／T 2910.1—2009紡織品定量化學分析 第1部分：試驗通則》中的標準法和替樣法做了以下幾組比對試驗，如表2所示。

表1 電子天平法和鹵素水分測定儀法比對實驗結果

表2 標準法和替樣法比對實驗結果

通過以上幾組比對試驗數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)采用這兩種方法檢測出的纖維含量的結果誤差都小于1%，都符合標準要求，但用替樣法能節(jié)約4h左右，有效提高了檢測效率。但是采用替樣法存在以下缺點：某些特殊情況下樣品各部位的回潮率差異比較大，或者檢測人員在取樣時不小心把樣品沾上了水，此時如果還用替樣法，檢測出的樣品的纖維含量的結果差異就會比較大，達不到標準要求。

1.3 非常規(guī)過濾法

所有的紡織品檢測人員在采用《GB／T 2910.11—2009紡織品定量化學分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（75%硫酸法）》［2］、《GB／T 2910.18—2009紡織品定量化學分析 第18部分：蠶絲與羊毛或其他動物毛纖維的混合物（75%硫酸法）》［3］檢測纖維含量時，在剩余物過濾的這個環(huán)節(jié)都曾碰到過這樣的一個難題：標準上要求檢測人員首先將反應后的剩余物過濾到過濾杯中，用抽濾裝置真空泵抽吸排液，再加少量硫酸清洗錐型瓶。往往檢測人員在將反應后的剩余物過濾到過濾杯中時，未被溶解干凈的纖維殘渣往往會堵塞過濾杯的微孔（微孔直徑為90～150 μm），造成濾液抽吸困難，有時是根本無法抽吸排液，如此一來，造成過濾時間過度延長甚至因無法過濾而造成此次試驗失敗。在多次的反復試驗中，發(fā)現(xiàn)了剩余物過濾的有效方法：首先，用玻璃棒堵在錐型瓶的瓶口，慢慢地向過濾杯中倒入少量的濾液，然后加入一些水，水和濾液反應產生熱量，將未溶解干凈且堵住過濾杯微孔的纖維殘渣溶解干凈，濾液抽吸順暢，如此反復，直至最后將反應后的剩余物倒入過濾杯中，最后按照標準規(guī)定的程序順利過濾。用此方法過濾時要千萬注意，在剛開始的過濾過程中，小心注意用玻璃棒堵在錐型瓶的瓶口，不要讓剩余物倒入過濾杯中，因為往過濾杯的濾液中加水時產生的熱量會損傷不小心倒入的剩余物，造成纖維含量檢測的最終結果有偏差。

2 結語

通過以上對比實驗，鹵素水分測定儀法和替樣法既能滿足標準，每次又能分別節(jié)約3.5h和4h時間；非常規(guī)過濾法有效解決了未被溶解干凈的纖維殘渣堵塞過濾杯的微孔而造成濾液抽吸困難，導致無法抽吸排液，延長過濾時間過度甚至試驗失敗的問題。這三種方法都大大提高了檢測效率。因此，在紡織品纖維含量檢測中，檢測人員對碰到標準中沒有深入寫明的一些問題要積極探討，反復試驗，不斷總結，為檢測技術的發(fā)展貢獻自己的綿薄之力。

［1］GB／T 2910.1—2009.紡織品 定量化學分析 第1部分：試驗通則［S］.

［2］GB／T 2910.11—2009.紡織品 定量化學分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）［S］.

［3］GB／T 2910.18—2009.紡織品 定量化學分析 第18部分：蠶絲與羊毛或其他動物毛纖維的混合物（硫酸法）［S］.