武永超，趙權，陸峰，佟麗英

（中國電子科技集團公司第四十六研究所，天津 300220）

硅片背面軟損傷工藝技術研究

武永超，趙權，陸峰，佟麗英

（中國電子科技集團公司第四十六研究所，天津 300220）

硅中的金屬離子雜質會明顯降低少子壽命，并進一步影響硅器件的性能。因此對硅片背面噴砂工藝進行了系統(tǒng)的研究。通過噴砂工藝，在硅片背面形成軟損傷層，使硅片具有了吸雜能力，并從吸雜機理出發(fā)，解決了吸雜工藝帶來的硅拋光片表面顆粒效應，并對硅拋光片的吸雜效果及表面顆粒度進行了表征，為具有吸雜性能的“開盒即用”硅拋光片的批量化生產提供了有力的技術保證。

噴砂工藝；硅片軟損傷吸雜；顆粒去除；金屬

金屬沾污在半導體器件生產過程中是無處不在的，如離子注入時表面原子的濺射、熱處理時爐體材料的影響、干腐蝕時反應材料的原子濺射、濕腐蝕時腐蝕溶液的金屬離子沾污、在傳遞和冷卻過程中在表面的金屬劃痕或顆粒沉積。金屬在硅片中主要以間隙態(tài)和金屬沉淀的形式存在。低溫下溶解度不高，在硅中的擴散很快，通常在熱處理中它們通過自間隙擴散可以達到微米級的距離。尤其是Cu，實驗表明它在室溫下擴散1 h可以經過十分之幾毫米。實驗表明Ni對表面少子壽命有明顯的減低作用，Fe、CO能夠同時降低體內和表面的少子壽命，而Fe影響體內少子壽命更為明顯，Ti基本上對少子壽命沒有影響。正是因為金屬的溶解度低，擴散速度快，使得金屬對器件的有害作用加劇。因此工業(yè)上通常利用物理方法或硅中氧固有的性質吸除表面金屬沾污，稱之為吸雜[1]。按照吸雜機理的不同，主要分為內吸雜和外吸雜兩種。內吸雜利用適當的熱處理工藝，通過控制硅片中的氧濃度及氧沉淀，在硅片內部形成有效的吸雜點，而達到去除金屬雜質的目的。外吸雜通過各種工藝在硅片背面形成吸雜點，在后續(xù)的器件熱循環(huán)工藝過程中，使金屬雜質沉淀，從而達到去除金屬雜質的目的。在本文中，我們采用噴砂法使硅片背面形成軟損傷，從而實現其金屬吸除性能。背面軟損傷（Soft Back Damage）是通過對硅片背面的機械損傷，使硅片具有非本征的吸雜能力，這些損傷可以在IC工藝中作為吸除雜質的陷阱。噴砂法是一種比較常見的背面軟損傷工藝，該工藝采用一定粒徑的顆粒狀物質（如Al2O3）與水混合形成的砂漿，利用氣壓帶動砂漿對移動中的傳送帶上的硅片進行噴砂，以達到在硅片背面形成“軟”損傷的方法。通過對氣壓的大小、砂漿濃度、傳送帶的速度以及噴槍高度的改變，來控制硅片背面“軟”損傷的程度，以達到使硅片具有吸雜能力又不致因機械損傷過大而帶來其它負面效應。

1 背面軟損傷吸雜機理

背面軟損傷對金屬雜質的吸除機理與晶片種類有關，不同種類的晶片有不同的吸雜過程，主要有以下兩種作用機理：

（1）對于常見的直拉 P<111>硅片（電阻率1 Ω·cm量級），背面軟損傷硅片吸雜機理為：在經歷熱氧化工藝時，軟損傷吸雜硅片的雜質吸除過程[2]是在熱氧化中，在形成氧化硅的同時也產生大量硅自間隙原子。對背面軟損傷硅片，損傷增加了局部比表面積，也就增加了局部硅自間隙原子密度。再加上損傷造成的不規(guī)則原子面臺階為熱氧化層錯的形成提供了核化中心。促成大量熱氧化層錯的產生。熱氧化層錯為非本征層錯，該層錯的周圍為弗蘭克（Frank）位錯。此位錯有較大的柏格斯（Burgers）矢量（<111>/3）。在位錯應力場內，雜質、點缺陷受它的作用產生運動，集結到位錯線上來，起到吸雜作用。

對于晶體結構為面心立方的硅單晶，自間隙原子最易出現在八面體間隙位置及四面體間隙位置，如圖1所示，硅自間隙原子達到一定密度后，以能量最低的形式聚集成面，以上兩種自間隙原子易在<100>或<110>面形成層錯，兩種層錯面及其等效晶面在<111>面的交線成等邊三角型分布。

圖1 硅單晶中易出現自間隙原子的兩種位置

（2）對于重摻硅單晶片，晶體中空位較多，進行熱氧化工藝時，無法形成足夠密度的自間隙原子，因此不能形成熱氧化層錯。但用于外延生長時，重摻硅片在外延時的第一步不是熱氧化工藝，而是在還原氣氛氫氣下進行的外延生長。軟損傷吸除技術應用在這種情況下，形成熱氧化層錯的重要條件，大量的過飽和硅自間隙原子不再存在。軟損傷在背面誘生的不再是層錯而是半環(huán)形位錯，如圖2所示。在外延工藝的高溫條件下，硅晶體的屈服強度降低，在軟損傷留下的背面應力場、應力集中點的應力作用下，硅晶體發(fā)生范性形變，產生位錯，可以起到吸收雜質、點缺陷的作用，并且這種半環(huán)形位錯起始于軟損傷表面經半環(huán)形又終止于軟損傷面，不會延伸到有源區(qū)而對器件性能造成影響。

圖2 透射電鏡下觀察到的半環(huán)形位錯

（3）背面軟損傷吸雜效果的表征。背面軟損傷工藝既能夠使硅片具備金屬雜質吸除能力，又不能夠產生其他不良的副作用，因此，對背損傷工藝的表征至關重要。在本文中，我們主要采用3種方法對背面軟損傷工藝進行表征：

①經過背面軟損傷處理的硅片，經歷熱氧化及擇優(yōu)腐蝕后，若能在顯微鏡下觀察到背面的氧化層錯，說明硅片已具備吸雜能力，并根據氧化層錯密度衡量吸雜性能。

②對背面軟損傷硅片進行拋光，并進行熱氧化及擇優(yōu)腐蝕處理，在顯微鏡及強光燈下觀察拋光表面是否存在氧化霧。若拋光面表層金屬未被吸除，則經過熱氧化及腐蝕后會產生氧化霧，存在氧化霧證明背損傷工藝未起到吸雜作用或吸雜效果不佳。

③若對硅片背面損傷過重，雖然使晶片具備了吸雜能力，但是會造成其他不良的副作用，其中，最易發(fā)生的不良現象是背損傷晶片在拋光后表面顆粒度會很快地增加，導致產品不合格，針對此現象，我們進行了不同背損傷拋光片的存放實驗，拋光片經過存放一段時間后，測量表面顆粒度是否仍滿足技術指標要求。

2 實驗與分析

通過噴砂工藝來形成硅片背面的軟損傷層，經該工藝處理過的硅片，進行熱處理并腐蝕過后，在金相顯微鏡下能夠觀測到背面的氧化層錯，說明能夠起到雜質吸除的作用，但經拋光并檢驗合格的晶片在放置一段時間后，發(fā)現正表面增加了大量的顆粒，不再滿足免清洗拋光片表面顆粒度要求，而未經過背面噴砂工藝處理的硅拋光片在放置同樣的時間后顆粒度增加量沒有超過技術指標要求，經對比分析，確定了目前采用的背面噴砂工藝對拋光片的表面顆粒度產生了很大的影響，有必要對背面噴砂工藝進行優(yōu)化，以提高拋光片質量，延長產品保質期。以下的一系列實驗對硅背面噴砂工藝進行了研究。

2.1 實驗一

實驗用片：100 mm（4英寸）硅片，晶向：<111>，厚度：560 μm±5 μm；

將硅片分為A、B、C三組，分別進行以下工藝流程：

A組樣品：化腐→背損傷→HF酸→化腐→拋光→四級間靜置，測表面顆粒度→熱氧化；

B組樣品：化腐→背損傷→HF酸→拋光→四級間靜置，測表面顆粒度→熱氧化；

C組樣品：化腐→拋光→四級間靜置，測表面顆粒度→熱氧化；

工藝流程中的背損傷工藝條件：

砂漿原料：Al2O3（粒徑均值 8.2 μm），砂漿密度：1～1.2 g/cm3；

噴漿壓力：0.3 MPa；

A組晶片及B組晶片均經過背面軟損傷處理，C組晶片未經過背面軟損傷處理。其中A組晶片背損后又經KOH腐蝕20 s，從圖3 a中可以看到，背損傷后晶片背面在顯微鏡下有黑點（鑲嵌的顆?；蛘邠p傷坑），而正表面并無這種黑點，這些黑點極有可能就是拋光片表面顆粒的污染源。經腐蝕后，這些黑點消失，同時背表面出現了圓形的腐蝕坑（如圖4a所示），而正表面并無這種腐蝕坑（如圖4b所示），說明噴砂處理使硅片背面形成了晶格碎裂層或者應變層，晶格碎裂及應變處易被腐蝕，從而出現了腐蝕坑。

圖3 經過背損傷后，A組晶片正、背表面形貌（200倍放大，金相顯微鏡）

圖4 經過背損傷及化學腐蝕20s后，A組晶片正、背面形貌（200倍放大，金相顯微鏡）

按照免清洗標準，對背損片工藝進行拋光，清洗、檢驗，三種晶片分別使用多片盒封裝，封裝后在四級凈化間放置72 h，然后測量表面顆粒度數量（0.2 μm以上），每種抽測10片，A組晶片、B組晶片、C組晶片表面顆粒度測試結果分別如表1、表 2、表 3 所示。

三組晶片拋光并抽測顆粒數后，再進行1 100℃熱氧化、擇優(yōu)腐蝕（CrO3+HF）后，在金相顯微鏡下觀察三組晶片形貌，由圖5可知，A組晶片背面未出現氧化層錯、正面有氧化霧，證明20 s的化學腐蝕已經將背面軟損傷層去除掉。由圖6可知，B組晶片背面有氧化層錯、正面無氧化霧，背面軟損傷起到了吸雜的作用，氧化層錯密度約為3.7×105個/cm2。由圖7可知，未經過背面軟損傷處理的C組晶片正面出現了氧化霧，背面無氧化層錯。

表1 A組晶片表面顆粒數 個

表2 B組晶片表面顆粒數 個

表3 C組晶片表面顆粒數 個

圖5 熱處理并腐蝕后，A組晶片背、正表面形貌（200倍放大，金相顯微鏡）

圖6 B組晶片經熱處理并腐蝕后（200倍放大，金相顯微鏡）

圖7 C組晶片，經熱處理并腐蝕后（200倍放大，金相顯微鏡）

由表面顆粒度測試結果（表1～3）可知，背損后又進行了短時間化學腐蝕的A組晶片與未經背損的C組晶片拋光并放置后增加的顆粒數目大致相同，而經過背損傷的B組晶片拋光并放置后增加的表面顆粒數目較多，顆粒增多的原因推斷為背損傷后出現的損傷坑或鑲嵌的顆粒（如圖3），這些損傷坑或鑲嵌的顆粒在拋光片的存儲過程中會不斷地釋放顆粒，造成拋光片表面顆粒度的增加。硅片背面損傷坑及顆粒殘存的原因有可能是噴砂過程中砂漿對晶片表面擊打程度過重造成的。在實驗二中，我們將從砂漿粒徑、種類及噴砂壓力等方面進行對比實驗，對硅片背面軟損傷工藝進行優(yōu)化。

2.2 實驗二

實驗晶片：100 mm（4 英寸）硅片，P<111>，厚度：560±5 μm；

將硅片分為D、E兩組，分別進行工藝流程：

D組晶片：

化腐→背損傷→清洗劑，HF→拋光→四級間靜置，測表面顆粒度→熱氧化；

其中背損傷工藝條件：砂漿：3.4 μm SiO2，壓空：0.30 MPa；

E組晶片：

化腐→背損傷→清洗劑，HF→拋光→四級間靜置，測表面顆粒度→熱氧化；

其中背損傷工藝條件：砂漿：6.0 μm Al2O3，壓空：0.30 MPa；

如圖8所示，經背面噴砂處理及清洗后，在金相顯微鏡下D組晶片背面無黑點及其他異?，F象，E組晶片背面局部區(qū)域有少量的黑點（圖8b），原因是殘留在D組晶片表面的SiO2顆粒能夠被HF清洗掉，而殘留在E組晶片上的Al2O3顆粒不與HF反應，不易被去除掉。

圖8 經背損傷后背面形貌

圖9所示是兩種晶片經熱氧化和腐蝕后，在金相顯微鏡下觀察，背表面均出現氧化層錯，采用3.4 μm SiO2顆粒噴砂的D組晶片的氧化層錯密度要比E組晶片的氧化層錯密度高。經觀察，兩種晶片正表面均未出現氧化霧。

圖9 經熱處理和腐蝕后（金相顯微鏡，200倍）

按照免清洗標準，對背損片工藝進行拋光，清洗、檢驗，兩種晶片分別使用進口多片盒封裝，封裝后在四級凈化間放置72 mm，然后測量表面顆粒度數量（0.2 μm以上），每種抽測10片，D組晶片、E組晶片表面顆粒度測試結果分別如表4、表5所示。其中，D組晶片表面顆粒數為7.6個/片（粒徑＞0.2 μm），E組晶片表面顆粒數為8.2個/片（粒徑＞0.2 μm）。與表2中B組晶片表面顆粒數相比，可以發(fā)現顆粒數目大大下降。

3 結 論

綜上所述，采用現行的噴砂工藝所研制的背面軟損傷硅片具有吸雜的作用，實驗結果也證明了經過熱氧化的B組拋光片未出現氧化霧，但該組晶片在拋光后放置過程中表面顆粒數大幅度增加，經驗證分析，判斷造成拋光片顆粒數增加的原因是噴砂工藝對硅片背表面損傷過重，造成損傷坑及顆粒殘留，在接下來的實驗當中，在其他工藝條件不變的情況下，我們換用更小粒徑的兩種砂漿進行驗證，結果證明噴砂后硅片背面的損傷坑及顆粒殘留數量大幅度下降，拋光后表面顆粒數增加量也大大減少，采用兩種砂漿噴砂的硅片熱氧化后背面均出現氧化層錯，正表面均未出現氧化霧，說明均具有吸雜的作用，從成本方面考慮，決定在批量研制中使用粒徑為6 μm的Al2O3砂漿進行噴砂。

表5 E組晶片表面顆粒數 個

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[1]湯艷，楊德仁，馬向陽，等.超大規(guī)模集成電路硅片的內吸雜[J].材料導報，2003，17（5）：73-81.

[2]夏玉山，陳一，宗祥福，等.軟損傷吸雜作用機構的分析[J].固體電子學研究與進展，2000，20（2）：223-227.

Methods of Backside Soft Damage and Particles Controlling for Silicon Wafers

WU Yongchao，Quan Zhao，Feng Lu，Liying Tong
（China Electronic Technology company 46th Institute，Tianjin，China，300220）

Abstract:metal atoms in silicon wafers will decrease the lifetime of minor carriers and have great effect on the electrical properties of semiconductor devices.We investigated the methods of damging the wafer backsides by abrasive blasting which can make the silicon wafers gain gettering property in this paper.First of all，we observed the gettering effects after the polished wafers were heat-treated with microscope.Then we controlled the number of particles on the wafer surface which were caused by the overly damage of silicon wafer.

Keywords:Abrasive blasting；Silicon wafer backside soft damage；Particle reducing；Metal

TN305.2

A

1004-4507（2013）11-0012-07

2013-09-05

武永超（1985-），男，河北清河人，助理工程師，工學學士學位?，F在中國電子科技集團公司第四十六研究所半導體材料事業(yè)部從事硅、鍺、磷化銦單晶片的背面軟損傷、拋光、清洗工藝及晶片檢驗的研究工作。