李成銘，李萍，張翔，董飛

(合肥工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，合肥 230009)

近年，以顆粒為增強(qiáng)體的復(fù)合材料(PMMCs)得到極大的發(fā)展，并已應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)，如以SiCp為增強(qiáng)體的鈦合金應(yīng)用于航空飛行器和汽車領(lǐng)域[1－3]。顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料制備成本低，其各向同性克服了纖維損傷、微觀組織不均勻、纖維間相互接觸、反應(yīng)帶過大等缺點(diǎn)，顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料成為金屬基復(fù)合材料研究和發(fā)展的重點(diǎn)[4－7]。鋁基復(fù)合材料具有密度低，可通過熱處理提高其性能，制備工藝靈活等優(yōu)點(diǎn)。顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的增強(qiáng)體主要有SiC，TiC，Al2O3和石墨顆粒。大塑性變形法是制備塊體超細(xì)晶材料及提高材料性能的有效方法，現(xiàn)已成為材料科學(xué)領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。等徑角擠扭(ECAPT)是一種新型的大塑性變形工藝，結(jié)合了等徑角擠壓(ECAP)和擠扭(TE)兩種典型大塑性變形工藝特點(diǎn)，既有好的細(xì)化晶粒效果，又適宜固結(jié)粉末材料。

1 等徑角擠扭法ECAPT

ECAPT模具如圖1所示，內(nèi)角φ=90°，外角ψ=37°。ECAPT工藝?yán)?ECAP工藝的原理，對(duì)ECAP工藝的模具結(jié)構(gòu)進(jìn)行了改進(jìn)，在模具的擠出通道加工出螺旋狀的型槽，從而增加了等徑角擠壓工藝過程中變形體變形時(shí)內(nèi)部的靜水壓力和一次擠壓時(shí)的剪切變形量，提高了材料的塑性變形能力，使得試樣獲得良好的應(yīng)變累積和細(xì)化效果，并且變形前后試樣橫截面形狀不發(fā)生變化，通過多道次擠出變形，積累應(yīng)變，均勻組織[8－9]。

圖1 等徑角擠扭模具Fig.1 The basic principle of ECAPT

2 粉末-包套等徑角擠扭實(shí)驗(yàn)(PITSECAPT)

由于等徑角擠扭工藝所用模具型腔不是封閉的，粉末制件內(nèi)部含有大量的空隙，塑性較差，塑性加工能力差，且不能保證粉末材料在型腔中成形。為了保證制件能夠獲得滿意的應(yīng)變積累，采用粉末包套-等徑角擠扭工藝(Powder in Tubes-Equal Channel Angular Pressing)，PITS-ECAPT)制備SiCp/Al基復(fù)合粉末件。

該實(shí)驗(yàn)所用的粉末原材料是純Al粉末、α-SiC顆粒。純Al粉末作為基體，SiCp作為增強(qiáng)體。Al粉末的純度大于 97.8%，平均粒度為 37.26 μm;α-SiC顆粒的純度大于99.0%，平均粒度為14 μm。

灌粉后初始相對(duì)密度為0.7左右。模具加熱至150℃，裝好粉的包套加熱至250℃，保溫10～15 min。試樣進(jìn)行一道次等徑角擠扭實(shí)驗(yàn)。采用4XBTV倒置金相顯微鏡對(duì)ECAPT試樣的橫截面X、流動(dòng)面Y、縱剖面Z進(jìn)行光學(xué)顯微組織觀察;采用MH-3型顯微維氏硬度計(jì)進(jìn)行硬度測(cè)試，并進(jìn)行相對(duì)密度測(cè)試。

3 結(jié)果與討論

3.1 ECAPT后復(fù)合材料的微觀組織

試樣受到較大的剪切變形時(shí)，SiC顆粒會(huì)進(jìn)行重排，金屬基體Al受到SiC硬顆粒的切割作用細(xì)化。

由圖2可知，經(jīng)一道次ECAPT后，試樣變形存在一定的不均勻性。SiC顆粒出現(xiàn)聚集情況，并有不同程度的脫粘現(xiàn)象。在ECAPT過程中，ECAPT并沒有將大尺寸的SiC顆粒破碎成細(xì)小的顆粒，從X面和Y面中都可以發(fā)現(xiàn)大量的較大尺寸的SiC顆粒，這是由于Al金屬基體較軟，難以對(duì)SiC顆粒產(chǎn)生強(qiáng)烈切割細(xì)化作用，主要依靠SiC顆粒自身的相互切割作用細(xì)化，但SiC顆粒的尖角特征有所改善。

圖2 一道次ECAPT后試樣光學(xué)顯微組織Fig.2 Microstructure of SiCp/Al matrix composites after one pass of ECAPT

一道次ECAPT后，基體組織主要表現(xiàn)為拉長，但晶粒有一定程度細(xì)化，X面上的晶粒拉長方向與ECAP相比旋轉(zhuǎn)了90°，Y面上組織為等軸晶粒，Z面組織為拉長組織。在拉長過程中，SiC顆粒在棱角區(qū)域極易產(chǎn)生應(yīng)力集中，會(huì)在這些位置產(chǎn)生裂紋，當(dāng)裂紋擴(kuò)展連接在一起時(shí)會(huì)使制件斷裂。經(jīng)ECAPT后，由于在ECAP后疊加了一個(gè)90°的旋轉(zhuǎn)通道，使試樣受到旋轉(zhuǎn)剪切變形，所以ECAPT后的組織細(xì)化效果更好，實(shí)驗(yàn)結(jié)果予以了充分證明。

ECAPT工藝可以很好地解決試樣變形不均勻問題，但是孔隙率較大。由于在ECAPT通道內(nèi)試樣受到大的靜水壓力，可以很好地提高致密度和細(xì)化程度。試樣在螺旋通道內(nèi)外層發(fā)生大的剪切應(yīng)變，變形劇烈，且SiCp的含量較高，互相切割，破碎效果較好，與此同時(shí)孔隙增多，觀察金相可以發(fā)現(xiàn)孔隙密集區(qū)多是分布在SiCp團(tuán)聚區(qū)，可知SiC顆粒之間界面棱角多形成“拱橋”很難潤濕，即實(shí)際粉料不是球形，加上表面粗糙圖表，以及附著和凝聚的作用，結(jié)果顆?；ハ嘟诲e(cuò)咬合，形成拱橋型空間，增大了空隙率。在對(duì)試樣進(jìn)行拋光處理時(shí)有SiC顆粒脫粘現(xiàn)象出現(xiàn)。二道次ECAP(Bc路徑)金相組織如圖3所示，ECAP試樣中SiC顆粒排列具有明顯的方向性，呈現(xiàn)順著金屬基體變形方向的流線型。通過ECAPT實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出SiC顆粒排列的方向性得到改善，這是由于在ECAP通道疊加螺旋通道后產(chǎn)生了切向剪切作用，使細(xì)化效果、SiC顆粒尖角特征得到明顯改善，并改善了SiC顆粒的排布，使SiC顆粒分布均勻，排列方向性減弱。

圖3 二道次ECAPT成形件金相組織Fig.3 Microstructure of SiCp/Al matrix composites after two passes of ECAPT

分析上述變形機(jī)理，SiC顆粒增強(qiáng)相和Al基粉末在固結(jié)時(shí)，SiC顆粒的細(xì)化及分布不僅與基體Al相關(guān)，而且與SiC顆粒之間的關(guān)系十分密切。Al基體塑性變形時(shí)，其硬度差，而SiC顆粒存在尖銳的棱角，在增強(qiáng)顆粒和金屬基體相互作用時(shí)，主要是SiC顆粒對(duì)金屬基體的切割作用，SiC顆粒的細(xì)化主要也是靠SiC顆粒之間的切割作用，而Al基的移動(dòng)又會(huì)影響SiC顆粒的排布。

SiCp/Al基復(fù)合粉末材料致密的過程主要是孔隙的變形，其變形不但與變形程度相關(guān)，還受到變形方式及應(yīng)力狀態(tài)的影響。在ECAPT過程中，其致密過程主要是由于純剪切變形、應(yīng)變量的累積、晶粒細(xì)化、扭轉(zhuǎn)剪切變形、高靜水壓力的共同作用。

3.2 ECAPT對(duì)不同體積分?jǐn)?shù)SiCp/Al基復(fù)合材料組織的影響規(guī)律

SiCp/Al基復(fù)合材料(SiC的體積分?jǐn)?shù)為8.75%)顯微組織如圖4所示，可知SiC顆粒分布較為均勻，沒有大面積團(tuán)聚現(xiàn)象。與SiC復(fù)合材料(SiC的體積分?jǐn)?shù)為35%)相比，高SiCp含量的材料剪切效果更加明顯，SiC顆粒細(xì)化程度高，同時(shí)SiC顆粒體積分?jǐn)?shù)高時(shí)，SiC顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，孔洞的數(shù)量增多尺寸增大，且多出現(xiàn)在顆粒團(tuán)聚較多的位置，成為裂紋衍生源。這主要是因?yàn)镾iC顆粒的形狀不規(guī)則，棱角較多，SiC顆粒間界面難以潤濕，對(duì)金屬基體流動(dòng)的阻礙作用較大，且SiC體積分?jǐn)?shù)越大，阻礙作用越大，容易形成團(tuán)聚簇。較細(xì)的增強(qiáng)顆粒極易相互吸附搭接形成“拱橋”，只有施加足夠大的作用力才能將其破壞。低SiC含量界面狀態(tài)主要是增強(qiáng)相SiC與金屬基體Al之間的界面潤濕，所以孔隙較少。相對(duì)密度測(cè)試結(jié)果見表1，可知，復(fù)合粉末材料經(jīng)ECAPT后固結(jié)效果較理想，且SiC含量多，固結(jié)后相對(duì)密度較低。35%SiCp/Al基復(fù)合材料其相對(duì)密度較8.75%SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料低的現(xiàn)象，主要是由于SiC顆粒較硬，基體Al較軟，在ECAPT過程中SiC顆粒并不能被全部剪切、破碎，總會(huì)存在初始形態(tài)的SiC顆粒，影響致密效果。同時(shí)，由于SiC顆粒的含量多，材料發(fā)生塑性變形時(shí)，所需的變形力增大，所以很難使SiC顆粒之間以及SiC顆粒與鋁粉之間的孔隙收縮閉合，高體積分?jǐn)?shù)SiC在ECAPT過程中孔隙形狀變化困難。

圖4 SiCp(體積分?jǐn)?shù)為8.75%)一道次ECAPT SiCp/Al基復(fù)合材料成形件的光學(xué)顯微圖Fig.4 Microstructure of SiCp/Al matrix composite part with volume fraction 8.75%SiCpafter one pass of ECAPT

表1 2種體積分?jǐn)?shù)的碳化硅顆粒等徑角擠扭后的相對(duì)密度Table1 Relative densities of two kinds of SiCp contents after ECAPT

3.3 力學(xué)性能

實(shí)驗(yàn)測(cè)量硬度時(shí)，避開碳化硅顆粒，ECAPT后，2種體積分?jǐn)?shù)碳化硅顆粒的顯微硬度如圖5所示。由硬度測(cè)試知，35%SiCp由于細(xì)化理想，分布均勻，因而硬度高，力學(xué)性能好。隨著碳化硅含量的增加，材料的顯微硬度也增大，經(jīng)ECAPT，初始SiC顆粒的棱角被剪切后，SiC顆粒被破碎、細(xì)化，彌散分布于基體相上。材料顯微硬度的增加主要是由于碳化硅顆粒的彌散強(qiáng)化作用，材料在ECAPT加工過程中，受到強(qiáng)烈的剪切作用，材料發(fā)生塑性變形。在變形過程中，位錯(cuò)密度不斷增加，運(yùn)動(dòng)的位錯(cuò)在變形過程中相互纏結(jié)、交割、塞積，引起變形抗力的增大;同時(shí)運(yùn)動(dòng)的位錯(cuò)遇到碳化硅顆粒，受到阻擋，根據(jù)位錯(cuò)繞過第二相粒子強(qiáng)化機(jī)制，τ=Gb/λ，其中G為切變模量，b為柏氏矢量，λ為第二相粒子的間距。由于碳化硅含量增加，碳化硅顆粒之間的距離減小，即λ減小，從而使材料塑性變形時(shí)所需的剪切應(yīng)力τ增大。

圖5 ECAPT后2種體積分?jǐn)?shù)的碳化硅顆粒的基體顯微硬度Fig.5 Hardness changes of two kinds of SiCp contents after ECAPT

經(jīng)過粉末-包套等徑角擠扭工藝一道次后，35%SiCp/Al基復(fù)合材料在X面與Z面上從左邊到右邊的顯微硬度變化規(guī)律如圖6所示。SiCp/Al基復(fù)合材料制件從內(nèi)角到外角在初始位置時(shí)，硬度有下降的趨勢(shì)，然后呈上升趨勢(shì)，且SiCp/Al基復(fù)合材料在外角的硬度值明顯大于其在內(nèi)角的硬度值。

圖6 ECAPT一道次35%SiCp/Al復(fù)合材料從內(nèi)角到外角的顯微硬度變化規(guī)律Fig.6 Hardness change of 35%SiCp/Al matrix composite from inner angle to outer angle after one pass of ECAPT

分析認(rèn)為，材料進(jìn)行ECAPT加工后，在等徑角擠壓轉(zhuǎn)角處受到純剪切作用。如果在完全理想狀態(tài)下(即沒有摩擦下)材料在外角處受到的剪切變形小于內(nèi)角處。在等徑角擠扭(ECAPT)的等徑角擠壓通道轉(zhuǎn)角處，由于制件底部與模具之間摩擦力的相互作用劇烈，因此部分材料受摩擦力作用滯留在外轉(zhuǎn)角處，與流經(jīng)轉(zhuǎn)角的材料之間發(fā)生相互搓動(dòng)形成粘滯帶。粘滯帶與轉(zhuǎn)角處的剪切帶相互垂直，滯留材料與流經(jīng)轉(zhuǎn)角的材料相互搓動(dòng)形成的剪切力與剪切帶形成的剪切應(yīng)力大小相當(dāng)，從而使在外角處的變形量急劇增大。由此可見，在ECAPT的擠壓過程中，復(fù)合材料外角處的硬度值大于內(nèi)角處;在ECAPT的扭擠過程中，材料的四周受到剪切應(yīng)力作用，材料在內(nèi)外角處的硬度值大于中間值。

4 結(jié)語

以SiCp/Al基復(fù)合粉末為原料，利用ECAPT工藝成功將SiCp/Al基復(fù)合粉末顆粒直接固結(jié)成高致密度的塊體細(xì)晶材料。通過實(shí)驗(yàn)和分析得出以下結(jié)論。

1)經(jīng)ECAPT加工變形后，金屬基體細(xì)化，改善SiC顆粒的尖銳棱角特征，均勻分布于Al基體中，獲得致密度高的組織。

2)ECAPT可使 SiC顆粒分布均勻，解決了ECAP內(nèi)外角變形不均的問題，同時(shí)改善了SiC顆粒分布方向性。

3)不同SiC含量Al基復(fù)合材料，隨SiC含量增加團(tuán)聚現(xiàn)象增多，產(chǎn)生“拱橋效應(yīng)”，使得團(tuán)聚的SiC顆粒周圍的孔隙大、數(shù)量多，但同時(shí)SiC顆粒破碎效果得到改善。

4)采用ECAPT工藝制備的SiCp/Al基復(fù)合材料成形件顯微硬度在SiC顆粒體積分?jǐn)?shù)大時(shí)增加，致密效果在SiC顆粒的體積分?jǐn)?shù)小時(shí)增加。

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