周月英，孫芳利，鮑濱福

(浙江農(nóng)林大學(xué) 工程學(xué)院，浙江 臨安 311300)

由于三唑類殺菌劑獨(dú)特的作用機(jī)制及其廣譜、內(nèi)吸、低毒等優(yōu)良特性，使其成為農(nóng)藥分子設(shè)計(jì)領(lǐng)域的研究焦點(diǎn)[1]。研究表明:三唑類殺菌劑對(duì)木竹材腐朽菌也具有較高活性，因此，以三唑類殺菌劑為主要活性成分的木竹材保護(hù)劑成為新型環(huán)保型木竹材防腐防霉劑的研究重點(diǎn)[2－4]，其中用于木竹材保護(hù)的三唑類殺菌劑品種主要有丙環(huán)唑和戊唑醇[5]。但是，丙環(huán)唑和戊唑醇作為有機(jī)殺菌劑存在光解和水解問題，且木竹材制品用于戶外本身也存在著耐候性差的問題。隨著竹材應(yīng)用領(lǐng)域的不斷延伸，戶外竹制品的研究和開發(fā)已成為近幾年竹材的研究熱點(diǎn)。戶外竹材面臨的最大問題是霉變，開發(fā)高效耐候的竹材保護(hù)劑是目前亟待解決的難題。為了提高材料的抗水解、光降解和抗氧化降解能力，通常采用添加抗氧劑、紫外線吸收劑等方法。二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)是一種廣泛應(yīng)用于石油化工及食品工業(yè)中的抗氧化劑[6－8]。關(guān)曄晴等[9]研究發(fā)現(xiàn)，BHT對(duì)某些植物病原真菌具有抑制作用。另?yè)?jù)報(bào)道[10－11]，在木材防腐劑中加入抗氧劑、螯合劑或紫外線吸收劑等能夠提高其防腐性能，尤其是戶外材防腐性能[12]。有機(jī)雜環(huán)化合物苯駢三氮唑(BTA)是優(yōu)良的紫外線吸收劑，吸收波長(zhǎng)290～390 nm?？捎糜趹敉馔苛咸砑觿?，明顯降低顏(涂)料等因紫外線破壞引起的褪色[13－16]。本研究將二叔丁基對(duì)甲酚和苯駢三氮唑添加到防霉劑中，研究其對(duì)竹材戶外防霉性能的影響。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 試材 試材為4年生新伐毛竹Phyllostachys edulis，采自浙江臨安，無蟲蛀，無藍(lán)變，無霉斑等缺陷。取竹材中段(即自基部向上2～4 m處)，去竹青、竹黃，加工成尺寸為100 mm×20 mm×5 mm(長(zhǎng)×寬×厚)的試件。剪去表面毛刺，用游標(biāo)卡尺測(cè)量每塊試件的長(zhǎng)、寬、厚(精確到0.1 mm)，并編號(hào)、稱量(精確到 0.001 g)。

1.1.2 化學(xué)試劑 丙環(huán)唑和戊唑醇購(gòu)于江蘇七州綠色化工股份有限公司，純度均為95%?？寡鮿〣HT和紫外線吸收劑BTA購(gòu)于南京華立明化學(xué)品有限公司。

1.2 方法

試件準(zhǔn)備、處理和防霉試驗(yàn)等均按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18261－2000《防霉劑防治木材霉菌及藍(lán)變菌的試驗(yàn)方法》的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行[17]。

1.2.1 試驗(yàn)季節(jié)及環(huán)境條件 試驗(yàn)時(shí)間為2011年5月15日至2011年11月15日，歷時(shí)24周，試件放置于浙江農(nóng)林大學(xué)林工科技樓野外試驗(yàn)空地。試驗(yàn)時(shí)期為夏初至秋末，溫暖潮濕，有利于霉菌的繁殖。據(jù)浙江省臨安市氣象局提供數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，試驗(yàn)期間平均氣溫為23.1℃，日平均降水量為6.2 mm，平均日照時(shí)間為4.7 h°d－1，平均相對(duì)濕度為77.6%，具體溫濕度、降水量及日照變化見表1。

1.2.2 防霉處理 以乙醇作溶劑配制不同添加劑含量的處理藥劑，每種防霉劑設(shè)0.5%，1.0%和2.0%等3個(gè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度，添加劑BHT和BTA的加入量及比例如表2。由于添加劑BHT和BTA及其混合物(2∶1)防霉預(yù)試驗(yàn)顯示無防霉效果，因此未對(duì)添加劑處理材做進(jìn)一步的野外防霉測(cè)試。試件采用冷浸法處理10 min，然后取出，用濾紙輕輕擦掉表面藥液，立即用電子天平稱量(精確到0.001 g)。同一處理?xiàng)l件下的試件數(shù)為6個(gè)。吸藥量按式(1)計(jì)算:

表1 試驗(yàn)期間溫濕度、降雨量及日照變化Table 1 Changes of temperature，humidity，sunlight and rainfall during the experimental time

式(1)中: R 為吸藥量，g°m－2；M1為浸漬前質(zhì)量，g；M2為浸漬后質(zhì)量，g；H為試件厚度,mm；L為試件長(zhǎng)度，mm；W為試件寬度，mm；C為藥液質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

1.2.3 試驗(yàn)條件 試件經(jīng)藥劑處理后，根據(jù)編號(hào)平鋪放置于室外空地處。試件表面不覆蓋任何保護(hù)層，直接露天放置，竹青面朝上，記為上表面，竹黃面朝下，則記為下表面。在自然條件下感染霉菌。

1.2.4 檢查方法 隔2周檢查1次，檢查后照原位置放好，連續(xù)檢查10次。檢查每塊試件的上表面與下表面，是否有霉菌感染，若已感染，目測(cè)感染面積百分比。按照表3判斷試件被害值，評(píng)定各防霉劑的防霉效果。

1.2.5 防治效力的計(jì)算 防治效力與藥劑的藥效有關(guān)。藥劑的藥效越高，防治效力越高。對(duì)霉菌的防治效力，以對(duì)霉菌防治效力的算術(shù)平均值表示。防治效力參考GB/T 18261－2000[17]按下式計(jì)算:

式(2)中:E為防治效力，%；Dt為藥劑處理試件的平均被害值；D0為未處理對(duì)照試件的平均被害值。

表2 防霉劑與添加劑的配比設(shè)計(jì)方案Table 2 Ratio scheme of wood preservatives and additives

表3 試件霉變的分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)[17]Table 3 Classification of the infection value

2 結(jié)果與分析

2.1 試件對(duì)各藥劑吸藥量分析

防霉劑在竹材中的吸藥量對(duì)其防霉效果有重要影響。表4為所選藥劑在竹材中的吸藥量。無論是否加入添加劑，相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的防霉劑在竹材中的吸藥量相當(dāng)。當(dāng)藥劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%，1.0%和2.0%時(shí)，平均吸藥量分別為0.42,1.60和5.94 g°m－2。

表4 試件對(duì)各藥劑的吸藥量Table 4 Amount of chemicals absorbed in blocks

2.2 各防霉劑的防霉效果

2.2.1 防霉劑在試驗(yàn)周期內(nèi)對(duì)竹材的防霉效果 由于竹材試塊放置在野外條件下，上表面和下表面所處環(huán)境各異。上表面受到光照、雨水、粉塵等影響，而下表面直接接觸土壤、雜草，上下表面受霉菌感染程度可能不同，因此，在24周試驗(yàn)階段隔2周觀察和記錄竹材上下表面的霉變程度，并分別以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的戊唑醇和丙環(huán)唑?yàn)槔?，?duì)處理材霉變情況作動(dòng)態(tài)分析。

圖1為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%戊唑醇系列防霉劑對(duì)試件上表面的防霉效果。結(jié)果表明:未經(jīng)處理的對(duì)照組試件在試驗(yàn)進(jìn)行第4周時(shí)試件上表面霉菌感染面積超過3/4，試件平均被害值已達(dá)到4.0。從第4周開始，戊唑醇和戊唑醇-BTA處理試件平均被害值增加明顯，相比之下，戊唑醇-BTA處理試件防霉效果較差，平均被害值達(dá)到4.0的時(shí)間比無添加劑的戊唑醇處理材早4周，說明添加劑BTA的加入減弱了戊唑醇藥劑的防霉效果。與以上2種處理材相比，在戊唑醇中僅加入BHT或同時(shí)加入BHT和BTA時(shí)，能夠顯著提高其防霉效果，處理材在試驗(yàn)進(jìn)行至第18周時(shí)，平均被害值才接近于4.0?？梢钥闯?添加劑BHT或它與BTA的混合物對(duì)戊唑醇具有較好的防霉協(xié)效作用。

圖2為不同添加劑對(duì)丙環(huán)唑防霉效果的影響，添加劑對(duì)丙環(huán)唑防霉效果的影響不同于戊唑醇。在丙環(huán)唑中加入添加劑BTA比加入BHT防霉效果好，第24周時(shí)，添加BTA和BHT的防霉劑處理試件平均被害值分別為3.4和3.8。在丙環(huán)唑防霉劑中同時(shí)添加BHT和BTA，其防霉效果最好，從試驗(yàn)進(jìn)行6周起，處理材霉變程度增幅減緩，到第24周時(shí)，試件平均被害值僅為2.2。

圖1 戊唑醇-1%系列防霉劑對(duì)試件上表面的防霉效果Figure 1 Mould resistance of 1%-tebuconazole(upface of bamboo)

圖2 丙環(huán)唑-1%系列防霉劑對(duì)試件上表面的防霉效果Figure 2 Mould resistance of 1%-propiconazole(upface of bamboo)

從處理試件上表面霉變情況來看，在沒有添加劑時(shí)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為1%的丙環(huán)唑與戊唑醇對(duì)試件上表面的防治效果相當(dāng)。添加劑BHT對(duì)戊唑醇和丙環(huán)唑均具有較好協(xié)效作用，添加劑BTA對(duì)丙環(huán)唑能起到很好的協(xié)效作用，而對(duì)戊唑醇起到抑制作用。同時(shí)添加BHT與BTA對(duì)2種防霉劑均能顯著提高其防霉效果。出現(xiàn)以上現(xiàn)象的原因可能是由于竹材上表面受到光照、雨淋等環(huán)境因素影響，因此，選擇合適的抗氧劑或紫外線吸收劑能夠減輕或阻止竹材及防霉劑的降解。但是，置于室外的竹材下表面不會(huì)受到光照的影響，因此添加劑的加入與否可能對(duì)其防霉效果沒有影響。然而，實(shí)驗(yàn)結(jié)果并非如此。

圖3為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0%戊唑醇系列防霉劑對(duì)試件下表面的防霉效果。與竹材上表面霉變情況相比，未經(jīng)處理的對(duì)照組試件下表面在試驗(yàn)進(jìn)行第2周時(shí)霉菌感染面積已超過3/4，比上表面提前2周。從第2周開始，戊唑醇處理試件、戊唑醇-BTA和戊唑醇-BHT處理材開始霉變，到第8周時(shí)，其平均被害值分別為3.2，2.6和3.3。第18周始，處理試件平均被害值穩(wěn)定在4.0，3.8和3.5?？梢钥闯?添加劑BHT與BTA均對(duì)戊唑醇有少量的協(xié)效作用，前者略優(yōu)于后者。與處理材上表面相似，在戊唑醇中同時(shí)加入BHT和BTA，其防霉效果顯著提高，處理試件平均被害值增加較緩，第8周時(shí)試件平均被害值為1.8，從第18周至測(cè)試結(jié)束，試件平均被害值保持在3.0。

添加劑對(duì)丙環(huán)唑處理材下表面的防霉效果也有較為明顯的影響(圖4)。丙環(huán)唑中加入BHT，其處理材防霉效果降低，第8周時(shí)試件平均被害值達(dá)3.2，第24周時(shí)達(dá)3.7，明顯低于無添加劑的丙環(huán)唑處理材。添加劑BTA與丙環(huán)唑表現(xiàn)出較好的協(xié)效性，處理材霉變程度增加緩慢，第8周和第24周試件平均被害值分別為1.2和1.8。在丙環(huán)唑中同時(shí)添加BHT和BTA，對(duì)其防霉效果影響不大。

圖3 戊唑醇-1%系列防霉劑對(duì)試件下表面的防霉效果Figure 3 Mould resistance of 1%-tebuconazole(downface of bamboo)

圖4 丙環(huán)唑-1%系列防霉劑對(duì)試件下表面的防霉效果Figure 4 Mould resistance of 1%-propiconazole(down-face of bamboo)

不同添加劑對(duì)防霉劑處理材下表面防霉效果的影響結(jié)果表明，質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為1%的丙環(huán)唑比戊唑醇防霉效果好。添加劑BHT對(duì)丙環(huán)唑防霉效果作用不明顯或有降低作用，對(duì)戊唑醇能起到很好的協(xié)效作用。添加劑BTA對(duì)丙環(huán)唑具有較好的協(xié)效作用，而對(duì)戊唑醇的防霉作用影響不明顯。同時(shí)添加BHT與BTA對(duì)戊唑醇處理材下表面防霉作用有較明顯提高，而對(duì)丙環(huán)唑處理材防霉效果的影響不明顯。防霉劑處理材下表面一般不受光照、雨淋和風(fēng)沙等影響，但其對(duì)竹材下表面的保護(hù)效果與添加劑的種類有關(guān)，說明部分添加劑可能與防霉劑有一定的協(xié)效性，這一現(xiàn)象在文獻(xiàn)中也有報(bào)道[10－11]。

2.2.2 不同添加劑對(duì)防霉劑綜合防治效力的影響 為了進(jìn)一步了解添加劑對(duì)丙環(huán)唑和戊唑醇防霉效果的影響，本研究對(duì)相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)、同一種防霉劑在不同測(cè)試階段的防霉效果進(jìn)行綜合分析，處理竹材上表面綜合防治效力結(jié)果見表5?？梢钥闯?，藥劑對(duì)霉菌的綜合防治效力與其質(zhì)量分?jǐn)?shù)成正比。對(duì)于防霉劑戊唑醇，添加BHT或BHT和BTA的混合物能夠顯著提高其防霉效果，尤其是同時(shí)加入2種添加劑。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0%戊唑醇為例，其處理材的綜合防霉效力為19.14%，加入BHT后提高到34.84%，而同時(shí)加入BHT和BTA這2種添加劑可提高到42.75%。在戊唑醇中加入添加劑BTA，其防霉效力反而降低。處理材在長(zhǎng)時(shí)間戶外實(shí)驗(yàn)過程中，BHT可能通過抑制戊唑醇及其處理材的降解而起到增強(qiáng)戊唑醇的防霉效果，或者通過與戊唑醇產(chǎn)生協(xié)效防霉作用而提高其防霉效果。

從表5還可以看出:添加劑BTA能夠顯著提高防霉劑丙環(huán)唑的防霉效果，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的丙環(huán)唑防霉效力為14.43%，加入BTA后提高到37.23%，同時(shí)添加BHT和BTA防霉效力增加到54.12%。苯駢三氮唑也是優(yōu)良的紫外線吸收劑，吸收波長(zhǎng)290～390 nm，能夠明顯降低化合物因紫外線破壞引起的褪色[15]。但是，由于丙環(huán)唑?qū)夂蜔岱€(wěn)定(320℃以下穩(wěn)定)，水解不明顯。因此，BTA能夠提高丙環(huán)唑防霉效果的主要原因可能是兩者的防霉協(xié)效性，這一推測(cè)也可以從2.2.1的結(jié)果中得到證實(shí)。另外，在防霉劑丙環(huán)唑中加入添加劑BHT使其防霉效果略有降低，說明BHT與丙環(huán)唑不具有防霉協(xié)效性。

表5 各防霉劑對(duì)霉菌的綜合防治效力(上表面)Table 5 Synthetical value of mould resistance (up-face of bamboo)

表6為不同藥劑處理后竹材下表面的平均防治效力。整體看來，丙環(huán)唑比戊唑醇的防霉效果好，平均防治效力高1.6～2.0倍。

與上表面防霉效果類似，丙環(huán)唑中加入BTA能夠顯著提高其防霉效果。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的丙環(huán)唑?yàn)槔浞烂剐Я?4.09%增加到67.80%，進(jìn)一步證實(shí)了BTA與丙環(huán)唑具有防霉協(xié)效性。BHT的加入降低了丙環(huán)唑的防霉效力，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的丙環(huán)唑中加入BHT，防霉效力從44.09%降到32.26%，也進(jìn)一步證實(shí)了BHT與丙環(huán)唑不具有防霉協(xié)效性。與上表面防霉效力不同，在丙環(huán)唑中同時(shí)加入BHT和BTA，其防霉效力降低。

表6 各防霉劑對(duì)霉菌的綜合防治效力(下表面)Table 6 Synthetical values of mould resistance (down-face of bamboo)

以上分析表明，BHT的加入能夠提高戊唑醇防霉效力，尤其是處理材上表面防霉效力。而BHT對(duì)丙環(huán)唑的防治效力略有抑制作用。BTA的加入對(duì)戊唑醇的防霉效力作用不明顯，但是能夠顯著提高丙環(huán)唑的防治效力，尤其是處理材上表面的防霉效力。BHT和BTA同時(shí)加入能夠顯著提高丙環(huán)唑和戊唑醇處理材上表面的防霉效力，而對(duì)下表面防霉效力的作用不明顯。

根據(jù)以上測(cè)試和分析結(jié)果，并參考添加劑對(duì)防霉劑其他濃度的影響結(jié)果，最終得出添加劑BHT對(duì)戊唑醇的防霉效果有促進(jìn)作用，而對(duì)丙環(huán)唑有降低作用；BTA對(duì)戊唑醇的防霉效力作用不明顯，但是能夠顯著提高丙環(huán)唑的防霉效力。

3 結(jié)論與討論

以被處理材24周后試件上表面和下表面的平均被害值及各防霉劑對(duì)霉菌的綜合防治效力為防霉效果評(píng)定指標(biāo)。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%系列戊唑醇為例，其處理材上下表面的綜合防霉效力分別為19.14%和26.89%，加入BHT后分別提高到34.84%和31.82%，而同時(shí)加入BHT和BTA可分別提高到42.75%和45.83%；1.0%的丙環(huán)唑中加入BHT，就試件下表面而言，防霉效力從44.09%降到32.26%，而上表面則從14.43%提高到28.56%，從而說明抗氧劑BHT對(duì)戊唑醇的防霉效力具有較好的促進(jìn)作用，而對(duì)防霉劑丙環(huán)唑防霉效果的影響不明顯。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的戊唑醇處理材上表面而言，添加BTA的防霉劑綜合防治效力為17.57%，而質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的戊唑醇純藥劑防治效力為19.14%。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的丙環(huán)唑處理材上表面為例，純藥劑防霉效力為14.43%，加入BTA后提高到37.23%，同時(shí)添加BHT和BTA防霉效力增加到54.12%。因此紫外線吸收劑BTA對(duì)戊唑醇防霉效果略有減弱作用，對(duì)丙環(huán)唑則起到明顯的促進(jìn)作用；同時(shí)添加BHT和BTA對(duì)所選2種防霉劑均能起到明顯的防霉促進(jìn)作用。

由于添加劑種類繁多，不同添加劑對(duì)防霉劑防霉效果有不同影響，因此，篩選出更多具有協(xié)效作用的輔助劑對(duì)三唑類殺菌劑進(jìn)行復(fù)配，將為進(jìn)一步研究新型、高效、耐候、環(huán)境安全的綠色木竹材有機(jī)防腐防霉劑提供新的思路。

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