朱振雷，操麗麗,2，姜紹通,2，潘麗軍,2,*

（1.合肥工業(yè)大學(xué)生物與食品工程學(xué)院，安徽 合肥 230009；2.安徽省農(nóng)產(chǎn)品精深加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽 合肥 230009）

分子蒸餾技術(shù)純化甘油二酯工藝優(yōu)化及產(chǎn)品分析

朱振雷1，操麗麗1,2，姜紹通1,2，潘麗軍1,2,*

（1.合肥工業(yè)大學(xué)生物與食品工程學(xué)院，安徽 合肥 230009；2.安徽省農(nóng)產(chǎn)品精深加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，安徽 合肥 230009）

為得到高純度的甘油二酯產(chǎn)品，利用分子蒸餾技術(shù)對(duì)酶催化合成 的甘油二酯進(jìn)行脫酸和純化。在分別考察進(jìn)料速率、蒸發(fā)面溫度和刮板轉(zhuǎn)速對(duì)分子蒸餾效果影響的基礎(chǔ)上，正交試驗(yàn)得到最佳工藝條件及結(jié)果為一級(jí)分子蒸餾進(jìn)料速率2 mL/min、蒸發(fā)面溫度170 ℃、刮板轉(zhuǎn)速300 r/min，此時(shí)純度達(dá)72.51%；經(jīng)二級(jí)分子蒸餾后產(chǎn)品純度92.31%、酸值0.97 mg KOH/g。與大豆色拉油相比，蒸餾后甘油二酯的硬脂肪酸含量升高，穩(wěn)定性好，碘值、皂化值和過(guò)氧化值降低。

甘油二酯；分子蒸餾；脫酸；純化

甘油二酯（di acylglycerol，DAG）是甘油三酯中一個(gè)脂肪酸被羥基取代的結(jié)構(gòu)酯質(zhì)。在天然油脂中含量通常不足10%[1]，也是油脂在人體內(nèi)代謝的中間產(chǎn)物，屬公認(rèn)的安全食品成分，且口感、色澤、風(fēng)味與普通甘油三酯（triglyceride，TAG）無(wú)異[2-4]。近年來(lái)發(fā)現(xiàn)，甘油二酯具有的保健作用與其特殊的代謝途徑有關(guān)，不僅能夠起到預(yù)防和治療肥胖、高血脂及心腦血管疾病的作用，還具有吸收快、供能及時(shí)、不增加腸道負(fù)擔(dān)等優(yōu)點(diǎn)[5-6]。甘油二酯作為一種功能性添加劑，在食品、醫(yī)藥、化工等行業(yè)中應(yīng)用廣泛。

酶催化制備的甘油二酯粗品中除甘油二酯外，還含有其他副產(chǎn)物，為了提高甘油二酯純度需進(jìn)行分離提純。溶劑結(jié)晶法、柱層析法分離純化消耗試劑用量大，污染較嚴(yán)重，對(duì)原油中的微量成分破壞大；超臨界CO2萃取對(duì)設(shè)備要求高，成本高；而分子蒸餾具有操作時(shí)間短、對(duì)原油營(yíng)養(yǎng)成分破壞小、產(chǎn)品純度及收率高等其他方法無(wú)與比擬的優(yōu)勢(shì)。分子蒸餾技術(shù)是一種特殊的液-液處理過(guò)程，利用混合物組分中不同分子運(yùn)動(dòng)的平均自由程差異而進(jìn)行分離，又稱短程蒸餾[7]。具有蒸發(fā)面溫度低、真空度高、物料受熱時(shí)間短、分離程度高等特點(diǎn)，因而分子蒸餾特別適用于分離高沸點(diǎn)、高黏度、高熱敏性的天然產(chǎn)物，近年來(lái)得到廣泛的應(yīng)用。姜紹通等[8]利用分子蒸餾對(duì)稻米油進(jìn)行了脫酸研究，F(xiàn)regolente等[9]利用分子蒸餾技術(shù)提純單甘酯粗品，Vanessa等[10]采用分子蒸餾從大豆油脫臭餾出物獲得天然生育酚混合物，都取得了較好的效果。此外，分子蒸餾也被廣泛應(yīng)用于天然精油、天然色素、VE、神經(jīng)酸等精制工藝中[11-18]。

本實(shí)驗(yàn)采用分子蒸餾法對(duì)甘油二酯粗品進(jìn)行脫酸和分離提純工藝研究，在分析各因素對(duì)甘油二酯的分離效果影響的基礎(chǔ)上，利用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)獲得甘油二酯最佳的分離工藝條件，為甘油二酯的分離提純提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

金龍魚一級(jí)大豆色拉油 合肥家樂(lè)福超市；蒸餾單硬脂酸甘油酯（食品級(jí)） 北京奧博星生物技術(shù)有限公司；固定化脂肪酶（Lipozyme RM IM） 丹麥諾維信公司；1,3-二油酸甘油酯標(biāo)品 美國(guó)Sigma-Aldrich公司；丙酮、甲醇、正己烷、異辛烷均為色譜純；叔丁醇、氫氧化鉀、乙醇、氯仿、正己烷等其他試劑均為分析純 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限責(zé)任公司。

1.2 儀器與設(shè)備

2695高效液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 美國(guó)Waters公司；SHY-2A型恒溫氣浴搖床 江蘇金壇金城國(guó)勝實(shí)驗(yàn)儀器廠；HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋、臺(tái)式高速冷凍離心機(jī) 國(guó)華電器有限公司；AR1140/C型電子天平 奧豪斯（上海）公司；Hei-VAP value旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器德國(guó)Heidolph公司；KDL-5分子蒸餾儀 德國(guó)UIC Gmbh公司；GC-2010氣相色譜儀 日本島津制作所。

1.3 方法

1.3.1 甘油二酯的制備

準(zhǔn)確稱取50 g大豆油和22 g蒸餾單硬脂酸甘油酯置于250 mL的具塞錐形瓶中，再加入50 mL叔丁醇溶劑，預(yù)熱至52 ℃，振蕩使其溶解，然后加入2.85 g的固定化脂肪酶，放入恒溫水浴振蕩器中，在52 ℃、200 r/min條件下反應(yīng)7.0 h。反應(yīng)結(jié)束后，離心除去脂肪酶，取上層清液蒸發(fā)除去有機(jī)溶劑，樣品低溫保存以待后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

1.3.2 分子蒸餾脫酸和純化

甘油二酯粗品除了甘油二酯外，還含有轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生副產(chǎn)物游離脂肪酸（free fatty acids，F(xiàn)FA）和底物甘油一酯（monoacylglycerol，MAG）、甘油三酯。一級(jí)分子蒸餾的目的是除掉甘油二酯粗品中的游離脂肪酸和甘油一酯，蒸餾效果直接決定甘油二酯酸值和純度高低，一級(jí)分子蒸餾條件的優(yōu)化至關(guān)重要。在蒸餾壓強(qiáng)為0.1 Pa條件下，考察進(jìn)料速率、蒸發(fā)面溫度、刮板轉(zhuǎn)速對(duì)甘油二酯酸值和純度的影響。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用正交試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化。

1.3.3 高效液相色譜檢測(cè)

取少量的樣品，用1 mL丙酮-甲醇溶液（50∶50，V/V）溶解，使用高效液相色譜檢測(cè)其甘油二酯的含量[19]。每組3 個(gè)平行實(shí)驗(yàn)，取其平均值。

色譜條件：檢測(cè)器為Waters 2424蒸發(fā)光散射檢測(cè)器；主機(jī)泵為Waters e2695系統(tǒng)；色譜柱為Inertsil ODS-3（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動(dòng)相為丙酮-甲醇溶液（50∶50，V/V）；進(jìn)樣量10 μL；流速1.0 mL/min；柱箱溫度30 ℃；漂移管溫度60 ℃；增益50；高純氮?dú)鈮簭?qiáng)25 psi。

以樣品峰的保留時(shí)間與1,3-二油酸甘油酯標(biāo)品的保留時(shí)間定性，按峰面積歸一法計(jì)算甘油二酯的含量，計(jì)算公式如下。

式中：w為樣品中甘油二酯的質(zhì)量百分比（即純度）/%；AFFA為游離脂肪酸的峰面積；AMAG為甘油一酯的峰面積；ADAG為甘油二酯的峰面積；ATAG為甘油三酯的峰面積。

1.3.4 酸值測(cè)定

參照GB/T5530—2005《動(dòng)植物油脂：酸值和酸度測(cè)定》。

1.3.5 分子蒸餾脫酸除雜單因素及正交試驗(yàn)

在分子蒸餾刮板轉(zhuǎn)速250 r/min、蒸發(fā)面溫度165 ℃和壓強(qiáng)0.1 Pa條件下進(jìn)行不同進(jìn)料速率（1、2、3、4、5 mL/min）的分子蒸餾單因素試驗(yàn)；在分子蒸餾進(jìn)料速率2 mL/min、刮板轉(zhuǎn)速250 r/min和壓強(qiáng)0.1 Pa條件下進(jìn)行不同蒸發(fā)面溫度（160、165、170、175、180 ℃）的分子蒸餾單因素試驗(yàn)；在蒸發(fā)面溫度170 ℃、進(jìn)料速率2 mL/min和壓強(qiáng)0.1 Pa條件下進(jìn)行不同刮板轉(zhuǎn)速（200、250、300、350、400 r/min）的分子蒸餾單因素試驗(yàn)。

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，確定對(duì)分子蒸餾效果影響重要的因素和較適的水平區(qū)間，以DAG的酸值和純度為指標(biāo)，采用L9（34）進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)。獲取分子蒸餾脫除游離脂肪酸和底物甘油一酯的最佳工藝條件。選取的因素水平見(jiàn)表1。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表Table1 Factors and levels used in orthogonal array design

1.3.6 氣相色譜檢測(cè)脂肪酸組成

大豆油、分子蒸餾產(chǎn)品參照GB/T 17376—2008《動(dòng)植物油脂：脂肪酸甲酯制備》進(jìn)行甲酯化制備后，取1.5mL樣品于試樣瓶中進(jìn)行氣相色譜分析。

氣相色譜分析條件：D B-WA X型毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；檢測(cè)器為火焰離子化檢測(cè)器；進(jìn)樣口溫度230 ℃；檢測(cè)器溫度250 ℃；升溫程序?yàn)?00 ℃保持1 min，以3 ℃/min速率升至230 ℃，保持5 min；氦氣流速為0.8 mL/min，進(jìn)樣量0.8 μL；分流比50∶1。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 進(jìn)料速率對(duì)DAG酸值和純度的影響

在進(jìn)行分子蒸餾時(shí)，進(jìn)料速率的快慢將決定物料在蒸發(fā)面上的停留時(shí)間及受熱程度，進(jìn)而直接影響到蒸餾效果，因而選取合適的進(jìn)料速率對(duì)DAG分離效果有著重要影響[20]。在操作壓強(qiáng)0.1 Pa、蒸發(fā)面溫度165 ℃、刮板轉(zhuǎn)速250 r/min的條件下，考察不同進(jìn)料速率對(duì)一級(jí)分子蒸餾的影響，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 進(jìn)料速率對(duì)DAG酸值和純度的影響Fig.1 Effect of dripping speed on acid value and DAG purity

圖1表明，酸值隨著進(jìn)料速率增大而上升，純度先升高后緩慢降低，主要原因可能是進(jìn)料速率較低時(shí)，物料在蒸發(fā)面上停留時(shí)間較長(zhǎng)，受熱較充分，輕組分大量餾出，DAG酸值降低和純度提高[21]；當(dāng)進(jìn)料速率繼續(xù)增加到4 mL/min時(shí)，產(chǎn)物的酸值上升速率加快，而純度有所下降，這是由于物料進(jìn)料速率越大，在蒸發(fā)面上停留時(shí)間較短，分離越不充分，導(dǎo)致輕組分不能完全餾出，從而致使酸值升高和純度同時(shí)降低[22]。如果進(jìn)料太慢，影響生產(chǎn)效率，增加時(shí)間和能耗。方差分析表明進(jìn)料速率對(duì)DAG的酸值和純度影響高度顯著，綜合DAG的酸值和純度考慮，進(jìn)料速率在2～4 mL/min范圍內(nèi)較合適。

2.1.2 蒸發(fā)面溫度對(duì)DAG酸值和純度的影響

分子蒸餾技術(shù)是根據(jù)不同種類液體分子受熱從液面逸出后，在氣相中其運(yùn)動(dòng)自由程不同這一性質(zhì)實(shí)現(xiàn)的。溫度越高，分子運(yùn)動(dòng)平均自由程越大，則輕重組分分離效果越好，但是高溫會(huì)使所分離物質(zhì)的品質(zhì)受到一定程度的影響，如顏色會(huì)加深。因而蒸發(fā)面溫度是影響分離效果的關(guān)鍵因素之一[23]。在操作壓強(qiáng)0.1 Pa、進(jìn)料速率2 mL/min、刮板轉(zhuǎn)速250 r/min的條件下，考察不同蒸發(fā)面溫度對(duì)一級(jí)分子蒸餾的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 蒸發(fā)面溫度對(duì)DAG酸值和純度的影響Fig.2 Effect of distillation temperature on acid value and DAG purity

由圖2可以看出，隨著蒸發(fā)面溫度的升高，DAG的酸值逐漸降低，而純度先升高后緩慢降低。這是因?yàn)殡S著蒸發(fā)面溫度的升高，物料中輕組分獲得的能量更多，分子運(yùn)動(dòng)加劇，快速餾出，使DAG酸值降低，而純度保持在一定范圍內(nèi)[24]。但是繼續(xù)增加溫度，超過(guò)175 ℃時(shí)，DAG色澤變差，可能是由于物料在高溫條件下發(fā)生了裂解或氧化分解導(dǎo)致顏色加深，同時(shí)部分甘油二酯逸出，致使純度降低。方差分析表明蒸發(fā)面溫度對(duì)DAG的酸值和純度影響高度顯著，綜合考慮DAG的酸值和純度，在165～175 ℃溫度范圍內(nèi)分離效果較好。

2.1.3 刮板轉(zhuǎn)速對(duì)DAG酸值和純度的影響

刮板轉(zhuǎn)速的快慢直接影響物料在加熱壁面形成均勻液膜。如果轉(zhuǎn)速過(guò)小，物料無(wú)法在加熱壁面形成均勻的液膜，導(dǎo)致蒸餾率降低。隨著轉(zhuǎn)速的增加，物料在蒸發(fā)壁表面形成均勻液膜，膜厚度變小，傳熱和傳質(zhì)過(guò)程越完全，蒸餾效果逐漸提高[25]。在操作壓強(qiáng)0.1 Pa、進(jìn)料速率2 mL/min、蒸發(fā)面溫度170 ℃的條件下，考察不同刮板轉(zhuǎn)速對(duì)一級(jí)分子蒸餾的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 刮板轉(zhuǎn)速對(duì)DAG酸值和純度的影響Fig.3 Effect of rotation speed on acid value and DAG purity

由圖3可以看出，DAG的酸值隨轉(zhuǎn)速加快而降低，純度轉(zhuǎn)速加快先升高后降低。這是由于轉(zhuǎn)速過(guò)高，會(huì)影響成膜的均勻性；同時(shí)刮板轉(zhuǎn)速過(guò)快，少量的DAG粗品在轉(zhuǎn)子的離心力作用力下會(huì)被甩到冷凝壁上，流入輕相，使DAG含量降低。方差分析表明刮板轉(zhuǎn)速對(duì)DAG的酸值和純度影響高度顯著，綜合考慮酸值和純度，刮板轉(zhuǎn)速選擇250～350 r/min。

2.2 一級(jí)分子蒸餾脫酸除雜正交試驗(yàn)

根據(jù)表1，選取L9（34）正交表進(jìn)行DAG脫酸除雜參數(shù)的優(yōu)化試驗(yàn)。以DAG的酸值和純度為試驗(yàn)指標(biāo)，由于純度是一級(jí)分子蒸餾較重要的參考指標(biāo)，根據(jù)實(shí)際要求，純度權(quán)重取0.6，酸值權(quán)重取0.4，采用綜合評(píng)分法分析得到其最優(yōu)參數(shù)組合。正交試驗(yàn)方案與分析、方差分析分別見(jiàn)表2、3。

表2 一級(jí)分子蒸餾正交試驗(yàn)方案與結(jié)果Table2 Orthogonal experiment arrangement and results for molecular distillation

表3 方差分析Table3 Analysis of variance for the experiment results of orthogonal array design

從表2結(jié)果可以看出，2號(hào)（A1B2C2）綜合分最高。由表3方差分析可知，進(jìn)料速率和蒸發(fā)面溫度對(duì)分子蒸餾效果的影響為高度顯著，刮板轉(zhuǎn)速影響為顯著，主次順序?yàn)锽＞A＞C。從計(jì)算分析得到的最佳條件為A1B2C1。將兩種不同組合方案進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，在A1B2C1方案條件下，DAG純度70.92%、酸值0.68 mg KOH/g；在A1B2C2方案條件下，DAG純度72.51%、酸值0.61 mg KOH/g。因此最佳方案為A1B2C2，即進(jìn)料速率2 mL/min、蒸發(fā)面溫度170 ℃、刮板轉(zhuǎn)速300 r/min。

2.3 DAG二級(jí)分子蒸餾純化及檢測(cè)

甘油二酯粗品在一級(jí)分子蒸餾最優(yōu)條件下能夠較好地除去游離脂肪酸和甘油一酯，但油品的顏色較深，同時(shí)純度還可以進(jìn)一步提高。由此經(jīng)二次蒸餾后除去甘油三酯，即可得到純度較高的甘油二酯。將一級(jí)分子蒸餾重相產(chǎn)品在操作壓強(qiáng)0.1 Pa、進(jìn)料速率2 mL/min、蒸發(fā)面溫度210 ℃、刮板轉(zhuǎn)速300 r/min條件下，進(jìn)行二級(jí)蒸餾后的輕相即為高純度的甘油二酯。提純后的產(chǎn)品經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4 二級(jí)分子蒸餾后產(chǎn)品的高效液相色譜圖Fig.4 Liquid chromatogram of DAG purified by two-step molecular distillation

從圖4可知，提純后的產(chǎn)品主要為甘油二酯，純度達(dá)到92.31%。與分子蒸餾前粗品對(duì)比各成分組成見(jiàn)表4。

表4 分子蒸餾前后產(chǎn)品組成對(duì)比Table4 Comparison of DAG before and after molecular distillation

從表4可以看出，分子蒸餾前甘油一酯、甘油三酯含量較高，而蒸餾后甘油一酯和甘油三酯含量明顯下降，甘油二酯含量上升，質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到92.31%，檢測(cè)其酸值為0.97 mg KOH/g。

2.4 產(chǎn)品理化性質(zhì)

對(duì)提純后的甘油二酯理化性質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 甘油二酯產(chǎn)品的理化性質(zhì)Table5 Physicochemical properties of purified DAG

從表5可以看出，經(jīng)過(guò)分子蒸餾的甘油二酯在過(guò)氧化值、碘值、皂化值較低，這是因?yàn)楫a(chǎn)品成分主要為甘油二酯，分子蒸餾出除去了氫過(guò)氧化物分解產(chǎn)生的醛、酮和羧酸等小分子，降低了過(guò)氧化值，而且產(chǎn)品中飽和脂肪酸比例提高導(dǎo)致碘值和皂化值降低。

2.5 原料及產(chǎn)品脂肪酸組成

原料大豆油和DAG產(chǎn)品甲酯化后經(jīng)氣相色譜檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 產(chǎn)品主要脂肪酸組成及含量Table6 Fatty acid composition of purified DAG and soybean oil

從表6可以看出，DAG產(chǎn)品的硬脂肪酸所占比例提高，不飽和脂肪酸降低，提高了油脂的穩(wěn)定性。

3 結(jié) 論

利用分子蒸餾技術(shù)對(duì)合成的甘油二酯進(jìn)行分子蒸餾脫酸和純化工藝優(yōu)化，正交試驗(yàn)結(jié)果表明，進(jìn)料速率和蒸發(fā)面溫度對(duì)分子蒸餾效果的影響為高度顯著，刮板轉(zhuǎn)速影響為顯著；甘油二酯分子蒸餾脫酸和除雜的最佳工藝條件為進(jìn)料速率2 mL/min、蒸發(fā)面溫度170 ℃、刮板轉(zhuǎn)速300 r/min；經(jīng)二級(jí)分子蒸餾后獲得的DAG產(chǎn)品酸值0.97 mg KOH/g、純度92.31%，理化指標(biāo)符合國(guó)家三級(jí)油標(biāo)準(zhǔn)；甘油二酯甲酯化后的氣相色譜檢測(cè)表明，硬脂肪酸所占比例提高，產(chǎn)品穩(wěn)定性好。實(shí)驗(yàn)結(jié)果可為分子蒸餾技術(shù)應(yīng)用于油脂精煉提供參考依據(jù)。

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Optimization of Purification of Diacylglycerol by Molecular Distillation and Characterization of Purified Product

ZHU Zhen-lei1, CAO Li-li1,2, JIANG Shao-tong1,2, PAN Li-jun1,2,*
(1. School of Biotechnology and Food Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China; 2. Anhui Key Laboratory of Intensive Processing of Agricultural Products, Hefei 230009, China)

This study aimed to obtain a diacylgcerol (DAG) product with high purity. Molecular distillation was used in deacidification and purification of DAG prepared by enzymatic synthesis. The effects of dripping speed, distillation temperature and rotation speed on the mol ecular distillation were investigated. Based on single factor experiments, the molecular distillation conditions were optimized by orthogonal array design as follows: dripping speed, 2 mL/min; distillation temperature, 170 ℃; and rotation speed, 300 r/min. Under these optimal conditions, the purity of DAG was 72.51%. After a two-step molecular distillation under the same conditions, the purity of DAG was 92.31% with an acid value of 0.97 mg KOH/g. Compared with soybean salad oil, the purified DAG had some advantages including higher stearic acid content, higher stability, and lower iodine value, saponification value and peroxide value.

diacylglycerol; molecular distillation; deacidification; purification

TS225.6

A

1002-6630（2014）20-0043-05

10.7506/spkx1002-6630-201420009

2013-12-23

“十二五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目（2011BAD02B04）

朱振雷（1987—），男，碩士研究生，研究方向?yàn)槭称坊瘜W(xué)。E-mail：zzl_315@163.com

*通信作者：潘麗軍（1955—），女，教授，學(xué)士，研究方向?yàn)榧Z食、油脂及植物蛋白工程。E-mail：panlijun1955@163.com