張印民，赫軍凱，劉欽甫，張士龍

（中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)地球科學(xué)與測(cè)繪工程學(xué)院，北京 100083）

高嶺土作為一種重要的非金屬礦，廣泛的應(yīng)用在橡膠、塑料、涂料、造紙等領(lǐng)域。高嶺土經(jīng)過(guò)細(xì)化后可以作為化工填料，顯著提高產(chǎn)品的檔次和附加值[1-7]。因此，粒度是高嶺土產(chǎn)品重要的性能指標(biāo)之一，直接影響著產(chǎn)品的應(yīng)用性能。磨剝法是非金屬礦濕法超細(xì)粉碎中常用的技術(shù)，它是借助于研磨介質(zhì)在水中的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，相互間產(chǎn)生剪切、擠壓、沖擊和磨剝作用，使較大的疊層剝開(kāi)，并趨向于單個(gè)晶體的磨礦技術(shù)[8]。

本文選取張家口高嶺土，利用介質(zhì)攪拌式磨剝機(jī)對(duì)樣品進(jìn)行磨剝，采用激光粒度儀分析了高嶺土漿液濃度、介質(zhì)球的粒度、高嶺土與介質(zhì)球質(zhì)量比和磨剝時(shí)間等諸因素對(duì)高嶺土的粒度的影響，并對(duì)高嶺土原樣和磨剝后的樣品做了SEM分析對(duì)比。從而得到了最佳的高嶺土磨剝條件。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)原料及試劑

試驗(yàn)用高嶺土來(lái)自河北張家口，高嶺石含量95%，325目，化學(xué)分析(%)為：SiO244.64、Al2O338.05、TFe2O30.22、TiO21.13、MnO 0.002、MgO 0.06、CaO 0.11、Na2O 0.27、K2O <0.1、 P2O50.13、LOI 15.06；分散劑：聚丙烯酸鈉，兗州鴻麟化輕有限公司；氫氧化鈉：分析純，兗州鴻麟化輕有限公司；介質(zhì)球：硅酸鋯，蘇州化聯(lián)；蒸餾水。

1.2 試驗(yàn)儀器

攪拌器：DJIC-電力增強(qiáng)攪拌器；磨剝機(jī)：GF-1100實(shí)驗(yàn)多用分散機(jī)，江蘇省江陰市雙葉機(jī)械有限公司；激光粒度測(cè)試儀：馬爾文MS-2000型激光粒度測(cè)試儀，馬爾文儀器公司；掃描電子顯微鏡：S4800冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡。

1.3 試驗(yàn)方法

將高嶺土與蒸餾水按一定的比例混合，加入高嶺土干粉質(zhì)量的0.5%的聚丙烯酸鈉分散劑。高嶺土懸浮液的初始pH值為8.57左右，調(diào)節(jié)pH值到10。然后用攪拌器攪拌20min，將高嶺土漿液加入到磨剝機(jī)中進(jìn)行磨剝，測(cè)試其粒度。

2 結(jié)果與討論

2.1 高嶺土泥漿固含量的影響

選取介質(zhì)球質(zhì)量3.5kg，粒度0.8～1.0mm，磨剝時(shí)間分別為30、45、60min，測(cè)試高嶺土漿液固含量分別為40%、45%、50%時(shí)，高嶺土漿液中顆粒D(V,0.9)的粒度變化，結(jié)果如圖1所示。

圖1 不同固含量的高嶺土顆粒D(V,0.9)的粒度變化

從圖1可以看出，各個(gè)濃度的高嶺土漿液的顆粒粒度隨著時(shí)間的延長(zhǎng)呈下降趨勢(shì)，但是趨勢(shì)逐漸緩慢。高嶺土顆粒的D(V,0.9)粒度在固含量為45%時(shí)最小，粒度為3.086μm，和濃度為40%的粒度相差不大。但當(dāng)濃度從45%增大到50%時(shí)，粒度增加較大。分析認(rèn)為當(dāng)高嶺土漿液濃度較大時(shí)，在相同的時(shí)間內(nèi)高嶺土顆粒不能夠充分與介質(zhì)球接觸作用，高嶺土顆粒磨剝不充分，造成高嶺土漿液的顆粒較大。延長(zhǎng)磨剝的時(shí)間會(huì)使高嶺土漿液的粘度增大，不利于后期的噴霧干燥。因此選取高嶺土漿液的濃度為40%～45%。

2.2 介質(zhì)球粒度的影響

選取介質(zhì)球的粒度范圍：LQ-1為0.4～0.6mm；LQ-2為0.6～0.8mm；LQ-3為0.8～1.0mm；LQ-4為1.0～1.2mm；LQ-5為混合粒度(0.6～0.8mm∶0.8～1.0mm∶1.0～1.2mm=1∶3∶1)。選取高嶺土的漿液質(zhì)量3.5kg、濃度40%。磨剝時(shí)間30、45、60min，測(cè)試不同粒度介質(zhì)球在磨剝過(guò)程中高嶺土漿液中顆粒D(V，0.9)粒度的變化，結(jié)果如圖2所示。

圖2 不同粒度的介質(zhì)球磨剝時(shí)高嶺土顆粒D(V,0.9)的粒度變化

從圖2可以看出，隨著介質(zhì)球粒度的增大，高嶺土漿液的顆粒粒度先是變大后逐漸減小，但是當(dāng)顆粒粒度為1.0～1.2mm時(shí)，顆粒粒度反而增大，混合粒度的高嶺土漿液的顆粒粒度較1.0～1.2mm減小。介質(zhì)球粒度為0.8～1.0mm時(shí)，高嶺土漿液的顆粒粒度最小，為3.063μm。

分析認(rèn)為，根據(jù)Griffithd定律[2]，顆粒斷裂所需的最小應(yīng)力為σ=(4Yγ/L)1/2，高嶺土顆粒在磨剝過(guò)程中，介質(zhì)球與其接觸作用，顆粒吸收機(jī)械能，表面能和比表面積增大，相鄰原子間的鍵力發(fā)生斷裂，顆粒的粒度降低。因此，介質(zhì)球的粒度大小影響顆粒所受應(yīng)力作用程度的大小，直接決定著顆粒所吸收機(jī)械能的多少，影響著顆粒的表面能和比表面積，從而影響顆粒粒度的大小。

2.3 介質(zhì)球質(zhì)量的影響

選取高嶺土漿液的質(zhì)量為3.5kg，選取介質(zhì)球的粒度為0.8～1.0mm，磨剝時(shí)間分別為30、45、60min，測(cè)試質(zhì)量為3.0、3.5、4.0、4.5kg的介質(zhì)球在磨剝過(guò)程中高嶺土漿液中顆粒D(V，0.9)的粒度變化，結(jié)果如圖3所示。

圖3 不同質(zhì)量介質(zhì)球磨剝時(shí)高嶺土顆粒D(V，0.9)的粒度變化

從圖3可以看出，磨剝時(shí)間為45min和60min，當(dāng)介質(zhì)球的質(zhì)量在3.5kg時(shí)，高嶺土漿液中顆粒粒度均達(dá)到最小值，當(dāng)介質(zhì)球的質(zhì)量再增加時(shí)，顆粒的粒度逐漸增大。分析認(rèn)為，當(dāng)介質(zhì)球質(zhì)量過(guò)大時(shí)，磨剝過(guò)程中介質(zhì)球運(yùn)動(dòng)以及介質(zhì)球之間的互相作用耗費(fèi)了過(guò)多的機(jī)械能，從而使高嶺土顆粒吸收的機(jī)械能減少，顆粒的表面能和比表面積減小，顆粒粒度增大。

2.4 磨剝時(shí)間的影響

選取測(cè)試在磨剝時(shí)間為60、90、120、135、150min時(shí)漿液中高嶺土顆粒D(V,0.9)的粒度變化，結(jié)果如圖4所示。

圖4 不同磨剝時(shí)間高嶺土顆粒D(V，0.9)的粒度變化

從圖4可以看出，隨著時(shí)間的增加，高嶺土顆粒粒度不斷減小。這是由于高嶺土顆粒隨著時(shí)間延長(zhǎng)不斷吸收機(jī)械能，顆粒的表面能和比表面積增大，顆粒粒度減小，顆粒的粘度增加，但不利于后期的噴霧干燥，同時(shí)隨著粒度的減小，顆粒的晶體均勻性增加，表面能和斷裂能增大。隨著磨剝時(shí)間的繼續(xù)增加，顆粒粒度減小的緩慢，趨于粉碎極限[3]。因此選取磨剝時(shí)間為120min。

3 SEM分析

采用掃描電子顯微鏡觀察了高嶺土原樣和在最佳磨剝條件下的樣品的微觀結(jié)構(gòu)形貌，如圖5所示。

圖5 高嶺土樣品的SEM照片

從圖5(a)中可以看出，高嶺土原樣具有高嶺石典型的層狀結(jié)構(gòu)，但是其片層都沒(méi)有分開(kāi)，顆粒的粒度比較大，粒度分布也不均勻；從圖5(b)可以看出磨剝后樣品的片層已經(jīng)分開(kāi)，顆粒的粒度較小而且粒度分布也比較均勻，與激光粒度儀的測(cè)試結(jié)果相符。

4 結(jié)論

采用磨剝法對(duì)高嶺土漿液進(jìn)行了磨剝，利用激光粒度儀分析了高嶺土漿液濃度、介質(zhì)球粒度、介質(zhì)球與高嶺土漿液質(zhì)量比以及磨剝時(shí)間對(duì)高嶺土顆粒粒度的影響，從而得出了最佳的磨剝條件：高嶺土漿液濃度為40%～45%、介質(zhì)球粒度0.8～1.0mm、高嶺土與介質(zhì)球的質(zhì)量比1∶1、磨剝時(shí)間120min。對(duì)高嶺土原樣和磨剝后的樣品進(jìn)行了掃描電鏡分析對(duì)比，磨剝后的樣品微觀結(jié)構(gòu)中片層分開(kāi)，顆粒的粒度減小而且分布均勻。

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