熊少華，錢(qián)慶長(zhǎng)

(1.中國(guó)瑞林工程技術(shù)有限公司，江西 南昌330031;2.銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司，安徽 銅陵244001)

1 引言

閃速熔煉、閃速吹煉工藝是當(dāng)今世界最清潔環(huán)保的先進(jìn)礦銅冶煉技術(shù)［1］，銅陵“雙閃”銅冶煉廠熔煉主廠房配置了一臺(tái)Ф7m×7.93m閃速熔煉爐及配套冰銅?；懊撍b置，一臺(tái)Ф5m×7m閃速吹煉爐及配套爐渣?；懊撍b置。閃速冶煉工藝要求嚴(yán)格控制入爐精礦和中間產(chǎn)品化學(xué)含量，特別是Cu、S、Fe、SiO2的含量，故要快速并盡量準(zhǔn)確的完成爐前分析并及時(shí)反饋進(jìn)行工藝參數(shù)調(diào)整。

X熒光光譜法可實(shí)現(xiàn)試樣多形態(tài)無(wú)破壞分析，具有線性范圍寬，分析速度快、準(zhǔn)確性高等優(yōu)點(diǎn)，常用作冶煉生產(chǎn)工藝爐前中間控制分析首選方法，目前已成為冶金產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)分析方法［2］。

為最大程度的縮短爐前生產(chǎn)控制分析的時(shí)間，借鑒了現(xiàn)代化鋼廠化驗(yàn)系統(tǒng)模式［3-4］，將X熒光快速分析儀設(shè)在熔煉爐車間附近的控制室內(nèi)，并結(jié)合先進(jìn)的風(fēng)動(dòng)送樣系統(tǒng)和數(shù)據(jù)傳輸系統(tǒng)，通過(guò)大幅度縮短樣品傳輸時(shí)間，保障及時(shí)反饋爐前分析數(shù)據(jù)用于指導(dǎo)生產(chǎn)。

2 爐前分析系統(tǒng)的任務(wù)

爐前分析系統(tǒng)的分析任務(wù)主要包括:

(1)爐前配料干燥后干礦(含銅精礦、渣精礦、石英砂等原料和生灰石熔劑)、Na2S、NaOH、HCI等輔料分析;

(2)閃速熔煉爐冰銅、熔煉爐渣及電收塵煙灰;

(3)閃速吹煉爐冰銅粉、棒渣及電收塵煙灰。具體分析工作量見(jiàn)表1。

表1 爐前分析工作量一覽表

3 爐前快速分析系統(tǒng)

3.1 X熒光分析系統(tǒng)

3.1.1 儀器及配置

冶煉中控室設(shè)在靠近熔煉主廠房西南側(cè)，大小為二層24m×42m冶煉中控室，爐前分析室設(shè)在冶煉中控室二樓，包括一間6m×9m的X熒光分析室和一間6m×9m樣品前處理室。

主要設(shè)備配置了島津公司生產(chǎn)的XRF-1800型X-熒光光譜儀及配套的循環(huán)水機(jī)、UPS電源，輔助制樣設(shè)備浙江福特FTFS-180單頭振動(dòng)磨和北京合眾ZHY-401型自動(dòng)壓片機(jī)。

XRF-1800型 X-熒光光譜儀是島津公司一款使用功能完備、技上成熟可靠、采用波長(zhǎng)色散順序掃描式熒光儀，能夠分析測(cè)定 Cu、S、Fe、Si、Ca、Mg、Al等多種元素的含量，主要由X光管、固態(tài)高頻高壓發(fā)生器、測(cè)角儀、分光系統(tǒng)、探測(cè)器、12位自動(dòng)進(jìn)樣器、防塵裝置、計(jì)算機(jī)、數(shù)據(jù)處理軟件等裝置組成

XRF-1800型 X-熒光光譜儀主要分析元素測(cè)量條件見(jiàn)表2。

3.1.2 樣品制備

對(duì)固態(tài)非金屬樣品X熒光制樣方法有壓片法和熔融法，結(jié)合銅冶煉廠自身特點(diǎn)和要求，對(duì)干礦、冰銅及爐渣等樣品選用壓片法制樣。使用壓片法進(jìn)行制樣分析的誤差主要來(lái)源于基體效應(yīng)，而基體效應(yīng)主要有顆粒效應(yīng)、礦物效應(yīng)和元素間效應(yīng)等，且基體效應(yīng)無(wú)法消除，只能通過(guò)合理的制樣過(guò)程使標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)試樣的基體效應(yīng)盡量趨于一致，從而達(dá)到減小基體效應(yīng)的目的。

當(dāng)使用壓片法時(shí)，為使物料中的基體效應(yīng)趨于一致，可用同類型的磨機(jī)，定時(shí)定量磨樣的方式，盡可能使顆粒效應(yīng)趨于一致。為消除礦物效應(yīng)可通過(guò)選擇更長(zhǎng)的磨樣時(shí)間，以獲得最佳的粉磨效果。在制樣時(shí)，盡可能采用加壓速度恒定的自動(dòng)壓片機(jī)，以消除顆粒分布及顆粒堆積密度對(duì)分析結(jié)果的影響。

表2 分析元素測(cè)量條件

鑒于此，通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)最終確定的樣品制樣方法為:稱取樣品100g，在FTFS-180單頭振動(dòng)磨中振動(dòng)45s打磨加工到120目以上，盛放在鋁質(zhì)樣品盒中，在40t壓力下保壓30s，制成上機(jī)試樣，備測(cè)。

3.1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品制備

由于原料和生產(chǎn)控制樣品的特殊性，不同批次的原料來(lái)源不同，樣品的基體效應(yīng)就不一樣，市場(chǎng)上沒(méi)有現(xiàn)成與爐前樣品匹配的X射線熒光光譜工作標(biāo)準(zhǔn)樣品，因此需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)研制出一套適合銅冶煉爐前控制分析的X射線熒光光譜儀標(biāo)樣［5］，主要包括以下幾大類:入爐干礦、熔煉爐渣、冰銅、棒渣等。

標(biāo)準(zhǔn)樣品中待測(cè)元素應(yīng)有一定濃度梯度并可覆蓋生產(chǎn)工藝波動(dòng)的全部范圍，最為理想的狀態(tài)是在標(biāo)準(zhǔn)樣品中每一種元素都存在最大值和最小值，并有均勻覆蓋的濃度梯度，但在實(shí)際留樣過(guò)程中這種情況不太可能，只能首先顧及主要元素的濃度梯度。爐前分析樣品主要化學(xué)成分?jǐn)?shù)據(jù)見(jiàn)表3。

表3 爐前分析樣品化學(xué)成分的含量范圍%

標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備過(guò)程:選擇生產(chǎn)中各元素含量有梯度的樣品(每種樣品的每個(gè)元素至少需10個(gè))制備作為“標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)”，盡量保證其中的 Cu、S、Fe、SiO2含量在所制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)均勻分布，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的樣品重量為200～500g，計(jì)算每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的樣品所需要的試料配料比進(jìn)行準(zhǔn)確稱量后，打磨加工到180目以上，混勻烘干后用錫箔袋封裝備用。

3.2 風(fēng)動(dòng)送樣系統(tǒng)。

3.2.1 系統(tǒng)配置及組成

作為鋼鐵廠已普遍應(yīng)用先進(jìn)快速的樣品傳送裝置，風(fēng)動(dòng)送樣裝置在國(guó)內(nèi)銅冶煉廠的應(yīng)用也越來(lái)越普遍［6］。廠區(qū)內(nèi)設(shè)計(jì)了2套風(fēng)動(dòng)送樣系統(tǒng)，均為重慶三意電子設(shè)備有限公自ZWF系列單管組合式正壓氣送試樣裝置，每一套系統(tǒng)包含一個(gè)主站及一個(gè)分站(即所謂的一對(duì)一系統(tǒng))系統(tǒng)，主站設(shè)在爐前分析室內(nèi)，兩套分站分別設(shè)在閃速熔煉爐區(qū)域▽6.800平臺(tái)和吹煉區(qū)域▽10.350平臺(tái)。風(fēng)動(dòng)系統(tǒng)主要由收發(fā)柜、減速裝置、儲(chǔ)氣罐、送樣管道(彎管、直管)、電控柜、等部分組成(見(jiàn)圖1)。

圖1 風(fēng)動(dòng)送樣系統(tǒng)組成圖

(1)收發(fā)柜

主站設(shè)置兩臺(tái)收發(fā)柜，二個(gè)分站各設(shè)一臺(tái)，主要由收發(fā)箱體、氣路裝置、機(jī)架主體等組成，用于接收或發(fā)送樣盒及發(fā)樣到樣提醒(警燈及蜂鳴器)，(見(jiàn)圖2)。收發(fā)柜自帶油水分離器裝置，自帶進(jìn)氣截止閥，方便單臺(tái)設(shè)備檢修。

圖2 收發(fā)柜

(2)排氣減速裝置

減速裝置由手動(dòng)閥和氣動(dòng)閥組成，其主要功能是排出負(fù)壓端氣體，降低樣盒下落速度，平穩(wěn)著陸，達(dá)到緩沖減震效果，降低噪音，延長(zhǎng)樣盒使用壽命。排氣(減速)裝置安裝于主站、分站收發(fā)柜后，見(jiàn)圖3排氣減速裝置示意圖。

圖3 排氣(減速)裝置示意圖

(3)儲(chǔ)氣罐

儲(chǔ)氣罐主要由空氣過(guò)濾裝置、排污閥、安全閥、設(shè)備本體組成，用于存儲(chǔ)壓縮空氣，保證樣盒供氣充足平穩(wěn)傳送。主站配備一臺(tái)1.5立方米的儲(chǔ)氣罐，給2臺(tái)主站收發(fā)裝置提供工作氣源;在閃速熔煉爐收發(fā)裝置和閃速吹煉區(qū)域收發(fā)裝置附近各設(shè)一臺(tái)1立方米儲(chǔ)氣罐，分別給2臺(tái)從站收發(fā)裝置提供工作氣源。由工廠管網(wǎng)壓縮空氣管網(wǎng)接入儲(chǔ)氣罐進(jìn)氣口。為便于設(shè)備的安裝與維修，在供氣管道前端(儲(chǔ)氣罐進(jìn)氣口處)加裝一臺(tái)截止閥，儲(chǔ)氣罐均安裝安全閥、排污閥。

(4)送樣管道

二套系統(tǒng)的送樣管線起止于熔煉主廠房和冶煉中控室的爐前分析室，長(zhǎng)度均為350米左右。送樣管道采用冷拔無(wú)縫鋼管。鋼管外徑81mm，內(nèi)徑75mm，壁厚3.0mm。包括安裝于風(fēng)動(dòng)送樣路段平直段或豎直段的送樣直管和安裝于風(fēng)動(dòng)送樣路由拐彎處的送樣彎管。彎管半徑2000mm;彎管角度:90°。其它角度彎管需現(xiàn)場(chǎng)截取(R2000mm，管道圓度誤差不超過(guò)0.1mm，橢圓度誤差不超過(guò)0.15mm)。二套系統(tǒng)的送樣管線長(zhǎng)度均為350米左右。

3.2.2 送樣操作過(guò)程及性能保證指標(biāo)

送樣工將取好的試樣裝入樣盒，按下“發(fā)射”按鈕時(shí)，發(fā)送氣源打開(kāi)，樣盒在壓縮空氣流的作用下，經(jīng)過(guò)送樣管道到達(dá)爐前分析室主站。當(dāng)PLC系統(tǒng)檢測(cè)到樣盒到達(dá)信號(hào)時(shí)，停止送氣，打開(kāi)排氣閥，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間延時(shí)后，收發(fā)柜門(mén)打開(kāi)，推樣閥開(kāi)，系統(tǒng)將樣盒推入接收池中，同時(shí)，聲光信號(hào)同時(shí)顯示，提示制樣人員接樣。之后，收發(fā)柜門(mén)自動(dòng)關(guān)閉，經(jīng)延時(shí)后，關(guān)閉樣盒到達(dá)信號(hào)，至此，一個(gè)送樣過(guò)程結(jié)束。

風(fēng)動(dòng)送樣系統(tǒng)性能保證值及考核方法見(jiàn)下表4。

4 問(wèn)題及建議

(1)按照工藝生產(chǎn)要求，爐前分析室最初設(shè)計(jì)了一臺(tái)X熒光光譜儀，公司熔煉車間國(guó)外培訓(xùn)人員根據(jù)肯尼科特培訓(xùn)反饋的情況，閃速熔煉和閃速吹煉對(duì)檢測(cè)的頻次要求很高，每小時(shí)需出一次檢測(cè)結(jié)果，作為熔煉系統(tǒng)檢測(cè)的關(guān)鍵主打設(shè)備，這臺(tái)X熒光儀一旦其出現(xiàn)故障不能正常運(yùn)行，將對(duì)熔煉系統(tǒng)正常生產(chǎn)的指導(dǎo)作用產(chǎn)生不利的影響。因此爐前分析室增設(shè)了一臺(tái)X-熒光儀。目前為止，兩臺(tái)儀器互為備用，完全能滿足熔煉系統(tǒng)爐前檢測(cè)的要求。

表4 風(fēng)動(dòng)送樣系統(tǒng)性能保證值及考核方法

(2)X熒光光譜儀的選用能為生產(chǎn)快速準(zhǔn)確的提供數(shù)據(jù)，但由于儀器價(jià)格昂貴，前期的安裝和使用過(guò)程中的設(shè)備維護(hù)顯得更為重要。

大型分析儀器都要求單獨(dú)良好的接地，這不單起著靜電保護(hù)作為，對(duì)儀器的工作穩(wěn)定性也起重要作用，同時(shí)也可以降低儀器的故障率，X熒光儀的接地電阻最好不超過(guò)2歐，同時(shí)每年還應(yīng)對(duì)地線進(jìn)行測(cè)試是否出現(xiàn)不良變化。同時(shí)，X熒光儀使用的是220V單相輸入電源，有可能存在大尖峰干擾脈沖，其尖峰高度可達(dá)1000V以上，可能會(huì)對(duì)X光管的高壓電源系統(tǒng)產(chǎn)生致命的損害，建議配備在線式UPS不間斷電源。

X熒光儀配套的循環(huán)水系統(tǒng)包括外循環(huán)水和內(nèi)循環(huán)水，循環(huán)水系統(tǒng)對(duì)X光管、高壓發(fā)生器進(jìn)行冷卻，儀器腔體溫度恒定也依靠循環(huán)水，因此日常使用過(guò)程需定期檢查及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，確保儀器正常工作。

作為大型分析儀器，X熒光儀涉及電學(xué)、光學(xué)、機(jī)械、水路、氣路等領(lǐng)域的知識(shí)，要求分析、維護(hù)人員從整體把握。尤其是作為爐前中控分析，儀器經(jīng)常處在高負(fù)荷率的情況下，對(duì)影響儀器正常運(yùn)行的關(guān)鍵部件如供電地線系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、真空系統(tǒng)［7］等做好前期設(shè)計(jì)、使用期間的預(yù)防性維護(hù)有助于減少儀器的故障率。

(3)爐前分析室除配置了X熒光儀及風(fēng)動(dòng)送樣裝置外，還配置了鹵素?zé)艨焖偎莘治鰞x用于入爐干礦和冰銅粉的水份分析，激光粒度儀用于冰銅粉的粒度分析，飽和磁性分析儀用于Fe3O4的檢測(cè)，這些設(shè)備作為X熒光儀和風(fēng)動(dòng)送樣裝置的補(bǔ)充，可更為全面、及時(shí)地為熔煉系統(tǒng)生產(chǎn)提供指導(dǎo)性分析數(shù)據(jù)。

(4)風(fēng)動(dòng)送樣裝置自投入使用二年來(lái)比較順利，主要出現(xiàn)的問(wèn)題是試樣盒兩端的緩沖膠頭易脫落，留在風(fēng)動(dòng)送樣管中，極易阻塞管道(已發(fā)生二次)。主要解決辦法是采用手動(dòng)送樣方式，在不放入試樣盒的情況下，反復(fù)用壓縮空氣在兩側(cè)助推，可使試樣盒松動(dòng)后取出。

［1］周松林.祥光“雙閃”銅冶煉工藝及生產(chǎn)實(shí)踐.有色金屬(冶煉部分)，2009(2):11-15，20.

［2］GB/T 16597-1996冶金產(chǎn)品分析方法 X射線熒光光譜法通則.中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，2006-07-12發(fā)布:134-138.

［3］王德智，何志明，葛青鋒.全自動(dòng)檢化驗(yàn)系統(tǒng)在煉鋼生產(chǎn)中應(yīng)用.梅山科技，2013(4):5-8.

［4］付百林，孫建林，劉衛(wèi)平.現(xiàn)代化鋼鋼鐵企業(yè)檢化驗(yàn)設(shè)施建議思路探討。物理測(cè)試，2011，29(11):52-52，58.

［5］李新民，何秀梅，張二平.銅冶煉分析X射線熒光儀工作標(biāo)準(zhǔn)樣的研制。銅業(yè)工程，2014(2):77-80..

［6］周亮亮，周麗娜.風(fēng)動(dòng)送樣系統(tǒng)在銅冶煉企業(yè)中的應(yīng)用。中國(guó)有色冶金，2013，A(4):55-57.

［7］竇勇，陳玲華.島津XRF-1800X熒光光譜分析儀真空系統(tǒng)的故障處理及維護(hù)。寬厚板，2013，19(1):30-31.