周 蕾，史慶南，王軍麗，米 輝，劉 潤

（1昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明650093；2昆明理工大學(xué) 分析測試研究中心，昆明650093）

疊軋法很早以前應(yīng)用在工業(yè)生產(chǎn)中，目的是為了獲得薄板，而在研究超細(xì)晶體材料制備的方法中，疊軋法通過對板的疊合克服了因軋機(jī)彈性變形而造成的“最小軋制厚度”問題，使得板材可以獲得很大的累積應(yīng)變，同時(shí)獲得超細(xì)晶晶粒。異步累積疊軋技術(shù)是在累積疊軋技術(shù)和異步軋制技術(shù)的基礎(chǔ)上提出的。采用累積疊軋技術(shù)制備超細(xì)晶材料時(shí)，可以通過異徑或者是改變上下軋輥的轉(zhuǎn)速來實(shí)現(xiàn)異步過程。異步引入累積疊軋過程，金屬在變形時(shí)由于異步產(chǎn)生的剪切力，而使得金屬在變形時(shí)不僅存在壓縮變形，也使得在變形過程產(chǎn)生了剪切變形區(qū)，這個(gè)剪切變形區(qū)的存在促進(jìn)了界面的結(jié)合，使得軋制過程中也同時(shí)加速了晶粒的細(xì)化過程。

銅及其合金的應(yīng)用范圍僅次于鋼鐵，在有色金屬中，銅的產(chǎn)量僅次于鋁居第二位。它具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、耐電、可焊性，并可冷、熱加工成管、棒、線、帶等多種形狀，銅及其合金板材作為重要的基礎(chǔ)材料和功能材料廣泛應(yīng)用于電子電訊、儀表儀器、日用電器、五金、機(jī)器制造、汽車、計(jì)算機(jī)和信息網(wǎng)絡(luò)工程、裝飾行業(yè)及軍工等國民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)部門。超細(xì)晶銅因其微小的細(xì)晶結(jié)構(gòu)而具有良好的延展性、導(dǎo)電、耐電、導(dǎo)熱等性能。其中，延展和導(dǎo)電方面的性能尤其引起國內(nèi)外的廣泛關(guān)注。因而超細(xì)晶銅的制備以及性能的研究成為目前金屬材料的主要研究熱點(diǎn)之一。

目前國內(nèi)外采用累積疊軋制備超細(xì)晶的報(bào)道[1－4］比較多，采用異步軋制來制備超細(xì)晶材料也有少量的報(bào)道[5］，而異步累積疊軋技術(shù)制備超細(xì)晶材料是本課題組提出。以下對純銅進(jìn)行異步累積疊軋，經(jīng)過六道次的累積疊軋，制備出超細(xì)晶銅材，研究實(shí)驗(yàn)過程中不同等效應(yīng)變的銅材的顯微組織、軋制織構(gòu)和力學(xué)性能的變化情況。

1 實(shí)驗(yàn)過程及測試方法

實(shí)驗(yàn)原材料采用無氧純銅帶材，厚度為1.00mm，無氧純銅的成分如表1所示，同時(shí)實(shí)驗(yàn)中還有一些輔助原料，如磨樣過程中使用的金相砂紙、丙酮、拋光試樣過程中使用的不同粒度的拋光粉Al2O3，腐蝕樣品過程中使用的一些化學(xué)試劑如：鹽酸、三氯化鐵、酒精等。

表1 實(shí)驗(yàn)用無氧純銅成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table 1 The chemical component of copper in the experiment（mass fraction／%）

首先，將實(shí)驗(yàn)用銅片切割成疊軋?jiān)嚇樱υ嚇舆M(jìn)行600℃下保溫60min的均勻化退火，隨后在疊軋預(yù)處理（酸洗、打磨）過后，室溫下對試樣進(jìn)行一到六道次累積大變形異步疊軋（在第二、第四道次后分別進(jìn)行一次去應(yīng)力退火，溫度為130℃，時(shí)間為30min），然后，對每道次異步疊軋后試樣進(jìn)行組織與性能分析。疊軋各個(gè)道次與對應(yīng)的真應(yīng)變之間的關(guān)系如表2。

表2 各道次與對應(yīng)的等效應(yīng)變的關(guān)系Table 2 The relationship of each pass and the differentε

材料的組織及取向分析觀察是在XL3000D型掃描電鏡（SEM）附帶背散射電子衍射和X射線衍射儀附帶織構(gòu)附件采集并計(jì)算出來的。材料的力學(xué)性能是用AGS－10KND型電子拉伸實(shí)驗(yàn)機(jī)測試的。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 顯微組織觀察及取向變化過程

圖1是原材料經(jīng)600℃保溫1h均勻化退火后的組織形貌和EBSD晶粒圖，通過掃描電鏡對樣品組織進(jìn)行了觀察。由圖1可以看出，經(jīng)過退火后晶粒中會形成很多退火孿晶，這是不可避免的，但晶粒大小均勻，晶粒尺寸平均在30～50μm。

圖1 原材料經(jīng)均勻化退火后縱截面 （a）EBSD晶粒圖；（b）SEM組織形貌Fig.1 Photos of original sample after annealing（examined planes⊥TD） （a）EBSD；（b）SEM

圖2（a），（b）分別是樣品累積疊軋完一道次（等效應(yīng)變ε＝0.80）、二道次（等效應(yīng)變ε＝1.36）后縱截面的SEM形貌圖和軋制平面｛1 1 1｝面的EBSD極圖、XRD極圖。圖2（a－1）中，當(dāng)?shù)刃?yīng)變ε＝0.80時(shí)，晶粒部分被壓扁并沿軋制方向延長，銅板材在異步軋制方向上發(fā)生流變，軋制方向更加明顯。軋制平面檢測｛111｝晶面的極圖，如圖2（a－2）顯示，織構(gòu)組分主要由｛112｝〈111〉織構(gòu)組成，和同步疊軋后樣品內(nèi)的織構(gòu)組成相同，是典型的“銅型”織構(gòu)。累積疊軋二道次（等效應(yīng)變ε＝1.36）后，圖2（b－1）中所有大晶粒都被碎化，碎化后的晶粒大小在5μm左右，異步疊軋過程剪切力的作用使晶粒之間及晶粒內(nèi)部大部分晶面之間發(fā)生滑動(dòng)，產(chǎn)生了大量的平行平直的晶界。由圖2（b－2）極圖可以看出，｛011｝〈111〉即（45°，45°，0°）繼續(xù)增強(qiáng)；S取向（65°，30°，65°）即｛123｝〈634〉的強(qiáng)度基本保持不變；｛110｝〈211〉和｛110｝〈001〉的強(qiáng)度仍然較弱。表明經(jīng)過二道次疊軋后，晶粒取向進(jìn)一步發(fā)生偏移分化，織構(gòu)取向也更加多樣化。

圖2 變形銅材的縱截面顯微組織SEM 圖（1）和軋制平面（111）面EBSD及XRD極圖（2） （a）ε＝0.80；（b）ε＝1.36Tig.2 SEM morphologies（1），EBSD PF and XRD PF of（111）of copper deformed（2） （a）ε＝0.80；（b）ε＝1.36

異步疊軋三道次及三道次后（圖3（a－1）～（d－1）），樣品組織已經(jīng)被拉長成鏈條狀的纖維組織，并且隨著變形量的增大，纖維組織變得更明顯，也更加細(xì)長，且有部分纖維組織在進(jìn)一步疊軋過程中沿延展方向斷開。圖3（a－2）顯示，織構(gòu)強(qiáng)度比二道次有稍許加強(qiáng)，織構(gòu)組分沒有變化，但是發(fā)生偏移。｛112｝〈111〉和｛123｝〈634〉仍是主要織構(gòu)組分，而｛011｝〈211〉和｛011｝〈100〉的強(qiáng)度有所減小，同時(shí)出現(xiàn)了退火織構(gòu)R｛124｝〈211〉，這是因?yàn)樵诖说来诬堉魄斑M(jìn)行過去應(yīng)力退火的緣故[5］。異步疊軋四道次（等效應(yīng)變ε＝2.78）后（圖3（b－2）），｛112｝〈111〉和｛123｝〈634〉的強(qiáng)度達(dá)到最大值，同時(shí)｛011｝〈211〉和｛011｝〈100〉的強(qiáng)度也繼續(xù)增加。從圖2和圖3不同等效應(yīng)變下銅材織構(gòu)組分的分析可以看出，異步疊軋過程分別出現(xiàn)了銅型C、黃銅型B、S以及G取向織構(gòu)，在不同的等效應(yīng)變量下，這幾種織構(gòu)成分的強(qiáng)度有所不同。也就是說，在異步疊軋過程中，晶粒的取向主要流向這幾個(gè)取向，X射線衍射（111）面的極圖結(jié)果表明，變形過程中具有明顯的C取向擇優(yōu)取向。

2.2 不同等效應(yīng)變異步疊軋銅材力學(xué)性能

圖3 變形銅材的縱截面顯微組織圖（1）和軋制面（111）面XRD極圖（2）（a）ε＝2.10；（b）ε＝2.78；（c）ε＝3.43；（d）ε＝4.05Fig.3 SEM morphologies（1）and XRD PF of（111）of copper deformed（2）（a）ε＝2.10；（b）ε＝2.78；（c）ε＝3.43；（d）ε＝4.05

對不同變形條件下獲得的樣品，進(jìn)行拉伸力學(xué)性能測試，經(jīng)過不同等效應(yīng)變變形后樣品的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度的關(guān)系曲線如圖4所示。該圖表明，隨著等效應(yīng)變量的增加，材料的強(qiáng)度升高，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度都隨之提高，其中抗拉強(qiáng)度升高較快。圖5伸長率與等效應(yīng)變的關(guān)系曲線表明：隨等效應(yīng)變的增大伸長率直線下降，與原材料相比，有很大的降低，軋制二道次過后，伸長率變化不大。

晶粒在冷變形后，各個(gè)晶粒被分割成許多亞晶，變形量越大，亞晶的尺寸越小。在這些小區(qū)域的邊界上存在大量位錯(cuò)組成的位錯(cuò)纏結(jié)，而這些區(qū)域內(nèi)部位錯(cuò)密度很小，晶格畸變很小，形成亞結(jié)構(gòu)。亞結(jié)構(gòu)的出現(xiàn)以及產(chǎn)生不均勻變形等，是材料變形抗力指標(biāo)隨變形量的增加而升高，因此屈服強(qiáng)度與抗拉強(qiáng)度明顯升高；而材料的伸長率明顯降低，是因?yàn)樵诏B軋過程中產(chǎn)生晶界和晶內(nèi)的破壞、不均勻變形等，使材料的塑性指標(biāo)隨變形量的增加急劇下降[3，6－9］。

從位錯(cuò)理論的觀點(diǎn)來看，銅在冷加工塑性變形時(shí)，隨變形量的增加，強(qiáng)度和硬度隨之增加，塑性隨之下降，表現(xiàn)出加工硬化現(xiàn)象。隨變形量的增大，加工硬化現(xiàn)象越來越嚴(yán)重，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受阻力不斷增大，其運(yùn)動(dòng)變得越來越困難[9－12］。

3 結(jié)論

（1）變形等效應(yīng)變ε≤1.36時(shí)，銅板中所有大晶粒都被碎化，碎化后的晶粒大小在5μm左右，異步疊軋過程剪切力的作用使晶粒之間及晶粒內(nèi)部大部分晶面之間發(fā)生滑動(dòng)。變形等效應(yīng)變量2.10≤ε≤4.05時(shí)，組織已經(jīng)被拉長成鏈條狀的纖維組織，并且隨著變形量的增大，纖維組織變得更明顯，也更加細(xì)長，且有部分纖維組織在進(jìn)一步疊軋過程中沿延展方向斷開。

（2）異步疊軋過程分別出現(xiàn)了銅型C｛112｝〈111〉、黃銅型B｛011｝〈211〉、S｛123｝〈634〉以及G｛011｝〈100〉取向織構(gòu)，在不同的等效應(yīng)變量下，這幾種織構(gòu)成分的強(qiáng)度有所不同。

（3）在異步疊軋過程中，銅材的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度隨等效應(yīng)變的增加而增大，分別達(dá)到了348MPa和452MPa；但其伸長率顯著降低，在等效應(yīng)變ε≥1.36后降低到2.3%。

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