□廖海燕

基層農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室是指地（市）級(jí)和縣級(jí)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢中心（站），其建設(shè)廣泛，與生產(chǎn)接觸緊密，在指導(dǎo)生產(chǎn)和監(jiān)督管理中具有重要的作用。四川省納入國(guó)家“十二五”農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢體系規(guī)劃建設(shè)的市級(jí)質(zhì)檢站有2 1個(gè)、縣級(jí)質(zhì)檢站有1 3 9個(gè)，建設(shè)力度大，覆蓋范圍廣，將在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全工作中起到相當(dāng)重要的技術(shù)支撐作用。但其建成時(shí)間短，人員配備少，儀器設(shè)備配置較為低端，技術(shù)力量薄弱。因此，在運(yùn)行過(guò)程中的人（人員）、機(jī)（儀器）、物（試劑和器材）、法（方法）、環(huán)（環(huán)境）等各個(gè)方面與省、部級(jí)實(shí)驗(yàn)室存在著巨大的差距，要保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，必需通過(guò)科學(xué)有效的內(nèi)部質(zhì)量控制來(lái)完成。筆者結(jié)合多年的工作經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)出適合基層農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的關(guān)鍵點(diǎn)和方法，通過(guò)對(duì)關(guān)鍵點(diǎn)的控制和選擇適用的方法，能有效保證檢驗(yàn)報(bào)告的質(zhì)量。

一、內(nèi)部質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)

1.人員 實(shí)驗(yàn)室人員的能力、素質(zhì)和經(jīng)驗(yàn)是保證檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的基本要素，必需按照《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》（G B/T 2 7 0 2 5-2 0 0 8）和《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)考核辦法》的要求，配備具有相應(yīng)學(xué)歷和專(zhuān)業(yè)技術(shù)支撐的管理人員和技術(shù)人員，并通過(guò)“培訓(xùn)-考核-監(jiān)督”的方式進(jìn)行控制。培訓(xùn)分崗前培訓(xùn)和后續(xù)培訓(xùn)，崗前培訓(xùn)是對(duì)新上崗人員進(jìn)行崗前資格培訓(xùn)，通過(guò)對(duì)相關(guān)法律法規(guī)、本單位質(zhì)量管理手冊(cè)、相應(yīng)專(zhuān)業(yè)知識(shí)、技術(shù)操作和數(shù)據(jù)分析等內(nèi)容的培訓(xùn)，經(jīng)省級(jí)農(nóng)業(yè)行政主管部門(mén)考核合格后獲取資格證書(shū)才能上崗；后續(xù)培訓(xùn)需要實(shí)驗(yàn)室根據(jù)業(yè)務(wù)發(fā)展和提高技術(shù)水平的需要，制定培訓(xùn)計(jì)劃，以保證滿(mǎn)足檢驗(yàn)要求?？己耸侵笇?duì)人員的技術(shù)水平、質(zhì)量管理知識(shí)進(jìn)行測(cè)試，及時(shí)、充分了解人員的技術(shù)能力和存在的問(wèn)題，以便制定相應(yīng)的措施進(jìn)行改進(jìn)。監(jiān)督主要是質(zhì)量負(fù)責(zé)人和質(zhì)量監(jiān)督員重點(diǎn)對(duì)新上崗人員、重要的檢測(cè)指標(biāo)、大批量檢測(cè)任務(wù)等進(jìn)行定期或不定期或隨機(jī)的監(jiān)督，對(duì)監(jiān)督過(guò)程中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題及時(shí)予以糾正，并進(jìn)行詳細(xì)記錄。

2.儀器設(shè)備、計(jì)量器具和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

儀器設(shè)備、計(jì)量器具和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是量值溯源的基礎(chǔ)，其穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度和精密度直接影響到檢測(cè)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的配備應(yīng)當(dāng)與從事的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)活動(dòng)相適應(yīng)，建立儀器設(shè)備檔案，制定操作規(guī)程。儀器設(shè)備的操作應(yīng)由專(zhuān)人通過(guò)培訓(xùn)，經(jīng)授權(quán)后進(jìn)行操作、維護(hù)和保養(yǎng)。屬于《中華人民共和國(guó)強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具目錄》中規(guī)定的強(qiáng)檢器具，必需按要求進(jìn)行檢定，以保證檢測(cè)結(jié)果的量值溯源性和可靠性；不屬于該目錄內(nèi)的儀器設(shè)備和計(jì)量器具或檢定周期之間的大型儀器設(shè)備，對(duì)檢測(cè)結(jié)果存在影響，可依據(jù)操作說(shuō)明書(shū)、技術(shù)規(guī)程、計(jì)量檢定規(guī)程等自行制定校準(zhǔn)或自校規(guī)范，作為定期自行校準(zhǔn)或期間核查的依據(jù)，以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)向合格供應(yīng)商采購(gòu)，有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)，便于可追溯和量值溯源；實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)質(zhì)量管理的要求，制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液管理程序，對(duì)其購(gòu)買(mǎi)、配置、貯存、使用等進(jìn)行控制，確保各項(xiàng)性能滿(mǎn)足檢測(cè)要求。

3.樣品 檢測(cè)樣品的代表性直接影響到檢測(cè)結(jié)果的可靠性。樣品的采集和管理應(yīng)按照實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量管理體系進(jìn)行控制，抽樣前應(yīng)制定抽樣計(jì)劃，按照抽樣標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抽樣，以保證樣品具有代表性，抽取樣品時(shí)認(rèn)真填寫(xiě)抽樣單并了解生產(chǎn)情況；抽取的新鮮樣品及時(shí)送回實(shí)驗(yàn)室并按相關(guān)要求分樣、制樣，制好的樣品立即按要求保存；委托送檢的樣品，要由業(yè)務(wù)部門(mén)辦理承接手續(xù)，認(rèn)真查看樣品狀態(tài)并填寫(xiě)檢驗(yàn)委托書(shū)；樣品需要編號(hào)并貼標(biāo)簽，制備的樣品至少需要2份-待檢樣和留樣，待檢樣品在流轉(zhuǎn)過(guò)程中要嚴(yán)格區(qū)分“待檢、在檢、已檢”狀態(tài)，避免混淆；對(duì)檢測(cè)完的樣品的處置，應(yīng)按照質(zhì)量管理體系的要求退回樣品保管員，經(jīng)批準(zhǔn)同意后由樣品保管員按要求處置。

4.檢驗(yàn)方法 檢驗(yàn)方法是指用于實(shí)施檢驗(yàn)檢測(cè)工作所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)方法和技術(shù)規(guī)范，檢驗(yàn)方法的選擇直接影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。檢驗(yàn)方法的選擇應(yīng)以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)為主，當(dāng)沒(méi)有國(guó)標(biāo)、行標(biāo)、地標(biāo)的情況下，應(yīng)盡可能選擇已經(jīng)公布或由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科技文獻(xiàn)或雜志上公布的方法，但應(yīng)由技術(shù)負(fù)責(zé)人進(jìn)行確認(rèn)。檢驗(yàn)方法的確認(rèn)要通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)完成，對(duì)準(zhǔn)確度、精密度、檢出限、靈敏度、線性等進(jìn)行驗(yàn)證，通過(guò)驗(yàn)證符合要求后方可確認(rèn)使用。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有專(zhuān)門(mén)人員進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的收集、發(fā)放、備案等，及時(shí)更新標(biāo)準(zhǔn)，保證使用現(xiàn)行有效的標(biāo)準(zhǔn)。

5.實(shí)驗(yàn)試劑和耗材 實(shí)驗(yàn)用試劑、耗材質(zhì)量的好壞、優(yōu)劣也會(huì)直接影響到檢測(cè)工作質(zhì)量。試劑不純會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果偏高，試劑失效或靈敏度低會(huì)影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，藥品如果對(duì)檢測(cè)項(xiàng)目有吸附作用就檢測(cè)不出該項(xiàng)目或降低靈敏度。實(shí)驗(yàn)室在更換或新購(gòu)試劑、器材時(shí)，應(yīng)對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行驗(yàn)證、確認(rèn)，驗(yàn)證合格后方可使用，還應(yīng)做好驗(yàn)證、確認(rèn)記錄和建立合格供應(yīng)商、不合格供應(yīng)商名單與評(píng)價(jià)。通過(guò)對(duì)試劑、器材質(zhì)量的嚴(yán)格控制，才能保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

6.環(huán)境 實(shí)驗(yàn)環(huán)境是指實(shí)驗(yàn)設(shè)施和環(huán)境條件，只有滿(mǎn)足工作需要的實(shí)驗(yàn)環(huán)境，才能保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。實(shí)驗(yàn)室要配備必需通風(fēng)設(shè)施，還應(yīng)根據(jù)需要采取控溫控濕等措施。不相容的檢測(cè)活動(dòng)還應(yīng)做到有效隔離，防止交叉污染，以免影響檢測(cè)結(jié)果。影響檢測(cè)結(jié)果的因素應(yīng)進(jìn)行監(jiān)控，并做好控制和記錄。

7.記錄 實(shí)驗(yàn)室記錄是所取得的結(jié)果或提供完成活動(dòng)的證明性文件，具有可追溯性和可復(fù)現(xiàn)性。記錄一定要及時(shí)、真實(shí)、準(zhǔn)確、字跡清晰，涉及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，保留幾位有效數(shù)字是很重要的，須根據(jù)使用儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度保留一位可疑數(shù)字，在運(yùn)算過(guò)程中按“四舍六入五留雙”的原則進(jìn)行數(shù)字修約。實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)建立標(biāo)識(shí)、收集、編目、存檔、借閱、維護(hù)、清理記錄的程序，所有記錄以便于存取的方式存放和保存在具有防止損壞、變質(zhì)、丟失的適宜環(huán)境中，并按保存期限進(jìn)行保存。

8.檢驗(yàn)報(bào)告 檢驗(yàn)報(bào)告是實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)出來(lái)的最終產(chǎn)品，是最終成果的體現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有檢驗(yàn)報(bào)告編制、審核、簽發(fā)和修改程序。檢驗(yàn)報(bào)告編制前應(yīng)核對(duì)原始記錄的完整性、真實(shí)性和原始性，劃改是否規(guī)范，編制檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、表述清晰明確、內(nèi)容完善，沒(méi)有邏輯錯(cuò)誤。

二、內(nèi)部質(zhì)量控制方法

1.空白試驗(yàn) 空白試驗(yàn)是指在不加被測(cè)試樣的情況下，按試樣分析步驟和條件進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)與樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行，所得分析結(jié)果成為空白值，從試樣的測(cè)定結(jié)果中減去空白值，即可得到比較準(zhǔn)確的分析結(jié)果。做空白試驗(yàn)可以消除試劑、蒸餾水和器皿等帶來(lái)的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。

2.平行樣測(cè)定 為減少隨機(jī)誤差，可進(jìn)行平行樣測(cè)定。一般來(lái)說(shuō)，在做單一樣品或少量樣品檢測(cè)時(shí)，同時(shí)做平行樣檢測(cè)，平行樣的允許誤差在方法允許范圍內(nèi)取平均值報(bào)告結(jié)果；在成批樣品基質(zhì)相同、指標(biāo)相同的檢測(cè)時(shí)，可取1 0％～2 0％的樣品進(jìn)行平行樣測(cè)定，平行樣的允許誤差在要求范圍內(nèi)可報(bào)告檢測(cè)結(jié)果，如不在要求范圍內(nèi)該批樣品需全部重新檢測(cè)。對(duì)于檢測(cè)方法尚未確定平行樣偏差控制限的檢測(cè)，可根據(jù)被測(cè)物濃度參照表1進(jìn)行控制。

3.添加回收率測(cè)定 添加回收試驗(yàn)是質(zhì)量控制的一個(gè)重要方法，是實(shí)驗(yàn)室中常用而又方便的確定準(zhǔn)確度的方法。添加回收率是反映隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo)，能決定方法的可靠性。在分析每批樣品的同時(shí)，可做1 0％～2 0％的加標(biāo)回收試驗(yàn)。添加回收率以接近1 0 0％為最佳。但是，由于農(nóng)產(chǎn)品試樣種類(lèi)和待測(cè)物品種多，以及雜質(zhì)干擾、操作誤差等原因，則要求添加回收率為7 0％～1 1 0％，平均回收率＞8 0％。同時(shí)，回收率高低與加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度也相關(guān)，可參照表2進(jìn)行控制。

4.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控 購(gòu)買(mǎi)帶有證書(shū)且賦值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以用于監(jiān)控檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和檢測(cè)樣品同時(shí)測(cè)定或按同樣的操作方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定值在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給定的不確定度范圍內(nèi)，說(shuō)明分析測(cè)定過(guò)程是在質(zhì)量控制中，否則應(yīng)檢查檢測(cè)過(guò)程存在的影響檢測(cè)結(jié)果的因素。

5.留樣復(fù)測(cè) 留樣復(fù)測(cè)是指對(duì)已檢測(cè)的樣品，由同一操作者，使用相同儀器設(shè)備，按相同的測(cè)試程序進(jìn)行重復(fù)檢驗(yàn)，可監(jiān)控人員對(duì)某樣品或某項(xiàng)參數(shù)測(cè)定的穩(wěn)定性。選擇復(fù)測(cè)的樣品應(yīng)是均勻和穩(wěn)定性好的，不能選擇已變質(zhì)或保存不當(dāng)?shù)臉悠贰?/p>

6.方法比對(duì) 同一檢測(cè)參數(shù)有不同檢測(cè)方法的，可用不同方法進(jìn)行檢測(cè)，將所得結(jié)果進(jìn)行比較分析，評(píng)價(jià)其檢測(cè)結(jié)果的可靠性。

7.質(zhì)量監(jiān)督 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量監(jiān)督員應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行日常監(jiān)督，尤其是檢測(cè)過(guò)程的重點(diǎn)、難點(diǎn)、疑點(diǎn)和易出錯(cuò)的環(huán)節(jié)，從各個(gè)層面上對(duì)檢測(cè)質(zhì)量進(jìn)行全程控制。對(duì)監(jiān)督情況及時(shí)記錄、報(bào)告和分析，對(duì)現(xiàn)場(chǎng)能糾正的問(wèn)題及時(shí)糾正，對(duì)潛在的問(wèn)題進(jìn)行分析，制定預(yù)防措施。

表1 平行樣測(cè)定相對(duì)偏差容許值

8.內(nèi)部審核和管理評(píng)審 內(nèi)部審核是確定質(zhì)量管理體系是否符合要求和得到有效實(shí)施和保持，可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題并采取糾正措施；管理評(píng)審是確保質(zhì)量管理體系的持續(xù)適宜性、充分性、有效性，可以持續(xù)不斷地完善質(zhì)量體系，以滿(mǎn)足發(fā)展需要。內(nèi)部審核和管理評(píng)審每年都應(yīng)按計(jì)劃進(jìn)行，內(nèi)部審核應(yīng)當(dāng)每年至少進(jìn)行1次，涉及管理體系的全部要素，也可在特殊情況下追加審核，內(nèi)部審核人員應(yīng)獨(dú)立于被審核要素；管理評(píng)審一般每年1次，由最高管理者就質(zhì)量方針和目標(biāo)，對(duì)質(zhì)量體系的現(xiàn)狀和適應(yīng)性進(jìn)行的正式評(píng)價(jià)，內(nèi)部審核是管理評(píng)審的基礎(chǔ)，內(nèi)部審核結(jié)果必須作為管理評(píng)審的輸入。

9.關(guān)聯(lián)性分析 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與生產(chǎn)和環(huán)境存在著很大關(guān)聯(lián)，樣品中的某些指標(biāo)之間也存在著聯(lián)系，如農(nóng)產(chǎn)品中重金屬與環(huán)境狀況有著很大的關(guān)聯(lián)性，水果中可溶性固形物與糖分之間存在著相互關(guān)系，通過(guò)關(guān)聯(lián)性分析，可查找出檢測(cè)結(jié)果是否存在邏輯上的錯(cuò)誤。

10.其他方法 其他方法如人員比對(duì)、儀器比對(duì)、質(zhì)量控制圖等視實(shí)驗(yàn)室人員、儀器等配備條件可以選用。添加回收率測(cè)定、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定、留樣復(fù)測(cè)、雙人比對(duì)等方法既可用于實(shí)驗(yàn)人員平時(shí)在操作過(guò)程中的自我質(zhì)量控制，也可作為管理者對(duì)實(shí)驗(yàn)人員能力考核、驗(yàn)證的方法；其他方法可主要用于實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系中保證檢測(cè)結(jié)果的控制方式和方法。

三、結(jié)語(yǔ)

綜上所述，基層農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室只要根據(jù)自身實(shí)際，抓好內(nèi)部質(zhì)量關(guān)鍵控制點(diǎn)，選擇實(shí)用的方法，就能有效地確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。