張 偉 王淑華 張繼東 鐘 逸 劉以勇 何永周 王 莉 周巧根

（中國科學院上海應用物理研究所 張江園區(qū) 上海 201204）

低溫環(huán)境下霍爾探頭標定

張 偉 王淑華 張繼東 鐘 逸 劉以勇 何永周 王 莉 周巧根

（中國科學院上海應用物理研究所 張江園區(qū) 上海 201204）

利用高精度低溫霍爾探頭可以測量永磁體在低溫環(huán)境下的磁性能，如何對高精度霍爾探頭在低溫環(huán)境下進行精確標定對于永磁體低溫磁性能研究有著重要意義。上海光源磁測實驗室在霍爾探頭常溫標定的基礎上，利用小型制冷機把霍爾探頭置于液氦溫區(qū)，通過在制冷機冷頭上安裝精確控制的電加熱器可調節(jié)測試溫度(6.5-300 K)，并實現(xiàn)恒溫。初步標定實驗結果表明，低溫霍爾探頭靈敏度隨著溫度的下降逐漸上升，在50 K以下趨于平緩，相比常溫靈敏度增大約4%。標定后的該探頭可以測量低溫環(huán)境下永磁體的磁性能，并可滿足永磁體在低溫環(huán)境下的性能研究需求。

上海光源，低溫波蕩器，霍爾探頭，低溫標定

50-150 K低溫環(huán)境下，Nd2Fe14B或Pr2Fe14B永磁體可以同時獲得高剩磁Br和高內稟矯頑力Hci。低溫波蕩器使用高性能燒結Nd2Fe14B或者Pr2Fe14B永磁體作為磁場源[1-3]在低溫環(huán)境下磁場峰值可提高30%-50%，從而可以獲得更高亮度的X-rays同步輻射光；而且，在低溫環(huán)境下，永磁體的Hcj可以提高3-5倍，從而提高波蕩器的耐輻射性能，延長其使用壽命，低溫永磁波蕩器正在成為國際同步輻射光源研究以及應用的熱點之一。常溫下利用霍爾探頭精確測量磁場的技術已經(jīng)非常成熟，由于在不同溫度下半導體載流子濃度不同，半導體元件的霍爾系數(shù)也不一樣，低溫環(huán)境下如何利用霍爾探頭進行磁場測量，是近年來研究低溫環(huán)境下永磁體性能以及低溫、超導波蕩器[4-5]的研制需要解決的一個關鍵課題。

上海光源計劃在2014-2015年內研制一臺采用國產磁鐵的低溫波蕩器。對低溫環(huán)境下霍爾探頭進行準確的標定是研究國內永磁體材料低溫環(huán)境下性能的基本技術，為低溫波蕩器研制所需的高精度低溫磁場測量平臺的搭建提供核心技術，是開展低溫波蕩器研制的基礎。

1 霍爾探頭低溫標定裝置

在外加垂直磁場作用下，當霍爾探頭中有激勵電流通過時，由于洛侖茲力作用在電流方向的垂直方向會產生感應電壓。霍爾探頭的輸出電壓不僅與外加磁場和激勵電流以及探頭材料有關，還和所處的環(huán)境溫度有關。本實驗所用霍爾探頭為斯洛伐克AREPOC S.R.O.公司所生產的高性能低溫霍爾探頭[6]，三維尺寸為5 mm×4 mm×0.9 mm，該探頭正常工作電流10 mA，最大工作電流12 mA，供應商提供了常溫300 K下探頭參數(shù)的靈敏度參考值大于76.2 mV·T-1，電阻為29 Ω，本底小于100 μV，低溫環(huán)境下性能參數(shù)由本實驗標定得到。

圖1 低溫霍爾探頭標定裝置及探頭布局圖Fig.1 Schematic and partial enlarged view of hall cryogenic calibration system.

上海光源磁測實驗室標準電磁鐵可以產生±1.8T的連續(xù)變化磁場，標準磁鐵極頭間隙僅有50mm，好場區(qū)在磁鐵中心直徑30 mm，高15 mm內磁場均勻度可以達到±0.01%，標準磁鐵在水平面上可以旋轉，角度旋轉精度0.5°。低溫裝置采用小型低溫制冷機作為冷源，小型低溫制冷機本身為閉式循環(huán)，實驗過程中不需要液氦的補充，操作維護方便，通過在制冷機冷頭安裝精確控制的電加熱器可調節(jié)測試溫度(6-300 K)。低溫霍爾探頭安裝在制冷機冷頭上進行冷卻，整個制冷裝置安裝于標準磁鐵間隙內，如圖1所示。裝置設計有位置調節(jié)機構，可以滿足霍爾探頭位置X、Y和Z方向調節(jié)各±2mm，角度調節(jié)±1°，以保證低溫標定實驗中霍爾探頭與標準磁鐵磁場垂直。

實驗中采用Keithley公司生產的Model6220直流電源為低溫霍爾探頭提供10 mA的輸入電流，電流穩(wěn)定度可以達到10 μA，輸出電壓通過Keithley-Model2701多功能數(shù)字電壓表采集得到。標準磁鐵所產生的磁場通過MetroLab生產的PT2025NMRTeslameter得到，其測量精度可達到10-6T。溫度采集同樣利用多功能數(shù)字電壓表先得到Cernox低溫溫度計的電阻，然后應用溫度計標定數(shù)據(jù)得到低溫溫度，在6.5-300 K溫區(qū)測量精確度可以達到±0.006-±0.040 K。

2 實驗結果

同一溫度下改變標準磁鐵的磁場(±1.84 T)，測量霍爾探頭的電壓輸出U，并利用核磁共振儀測量相應的磁場B，采用多項式擬合得出磁場與電壓的關系曲線：

式中，kn(n=0,1,2,…)為探頭標定系數(shù)；U0為探頭的本底電壓；S1為探頭靈敏度。

利用實驗數(shù)據(jù)電壓U和磁場B，通過最小二乘法擬合可以得到不同溫度下的探頭靈敏度S，見圖2。初次標定實驗得到6.5-300 K之間10個不同溫度下的數(shù)據(jù)，常溫292 K時探頭靈敏度為79.2mV·T-1，至低溫130 K時約為82 mV·T-1，到50 K以下變化趨于穩(wěn)定，約為82.3 mV·T-1。保持實驗條件不變，兩周后進行了同樣的標定實驗。考慮每個溫度點標定需要至少一天的時間，第二次標定僅在低溫波蕩器磁鐵溫區(qū)110-160 K和常溫下進行了標定，標定結果見圖2，圓圈為第一次標定數(shù)據(jù)，曲線為擬合曲線，黑叉為兩周后再次標定數(shù)據(jù)。兩次實驗中制冷機中加載相同的加熱功率，得到的穩(wěn)定溫度有所差異。兩次標定得到的靈敏度在低溫130 K附近差異較大，靈敏度相差約0.1 mV·T-1，其它幾個對比溫度點相差較小。

圖2 不同溫度下的探頭靈敏度變化Fig.2 Sensitivity of Hall sensor as a function of temperature.

圖3為常溫292 K時測量電壓與磁場的關系，該溫度下探頭的線性系數(shù)為12.61 T·V-1。在一定溫度下，當霍爾探頭中控制電流恒定時，探頭的輸出電壓和外加磁場并非線性關系，而是存在偏離，該偏離隨著磁場升高更為明顯。如式(2)所示，測量電壓減去線性項即為探頭的非線性誤差，非線性誤差相對線性項的比值百分數(shù)為非線性。該實驗中不同溫度下的非線性誤差曲線如圖4所示。磁場在1 T附近時，常溫292 K下探頭的非線性為2.6%；低溫150 K時非線性約為4%，隨著溫度繼續(xù)降低非線性基本不再變化。

圖3 常溫霍爾探頭輸出電壓與外加磁場的關系Fig.3 Hall sensor output voltage at 292 K.

圖4 不同溫度下的霍爾探頭非線性Fig.4 Field dependence of the Hall sensor nonlinearity vs. temperature.

同一溫度下，隨著外加磁場的增大，霍爾探頭的輸入電阻也在增大。圖5為不同溫度環(huán)境下輸入電阻隨外加磁場的變化，當外加磁場由0 T逐漸增加到±1.84 T時輸入電阻增加約20 Ω，輸入電阻隨外加磁場的變化基本是線性的；而隨著環(huán)境溫度的降低，輸入電阻逐漸升高，常溫292 K無外加磁場時輸入電阻為33.5 Ω，溫度降至6.5 K時電阻變?yōu)?5.5 Ω。正是由于霍爾探頭電阻隨溫度變化，在低溫下霍爾探頭在同一輸入電流下輸出電壓更高，探頭的靈敏度增大。

圖5 不同溫度下電阻隨磁場的變化Fig.5 Field dependence of the Hall sensor resistance vs. temperature.

探頭制作過程中由于加工、準直以及本身材料屬性不均勻等都會產生本底電壓，而本標定實驗中探頭外接引線常溫下電阻約為0.01 Ω，產生的本底電壓約為0.1 mV，隨著溫度降低電阻變小輸出本底也變小。在不同溫度下霍爾探頭的輸出本底如圖6所示，常溫292 K時輸出本底最大約為98 μV，隨著溫度降低輸出本底逐漸減小至低溫50 K以下時輸出本底低于40 μV，兩周后再次到常溫289 K時本底電壓約為105 μV。

圖6 不同溫度下的本底電壓Fig.6 Residual voltage of the Hall sensor vs. temperature.

表1為根據(jù)6.5-300 K之間10個溫度下的標定實驗數(shù)據(jù)十階擬合得到的式(1)中的標定系數(shù)，其中電壓單位為mV，磁場單位為T。每個溫度下需要不斷改變標準磁鐵激勵電流待磁場穩(wěn)定采集數(shù)據(jù)，同一溫度下完成整個標定實驗需要約6 h，表1中ΔK為標定實驗過程中溫度的最大改變量，常溫下292 K時制冷機沒有工作，標定實驗中溫度的變化較大，為0.95 K，低溫環(huán)境下15-243 K內標定實驗中溫度變化較小，最大為0.52 K，而液氦溫區(qū)6.5 K時溫度變化相對較大。由于空間限制多項式系數(shù)中五階以上系數(shù)表1中沒有列出。

利用表1中數(shù)據(jù)擬合得到各多項式系數(shù)隨溫度的變化曲線，便可以得到不同溫度下的標定系數(shù)。圖7為利用已經(jīng)標定好的霍爾探頭測量得到的永磁體N50AH (寬40 mm×長40 mm×高10 mm)磁矩隨溫度的變化曲線，由圖7可見，隨著溫度降低，N50AH永磁體磁矩逐漸增大，在132 K附近達到最大，隨著溫度繼續(xù)降低，磁矩開始逐漸減小，至100K以下磁矩已經(jīng)低于常溫。圖7中淺色線為升溫過程測量得到的磁矩變化。測量過程中霍爾探頭粘貼在磁體樣品表面中心位置，并通過銅夾具固定，而溫度探頭粘貼于銅體外表面，整個銅夾具置于用于低溫標定的冷腔內。測量磁矩實驗過程中溫度一直在變化，沒有考慮恒溫，由于霍爾探頭和溫度探頭所處位置不同，熱傳導在降溫和升溫過程中溫度探頭采集得到的溫度與霍爾探頭實際溫度勢必會存在溫度差。圖7中可以看到兩條曲線存在約3 K的平移，靈敏度隨溫度的變化見圖2，利用標定數(shù)據(jù)計算得到的磁矩存在誤差。低溫波蕩正是利用永磁體該性能可以獲得更高的波蕩器磁場峰值，進而為光源用戶提供更高亮度的同步輻射光。

圖7 應用標定后探頭測到的永磁體剩磁隨溫度的變化關系Fig.7 Magnetic moment for N50AH material vs. temperature.

表1 不同溫度下的溫度變化以及標定數(shù)據(jù)Table1 Temperature changes and calibration data at different temperatures.

3 討論

標定實驗需要核磁共振NMR探頭與霍爾探頭都置于標準磁鐵好場區(qū)內，而霍爾探頭安裝在低溫制冷機冷頭導冷銅棒上，然后置于不銹鋼真空腔內。由于標準磁鐵間隙和好場區(qū)都很小，空間上核磁共振NMR探頭與霍爾探頭的位置不可避免存在差異，不銹鋼真空腔需經(jīng)過退火處理，磁導率應小于1.02。利用TOSCA三維磁場模擬計算表明在不銹鋼冷腔磁導率為1.02時霍爾探頭位置處的磁場值相比核磁共振讀數(shù)要高約0.22%，實驗數(shù)據(jù)本處理中已經(jīng)予以校正。

本實驗所標定探頭為惠斯通電橋電阻半導體元件，接線半裸露在外，探頭本身引線15 cm，通過約3 m長的直徑0.5 mm銅導線引出。試驗中所標定探頭電阻大于30 Ω，常溫下本實驗銅導線電阻約0.01 Ω，低溫下電阻更小，本實驗標定中忽略。

常溫標定前，需要調節(jié)制冷機和標準磁鐵的相互位置，通過觀察霍爾探頭的輸出可以找到霍爾探頭與標準磁鐵的最佳正交位置，不僅可以最大限度減小霍爾探頭處與核磁共振NMR磁場誤差，而且可以最小化平面霍爾效應而產生的電壓誤差。由于低溫制冷機運行過程中調節(jié)制冷機的位置會帶來制冷機的不穩(wěn)定風險，本實驗只在常溫環(huán)境下對制冷機和標準磁鐵的相互位置做了調整。雖然制冷機中導冷結構在低溫下會冷縮（主要是長度方向），固定在導冷銅棒上的霍爾探頭與標準磁鐵磁場的正交關系會受到一定的影響，但是影響很小基本可以忽略。

前文中當霍爾探頭由于外加磁場升高時其電阻會增加，霍爾探頭發(fā)熱必然會對局部溫度產生變化，特別是在溫度較低時[7-8]，本實驗6.5 K時標定過程中溫度改變0.97 K，明顯高于其他溫度下的變化。由圖1中靈敏度隨溫度的變化曲線可以估算得到：100-300 K該探頭的溫度系數(shù)約為2×10-4K-1，100K以下溫度系數(shù)更低，約為5×10-5K-1，標定實驗過程中1 K的溫度變化而出現(xiàn)的標定誤差很小，可以忽略。

實驗中為了避免霍爾探頭與銅棒接觸，在兩者間用導熱性能良好的玻璃鋼板作過渡，接觸面用低溫油漆粘結。由于霍爾探頭與溫度探頭在銅導冷棒上所處位置不同，溫度探頭直接用低溫油漆粘貼固定在銅導冷棒上。實驗中由此帶來的霍爾探頭與溫度探頭處的溫度差異本文并沒有考慮。

4 結語

上海光源磁測實驗室研制的低溫霍爾探頭標定裝置可以實現(xiàn)低溫6.5-300 K內恒溫，標定實驗中溫度穩(wěn)定度可以達到±0.5°。常溫下霍爾探頭標定初步實驗數(shù)據(jù)與廠家提供數(shù)據(jù)基本一致。 在低溫環(huán)境下標定實驗表明隨著溫度降低，霍爾探頭靈敏度逐漸增大，常溫292 K到低溫150 K增幅明顯，低于150 K時增幅減慢至50 K趨于平緩，相比292K時霍爾探頭靈敏度在低溫50 K以下增加約5.5%；霍爾探頭的電阻隨著外加磁場增大而升高，在6.5-300K，電阻與外加磁場(±1.84 T內)基本呈線性關系。利用標定后的該探頭可以測量低溫環(huán)境下永磁體的磁性能，可以滿足永磁體在低溫環(huán)境下的性能研究需求。

1 Chavanne J, Lebec G, Penel C, et al. Upgrade of the insertion devices at the ESRF[C]. IPAC10, Kyoto, 2010

2 Tanaka T, Tsuru R, Nakajima T, et al. Magnetic characterization for cryogenic permanent magnet undulators: a first result[J]. Journal of Synchrotron Radiation, 2007, 14: 416-420

3 Tanaka T, Hara T, Bizen T, et al. Development of cryogenic permanent undulators operating around liquid nitrogen temperature[J]. New Journal of Physics, 2006, 8: 1-16

4 Ivanyushenkov Y. Status of R&D on a superconducting undulator for the APS[C]. PAC 2009, Vancouver, May, 2009

5 Moog E R, Abliz M. Development status of a superconducting undulator for the Advanced Photon Source (APS)[C]. IPAC10, Kyoto, 2010

6 High linearity hall probes for room and cryogenic temperatures[OL]. http://www.arepoc.sk/?p=home

7 Popovic R S. Hall effect devices[M]. 2nded. Institute of Physics Publishing, Bristoland Philadelphia, IOP Publishing, LTD, 2004

8 Abliz M, Vasserman I. Temperature-dependent calibration of Hall probes at cryogenic temperature[C]. PAC 2011, New York, March, 2011

CLCTL503.8

Calibration of Hall probes at cryogenic temperature

ZHANG Wei WANG Shuhua ZHANG Jidong ZHONG Yi LIU Yiyong HE Yongzhou WANG Li ZHOU Qiaogen
(Shanghai Institute of Applied Physics, Chinese Academy of Sciences, Zhangjiang Campus, Shanghai 201204, China)

Background: The performance of permanent magnets at cryogenic temperature can be measured by using high-precision hall sensors. Purpose: Accurate calibration of high-precision hall sensor at cryogenic temperature is of great significance for the research on magnetic properties of cryogenic magnet. Methods: In Shanghai Synchrotron Radiation Facility (SSRF), we had the hall sensor placed at the helium temperature by using a cryo cooler based on the success of hall sensor calibration at room temperature. Several electric heaters mounted at the cold head are used to precisely adjust the test temperature (from 6.5 K to 300 K) and keep the temperature constant. The sensitivity of the Hall probes was measured at temperature range from 6.5 K to 300 K over a magnetic field range of ±1.8 T. Results: It was found that the sensitivity increased as the temperature decreased from 300 K to about 150 K and became flattened below 50 K. The increase was 4% or so compared with the normal temperature sensitivity. Conclusion: The calibrated probe can be used to measure the performance of permanent magnet and meet the demand of permanent magnet property under low temperature environment.

Shanghai Synchrotron Radiation Facility (SSRF), Cryogenic Permanent Magnet Undulators (CPMU), Hall sensor, Calibration

TL503.8

10.11889/j.0253-3219.2014.hjs.37.010101

國家自然科學基金資助項目(11175238)資助

張偉，男，1984年出生，2011年于中國科學院上海應用物理研究所獲博士學位，助理研究員，主要從事第三代同步輻射光源插入件技術的研究

2013-11-04，

2013-12-14