王富強，嵇阿琳，白 俠，程 文，崔 紅

(1.西安航天復(fù)合材料研究所，西安 710025;2.高性能碳纖維制造及應(yīng)用國家地方聯(lián)合工程研究中心，西安 710089)

0 引言

針刺C/C復(fù)合材料具有優(yōu)異的力學(xué)與熱學(xué)性能，在航空、航天等領(lǐng)域作為結(jié)構(gòu)材料、功能材料得到廣泛應(yīng)用。對于結(jié)構(gòu)材料，斷裂韌性能表示出材料在斷裂瞬間的最大受力，對于表現(xiàn)材料的抵抗失效的能力更為有效［1－2］。針刺C/C復(fù)合材料結(jié)構(gòu)特殊，目前各種斷裂韌性測試方法不完全適用于其斷裂韌性表征。因此，有必要通過試驗與模擬深入開展針刺C/C復(fù)合材料的斷裂韌性測試研究，弄清材料斷裂機理，得出材料的斷裂韌性。

由于線彈性斷裂力學(xué)固有的特點及C/C復(fù)合材料的多樣性和復(fù)雜性，使得C/C復(fù)合材料斷裂韌性KIC的測試及表征受到各種外界因素的影響［3］，往往使理論計算遇到極大的困難，有時甚至無法解答。在這種情況下，測試方法成為解決問題的主要手段，目前斷裂韌性KIC的測定方法主要有單邊切口梁(SENB)法、雙扭(DT)法、雙懸臂梁(DCB)法、壓痕強度(ISB)法和壓痕(IM)法等［4－7］。SENB 法測試簡單，數(shù)據(jù)準確，是無機材料最常用的KIC測定方法。

本文根據(jù)針刺C/C復(fù)合材料特征，對SENB測試方法中的切口深度和跨距等參數(shù)進行了研究，選出合適表征材料斷裂韌性的參數(shù)，利用ABAQUS軟件對材料預(yù)置裂紋尖端形成的拉伸開裂應(yīng)力大小進行模擬計算，從而得出適用針刺C/C復(fù)合材料SENB法斷裂韌性表征的切口深度與跨距。

1 試驗

1.1 材料制備

針刺C/C復(fù)合材料采用炭纖維布、炭網(wǎng)胎機械自動針刺成型預(yù)制體，針刺密度15針/cm3，預(yù)制體密度0.40 g/cm3。致密過程以丙烯為原料，經(jīng)多次化學(xué)氣相沉積，一次高溫處理工藝制備成準3D密度為1.65 g/cm3C/C復(fù)合材料，基體炭主要為粗糙層結(jié)構(gòu)。測試方向垂直于炭布鋪層方向。

1.2 測試

測試參考ASTM C1421-01陶瓷材料斷裂韌性測試標準，采用 SENB法，試樣尺寸為50 mm×6 mm×4 mm，如圖1所示。切口設(shè)計寬度為200 μm，切口深度分別為 0.50、0.75、1.00、2.00 mm，切口采用線切割加工，使用掃描電鏡(SEM)測量其實際寬度、深度，跨距分別為16、32 mm，加載速率0.5 mm/min。觀察材料的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系曲線，當(dāng)載荷開始急劇下降時，可認為裂紋在材料的內(nèi)部發(fā)生失穩(wěn)擴展，停止試驗，使用SEM對裂紋擴展情況、斷面形貌觀察分析。

圖1 針刺C/C復(fù)合材料SENB法斷裂韌性試樣Fig.1 Fracture toughness specimen of needling C/C composites

1.3 計算

對于張開型裂紋材料的SENB法斷裂韌性KIC，可按下式進行計算［8］:

其中，α=a/W，如圖1所示，a為預(yù)置裂紋深度，W為試樣厚度;f(α)由裂紋類型、試樣尺寸等決定;P為斷裂載荷;其余參數(shù)如圖1所示。

2 結(jié)果與討論

2.1 斷裂韌性測試結(jié)果

依據(jù)SENB法的計算式，對于特定的材料，當(dāng)a/W取值合適時，才能得出相對準確的斷裂韌性，式中W推薦值為3～5 mm，因此試樣的厚度取4 mm，再根據(jù)材料的特性確定切口的深度a，試驗選擇4種深度的參數(shù)計算斷裂韌性，通過離散程度、模擬的應(yīng)力集中情況及其他參數(shù)確定出合適于針刺C/C斷裂試樣尺寸。

SENB法測得針刺C/C復(fù)合材料的斷裂韌性及實際切口深度如表1所示，每組試樣數(shù)量6個。由表1可知，隨切口深度增大，斷裂韌性緩慢增大，而斷裂載荷緩慢下降，但數(shù)值都處于同一數(shù)量級;同樣切口深度下2種跨距試樣得到的斷裂韌性比較接近;不同的是每組試樣的離散系數(shù)不同，當(dāng)切口深度為1.00 mm時，離散系數(shù)分別為4.2%、4.4%，明顯小于其他3組試樣，表明SENB法測量針刺C/C復(fù)合材料斷裂韌性，切口深度取1.00 mm時試驗的穩(wěn)定性較好，該條件下SENB法測得針刺C/C復(fù)合材料平均斷裂韌性為5.363 MPa·m1/2。

表1 SENB法測試針刺C/C復(fù)合材料斷裂韌性Table 1 Fracture toughness of needling C/C composites by SENB

圖2為針刺C/C復(fù)合材料SENB法跨距為32 mm載荷-位移關(guān)系曲線圖。由圖2可知，預(yù)置裂紋針刺C/C復(fù)合材料在受到彎曲載荷時，在較低的載荷下表現(xiàn)出非線性特征，這表明在材料因施加載荷產(chǎn)生的裂紋擴展以前，材料中已經(jīng)存在孔隙、微裂紋、界面脫粘等缺陷，這些缺陷可從聲發(fā)射中獲得驗證［［9］］。載荷在上升過程中會出現(xiàn)突然下降，然后繼續(xù)上升現(xiàn)象，并在載荷-位移曲線上出現(xiàn)多個鋸齒形的拐點，這是切口裂紋擴展，同時又產(chǎn)生新的裂紋的結(jié)果，當(dāng)裂紋貫穿基體后，載荷下降，之后材料主要依靠纖維與基體的界面、纖維承載，表現(xiàn)為纖維與基體界面的脫粘、開裂，少量纖維的斷裂;大量界面失效后，載荷又出現(xiàn)下降，當(dāng)主要載荷由拔出纖維承擔(dān)時，載荷繼續(xù)上升，當(dāng)載荷上升到裂紋擴展的臨界點時，材料中的裂紋急速擴展，大量拔出長纖維斷裂，載荷瞬時下降，此處的載荷值即為裂紋擴展的臨界載荷［10］。從圖2中發(fā)現(xiàn)，不同切口深度針刺C/C復(fù)合材料的斷裂載荷有所不同，主要是由于預(yù)置裂紋長度影響了材料的主要承載能力，隨著裂紋長度增加承載力下降，但材料的裂紋擴展途徑方式不變，斷裂模式?jīng)]有改變，因此表現(xiàn)為應(yīng)力-應(yīng)變特征曲線相似。

圖2 針刺C/C復(fù)合材料SENB法載荷-位移關(guān)系曲線Fig.2 Load and displacement diagram by SENB

2.2 SENB法試樣應(yīng)力模擬分析

采用ABAQUS軟件對針刺C/C復(fù)合材料試樣SENB法中的應(yīng)力進行了模擬分析，主要目的是分析不同參數(shù)下預(yù)置裂紋尖端的應(yīng)力集中情況，應(yīng)力越集中越接近于材料的實際斷裂中裂紋擴展行為。根據(jù)試樣尺寸在Abaqus 6.9中建立三維模型，劃分網(wǎng)格并使用C3D8R單元，建立壓頭與支座模型，并賦予剛性單元。給壓頭一個向下的位移，2個支座受固支約束。在試件的兩端施加一個方程約束，使兩截面沿橫向具有相對的位移，保證了模型計算過程中沿中間截面對稱。

圖3為不同切口深度針刺C/C復(fù)合材料試樣SENB法彎曲應(yīng)力云圖。分析可知，隨試樣切口深度的增加，彎曲加載時切口(預(yù)置裂紋)底部的拉應(yīng)力集中先增大后緩慢減小，預(yù)置裂紋前端的拉應(yīng)力越集中越有利于裂紋按張開型擴展，測試過程越接近材料斷裂失效破壞模式，2種跨距實驗有相同的模擬結(jié)果:當(dāng)切口深度為0.75 mm時，預(yù)置裂紋尖端的應(yīng)力最大;當(dāng)切口深度大于1.00 mm時，應(yīng)力開始緩慢下降;相同切口深度時，跨距16 mm的試樣切口底部應(yīng)力大于跨距為32 mm試樣。因此，SENB法測針刺C/C復(fù)合材料斷裂韌性，試樣的預(yù)置裂紋深度取1.0 mm，跨距取16 mm較為合理。從表1也可得到驗證，切口深度為1.0 mm斷裂韌性結(jié)果離散系數(shù)明顯小于其他3組。

圖3 切口深度為 0.5、0.75、1.0、2.0 mm 時，不同跨距試樣彎曲應(yīng)力云圖Fig.3 Simulated stresses of tip notch with notch depth of 0.5 mm，0.75 mm，1.0 mm，2.0 mm

2.3 斷面微觀形貌分析

圖4為針刺C/C復(fù)合材料試樣SENB后表面形貌。由圖4可知，實驗后試樣表面出現(xiàn)明顯的裂紋，裂紋沿縱、橫方向同時擴展。由于加載時，預(yù)置裂紋附近的孔隙、缺陷易形成應(yīng)力集中，應(yīng)力增加時進而演變成主裂紋，主裂紋既沿預(yù)置裂紋方向(縱向)在材料基體炭孔隙、缺陷等薄弱區(qū)擴展，同時也在結(jié)合較弱的炭布層間方向(橫向)擴展，縱、橫裂紋擴展遇到內(nèi)部的微裂紋或缺陷時形成更大的裂紋，或裂紋發(fā)生“分枝”，裂紋擴展路徑增加、表面積增加，從而吸收了斷裂能［11］。

圖4 SENB法測針刺C/C復(fù)合材料主裂紋形貌Fig.4 Morphology of main crack by SENB

圖5為針刺C/C復(fù)合材料試樣SENB后斷面形貌，不同切口深度、跨距試樣斷口形貌特征相似，在切口的底部有明顯的橫向裂紋(圖5(a))，裂紋由預(yù)置裂紋處產(chǎn)生，首先是在基體中孔隙、缺陷中擴展，包括縱向與橫向，遇到纖維后，橋聯(lián)作用使裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)(圖5(c))，因此裂紋一般為“Z”字形，裂紋逐漸貫穿基體;載荷開始由基體傳遞到纖維與基體的界面，當(dāng)纖維與基體界面結(jié)合較強時，纖維發(fā)生脆斷(圖5(d))，當(dāng)纖維與基體界面結(jié)合較弱時，界面開裂、脫粘，纖維滑移(圖5(e));主裂紋同時也會在層間方向擴展，因為層間方向纖維含量少，且為不連續(xù)的短纖維，層間結(jié)合較弱;當(dāng)載荷增加時，裂紋擴展加速，穿透基體，炭纖維與基體界面脫粘，纖維拔出，開始出現(xiàn)斷裂，當(dāng)大量拔出纖維斷裂時，裂紋擴展加速，裂紋完全穿透材料，最終導(dǎo)致材料斷裂失效破壞。此時材料的主要載荷由炭纖維承擔(dān)，當(dāng)載荷達到纖維斷裂臨界值后，大量拔出的長纖維斷裂(圖5(f))，載荷急劇下降，試樣位移不再增加，材料發(fā)生失效破壞。由于材料中纖維橋連與支撐，試樣并沒有顯現(xiàn)出完全斷裂成兩半的現(xiàn)象。因此，斷口主要表現(xiàn)為4種破壞形式:層間開裂、基體開裂、纖維與基體界面脫粘、纖維斷裂。炭纖維韌化體現(xiàn)在炭纖維與基體之間的脫粘、纖維的橋接與拔出、纖維本身斷裂吸收能量等方式消耗大量的裂紋擴展能量，從而提高了針刺C/C復(fù)合材料的斷裂韌性和斷裂功。

圖5 SENB法針刺C/C復(fù)合材料后斷口形貌Fig.5 Morphology of fracture surface by SENB

3 結(jié)論

(1)采用SENB法測試針刺C/C復(fù)合材料斷裂韌性，預(yù)置裂紋深度1.00 mm、實驗跨距16 mm時，離散系數(shù)僅為4.2%，斷裂韌性為5.363 MPa·m1/2，實驗穩(wěn)定性較好。

(2)斷裂主裂紋源于試樣預(yù)置裂紋的附近區(qū)域的孔隙、裂紋等缺陷。

(3)纖維的脫粘、橋接、斷裂作用增加了裂紋擴展路徑，吸收了斷裂能。

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