匡敬忠，李 成，賈 帥，徐力勇

（江西理工大學 資源與環(huán)境工程學院，江西 贛州 431000）

目前，從磁鐵礦精礦中提取釩主要有2種方法：一是先煉鐵、煉鋼，再從爐渣中提取釩［1］，該工藝流程簡單，提釩成本較低，缺點是釩總回收率不高，一般不足50%；另一種是直接提取釩，研究較多的是鈉化氧化提釩工藝，即含釩磁鐵礦精礦經高溫加鈉鹽焙燒、然后用水浸出釩［2］，該工藝釩浸出率達86%以上，主要問題是鈉化焙燒溫度過高，要在1 300℃下焙燒2h，成本太高，而且浸出后的球團由于堿金屬的存在而不能單獨進高爐冶煉［3－5］。試驗研究了采用預氧化—無鹽焙燒—加溫攪拌水浸工藝從磁鐵礦精礦中浸出釩。

1 試驗原料與設備

1.1 礦石性質

試驗礦石是某選礦廠的含釩磁鐵礦精礦，粒度較細，－74μm占62.54%，多元素分析結果見表1。

表1 原礦多元素分析結果 %

精礦中，釩質量分數(shù)不高，大多以＋3價形式存在。

1.2 試劑與設備

試驗所用試劑主要有復合強氧化劑（自配，以下用KL表示），95%～98%的濃硫酸（分析純），98%的發(fā)煙硝酸（分析純），36%～38%的濃鹽酸（分析純），10%次氯酸（工業(yè)級）。

試驗所用設備主要有JJ－4測速電動攪拌器（江蘇城西曉陽電子儀器廠生產），TM－0914P陶瓷纖維馬弗爐（北京盈安美誠科學儀器有限公司生產）。

2 試驗方法

試驗采用復合強氧化劑KL預氧化—低溫焙燒—加溫攪拌水浸工藝浸出釩。每次取一定質量原礦，添加一定量復合強氧化劑KL氧化原礦中的＋3價釩，然后經低溫焙燒使釩的氧化更徹底；對焙燒產物進行加溫攪拌水浸，使釩以可溶性釩酸鹽形式進入浸出液中；最后過濾，使浸出渣與浸出液分離。

3 試驗結果與討論

3.1 直接酸浸試驗

首先對原礦進行直接酸浸試驗。取一定質量原礦于4個燒杯中，分別加入硫酸、鹽酸、硝酸和次氯酸鈉，控制液固體積質量比為3∶1，在常溫、400r／min攪拌速度下攪拌浸出3h。試驗結果見表2。

表2 直接酸浸試驗結果

從表2可知：采用硫酸、鹽酸、硝酸或次氯酸鈉作浸出劑直接浸出釩，浸出渣的產率都較高，而釩浸出率都較低。說明直接酸浸對于以類質同象形式存在的含釩磁鐵礦中的釩的浸出不太適宜。

3.2 原礦預氧化—低溫焙燒—攪拌浸出試驗

通過氧化焙燒，可以把＋3價的釩轉變?yōu)槠C酸鹽［6－7］。試驗采用復合強氧化劑 KL預氧化與無鹽焙燒聯(lián)合工藝，最后焙燒產物再加溫攪拌水浸提取釩。

3.2.1 復合強氧化劑KL用量對釩浸出的影響

添加復合強氧化劑KL預氧化24h，然后在150℃下焙燒2h，再對焙燒產物加溫攪拌水浸，控制浸出溫度為70℃，液固體積質量比為2∶1，攪拌速度為400r／min，浸出時間為3h。試驗結果如圖1所示。

圖1 復合強氧化劑KL用量對釩浸出率及渣產率的影響

從圖1看出：隨KL用量增加，釩浸出率增大；KL用量超過0.2mL／g時，釩浸出率趨于平緩，但渣產率呈下降趨勢。這可能是由于磁鐵礦中的部分鐵被溶解進入溶液中所致。綜合考慮，KL用量以0.2mL／g為宜，此條件下，釩浸出率為80.55%，原礦損失率為19.7%。

3.2.2 預氧化時間對釩浸出的影響

其他條件不變，預氧化時間對釩浸出的影響如圖2所示。可以看出：隨預氧化時間延長，釩浸出率升高；預氧化時間大于24h后，釩浸出率趨于平穩(wěn)；浸出渣產率呈先上升后下降的趨勢。綜合考慮，確定適宜的預氧化時間為24h。

圖2 預氧化時間對釩浸出率及渣產率的影響

3.2.3 焙燒溫度對釩浸出的影響

為降低能耗，采用低溫焙燒。其他條件不變，焙燒溫度對釩浸出率的影響如圖3所示?？梢钥闯觯罕簾郎囟仍?00～140℃之間，釩浸出率呈上升趨勢；焙燒溫度超過140℃，釩浸出率明顯下降。綜合考慮，確定適宜的焙燒溫度為140℃，此條件下，浸出渣產率為79.26%，釩浸出率為81.5%。

圖3 焙燒溫度對釩浸出率及渣產率的影響

3.2.4 焙燒時間對釩浸出的影響

其他條件不變，焙燒時間對釩浸出的影響如圖4所示?？梢钥闯觯弘S焙燒的進行，釩浸出率增大；燃燒2h后，釩浸出率增大不明顯；浸出渣產率則隨焙燒時間的延長而下降；焙燒時間超過2 h后，浸出渣產率亦趨于穩(wěn)定。綜合考慮，焙燒時間以2h為宜。

圖4 焙燒時間對釩浸出率及渣產率的影響

3.2.5 浸出時間對釩浸出的影響

其他條件不變，浸出時間對釩浸出的影響如圖5所示?？梢钥闯觯弘S浸出時間延長，釩浸出率升高；浸出3h后，釩浸出率趨于平穩(wěn)；渣產率隨浸出的進行變化不大。為保證最大釩浸出率，確定浸出時間為3h，此時釩浸出率為83.53%，渣產率為79.32%。

圖5 浸出時間對浸出率及渣產率的影響

3.2.6 浸出溫度對釩浸出的影響

其他條件不變，浸出溫度對釩浸出的影響如圖6所示。可以看出：隨浸出溫度升高，釩浸出率增大；浸出溫度超過70℃后，釩浸出率趨于平穩(wěn)；渣產率則隨浸出溫度升高而呈下降趨勢，但基本保持在76%以上。綜合考慮，確定適宜的浸出溫度為70℃，此時釩浸出率為83.21%，渣產率為83.24%。

圖6 浸出溫度對釩浸出率及渣產率的影響

3.2.7 液固體積質量比對釩浸出的影響

其他條件不變，不同液固體積質量比對釩浸出的影響如圖7所示。可以看出：隨液固體積質量比增大，釩浸出率升高；液固體積質量比超過2∶1后，釩浸出率趨于平穩(wěn)，而浸出渣產率變化亦不明顯，基本保持在80%左右。故在保證最高釩浸出率條件下，適宜的液固體積質量比確定為3∶1，此時釩浸出率為89.56%，浸出渣產率為78.42%。

圖7 液固體積質量比對釩浸出率及渣產率的影響

3.2.8 攪拌速度對釩浸出的影響

其他條件保持不變，攪拌速度對釩浸出的影響如圖8所示?？梢钥闯觯弘S攪拌速度增大，釩浸出率增大；攪拌速度為400r／min時，釩浸出率達到89.64%；繼續(xù)增大攪拌速度，釩浸出率提升不明顯；攪拌速度在100～500r／min范圍內，渣產率變化不明顯。綜合考慮，選擇攪拌速度為400r／min，此條件下，渣產率為82.8%，釩浸出率為89.64%。

圖8 攪拌速度對釩浸出率及渣產率的影響

4 結論

從含釩磁鐵礦精礦中浸出釩，采用直接酸浸法，釩浸出率不到10%。礦石中添加復合強氧化劑KL預氧化，然后低溫焙燒，再加溫攪拌水浸可以提高釩浸出率。在KL用量0.2mL／g、預氧化時間24h、焙燒溫度140℃、焙燒時間2h、浸出溫度70℃、浸出時間3h、液固體積質量比3∶1、攪拌速度400r／min的最佳條件下，釩浸出率達89%。浸出液中的釩可以用常規(guī)的銨鹽沉釩法回收。

［1］付自碧.釩鈦磁鐵礦精礦先提釩工藝研究現(xiàn)狀及產業(yè)化前景分析［J］.礦產綜合利用，2009，30（4）：45－49.

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［4］付自碧.釩鈦磁鐵礦提釩工藝發(fā)展歷程及趨勢［J］.中國有色冶金，2011，40（6）：29－33.

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［6］高照國，曹耀華，劉紅召，等.從某低品位石煤釩礦中浸出釩的工藝研究［J］.濕法冶金，2012，31（1）：37－40.

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