閆佳佳 安紅萍

(太原科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，山西030024)

2.25Cr1Mo 0.25V鋼是國際上新近發(fā)展起來的高溫高壓反應(yīng)器大鍛件材料，在強(qiáng)度、抗氫性能、抗回火脆化能力、抗氫致剝離能力等方面都較2.25Cr1Mo鋼有明顯提高。大鍛件的成形要經(jīng)過反復(fù)的加熱和多次變形才能實(shí)現(xiàn)。在變形間歇和回爐加熱過程中，材料的內(nèi)部組織會發(fā)生變化。變形過程中產(chǎn)生的細(xì)化組織會在該階段發(fā)生晶粒長大，而奧氏體晶粒長大會降低大鍛件的力學(xué)性能[1]。本文主要研究了經(jīng)總鍛比為9.79的多向鍛造工藝加工后的2.25Cr1Mo0.25V鋼在不同溫度、不同保溫時(shí)間下的晶粒長大規(guī)律，制定合適的鍛造溫度和加熱時(shí)間，確保鍛件的質(zhì)量，并建立了晶粒長大模型，預(yù)測晶粒長大規(guī)律。

1 試驗(yàn)材料及過程

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料為2.25Cr1Mo 0.25V鋼，其化學(xué)成分如表1所示。

1.2 材料狀態(tài)及鍛后熱處理

實(shí)驗(yàn)用的2.25Cr1Mo 0.25V鋼是由鑄態(tài)材料經(jīng)總鍛比為9.79的多向鍛造工藝加工而成。

為了防止變形、開裂，提高鍛件的尺寸穩(wěn)定性，消除因變形加工而產(chǎn)生的殘余內(nèi)應(yīng)力，將鍛后的試樣加熱到850℃，保溫1 h后，隨爐冷卻到500℃后，出爐空冷。

1.3 晶粒粗化及測定

將按照前述工藝加工處理后的材料加工成15 mm×15 mm×15 mm的小方塊，把所有試樣加熱到940℃，保溫2.5 h，取出后水淬，將其作為初始晶粒尺寸，尺寸為12.665 6 μm。金相組織如圖1所示。然后再將試樣分別在950℃、1 000℃、1 100℃、1 150℃、1 200℃、1 250℃溫度下保溫0.5 h、1 h、3 h、5 h、8 h后進(jìn)行水淬處理，經(jīng)研磨拋光后用過飽和苦味酸、活化劑及蒸餾水按一定比例配制成的溶液在40℃的水浴中侵蝕，在光學(xué)金相顯微鏡下觀察，顯示出原奧氏體晶界后，按照ASTM晶粒度測量標(biāo)準(zhǔn)，采用定量金相法測出平均晶粒截線長度D(單位mm)，計(jì)算相應(yīng)的晶粒度等級。

表1 試驗(yàn)用2.25Cr1Mo 0.25V鋼的化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 1 Chemical composition of 2．25Cr-lMo-0．25V steel for test(mass faction,%)

圖1 初始晶粒(100×)Figure 1 Initial grain(100×)

圖2 加熱溫度對奧氏體晶粒尺寸的影響Figure 2 The influence of heating temperature on austenite grain size

圖3 不同溫度下保溫1h的金相組織(200×)Figure 3 Metallographic structure under holding for 1 hour at different temperatures(200×)

圖4 保溫時(shí)間對晶粒長大的影響Figure 4 The influence of holding time on grain growth

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 晶粒尺寸隨加熱溫度的變化規(guī)律

試樣經(jīng)不同溫度加熱和不同時(shí)間保溫、水淬后，奧氏體晶粒平均尺寸隨溫度的變化趨勢如圖2所示。從圖2可以看出，溫度較低時(shí)，平均晶粒尺寸較小，隨著溫度的升高，平均晶粒尺寸逐漸增大。當(dāng)溫度達(dá)到1 250℃、時(shí)間≥5 h時(shí)，晶粒尺寸均可達(dá)到120 μm，而后不再發(fā)生變化。

從圖3可以看到，在950℃時(shí)，晶粒中能看到原始奧氏體晶界，一些細(xì)小的晶粒開始沿著晶界形成。當(dāng)溫度達(dá)到1 000℃時(shí)，原始晶界已經(jīng)被新形成的晶粒所覆蓋，已經(jīng)形成的細(xì)小晶粒也開始向晶粒內(nèi)部長大。當(dāng)溫度在1 100℃時(shí)，組織中出現(xiàn)少量的混晶。溫度達(dá)到1 150℃時(shí)，晶粒尺寸出現(xiàn)明顯的增大現(xiàn)象。達(dá)到1 250℃時(shí)，晶粒尺寸已經(jīng)達(dá)到120 μm。

這是因?yàn)樵诘蜏仉A段V、Nb、Ti等合金元素形成的碳氮化物和第二相質(zhì)點(diǎn)的釘扎作用，晶粒尺寸變化不明顯。在溫度升高的過程中，部分第

二相粒子溶解，用于阻礙晶粒粗化的第二相質(zhì)點(diǎn)的體積分?jǐn)?shù)降低，使得晶粒急劇長大[2]。當(dāng)達(dá)到1 250℃、晶粒長大動力和第二相彌散析出粒子的阻力相平衡時(shí)，奧氏體晶粒達(dá)到穩(wěn)定尺寸。

2.2 晶粒尺寸隨保溫時(shí)間的變化規(guī)律

圖4是平均晶粒尺寸隨保溫時(shí)間的變化規(guī)律。圖5所示為加熱溫度為1 200℃、不同保溫時(shí)間下的組織圖。

圖5 加熱溫度為1200℃、不同保溫時(shí)間下的組織圖(100×)Figure 5 Microstructure under heating temperature 1200℃ and different holding times (100×)

從圖4可以看出，保溫時(shí)間在0.5 h～3 h之間時(shí)，平均晶粒尺寸的增長是比較明顯的。當(dāng)時(shí)間在5 h后，晶粒尺寸的變化趨于平穩(wěn)狀態(tài)。從金相組織中可以看到，在100倍下相同的視場內(nèi)，隨著保溫時(shí)間的延長，晶粒尺寸明顯增大，晶粒個(gè)數(shù)逐漸減少。

從圖2和圖4可以看出，加熱溫度對平均晶粒尺寸的影響明顯大于保溫時(shí)間。在實(shí)際工藝中，主要通過調(diào)整加熱溫度獲得所需要的金相組織，保溫時(shí)間則作為輔助手段。

3 晶粒長大模型的建立

目前預(yù)報(bào)奧氏體晶粒正常長大晶粒尺寸多采用Sellars模型[3]：

式中Dt、D0分別為保溫時(shí)間0 s和ts的晶粒平均直徑(μm)；n、A為相關(guān)系數(shù)；R為氣體常數(shù)(8.314 J/mol.K)；Q為晶粒生長激活能(J/mol)。

由于本試驗(yàn)中的初始晶粒尺寸與保溫t時(shí)刻后的長大晶粒尺寸相比較小，可以忽略保溫過程中的晶粒長大，即D0可以省略[4]。因此晶粒直徑與溫度、保溫時(shí)間有如下的近似關(guān)系：

當(dāng)時(shí)間一定時(shí)，對式子兩邊取對數(shù)，則有：

圖 6 lnD與1/T的關(guān)系Figure 6 The relationship between lnD and 1/T

圖6為在不同保溫時(shí)間下lnD與1/T的關(guān)系。擬合后基本呈直線關(guān)系，且斜率很接近。將直線斜率取平均值，即Q/nR=10 960.65，將其代入上式中，采用實(shí)驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合可得出：A=1.21×1010，n=2.646。由此可以得到Q=241 121.5 J/mol。故鍛態(tài)2.25Cr1Mo0.25V鋼的晶粒長大模型方程為：

4 總結(jié)

(1)該鋼的粗化溫度達(dá)到了1 100℃，當(dāng)時(shí)間一定時(shí)，隨著加熱溫度的升高，晶粒平均尺寸逐漸增大。當(dāng)溫度達(dá)到1 250℃、尺寸達(dá)到120 μm后，晶粒不會再有明顯的長大規(guī)律。在不同的加熱溫度下，晶粒尺寸在一定的時(shí)間內(nèi)迅速增加，而后增大趨勢越來越緩慢。

(2)加熱溫度對平均晶粒尺寸的影響明顯大于保溫時(shí)間。在實(shí)際工藝中，主要通過調(diào)整加熱溫度來控制晶粒的大小變化。

(3)應(yīng)用Sellars模型建立了鍛態(tài)2.25Cr1Mo0.25V鋼的晶粒長大動力學(xué)模型，為研究晶粒的長大規(guī)律提供了理論依據(jù)。

[1] 焦永振.鑄態(tài)2.25Cr1Mo0.25V鋼熱變形過程中組織演變的研究[D].太原：太原科技大學(xué)，2012:51.

[2] 周維海，王存宇，等.2.25Cr1Mo0.25V鋼晶粒長大規(guī)律[J].金屬熱處理，2005，30(11):37.

[3] L Gavard，F(xiàn) Montheillet，J Le Coze . Recrystallization and grain growth in high purity austenitic stainless steels.Scripta Materialia，1998，39(8)：1095-1099 .

[4] Hee Y. Kim and Soon H.Hong. High temperature deformation behavior and microstructural evolution of Ti-47Al-2Cr-4Nb intermetallic alloys. Scripta Materialia，Vol.38，(1988)，No.10，pp.1517-1523.