吳春燕

（廣西現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學(xué)院 資源工程系，廣西 河池 547000）

目前，尿素作為在全世界范圍內(nèi)很有發(fā)展前景的中性氮肥，其生產(chǎn)量和消費(fèi)量約占氮肥總量的一半以上。與其他氮肥相比，尿素的有效養(yǎng)分濃度高(含氮量為45%左右)，容易運(yùn)輸和存儲(chǔ)，具有一定的吸濕性，使用方便，費(fèi)用低，而且長(zhǎng)期使用不會(huì)對(duì)土壤產(chǎn)生不良影響。為了克服尿素在運(yùn)輸及施肥過程中的大量損耗，提高氮的利用率，國(guó)內(nèi)外目前正在研究多種新型的尿素產(chǎn)品，其中也包括了尿素鐵的生產(chǎn)。合成尿素鐵的方法比較簡(jiǎn)單，所需原料只要有硝酸鐵和尿素即可，也可用廢鐵屑和硝酸反應(yīng)制得。尿素鐵熔點(diǎn)為(166±1)℃，含鐵約9.3%，含氮約35%，因此尿素鐵既是一種鐵肥，又是含氮量很高的氮肥。鐵是植物吸收利用氮和磷的限制因素，缺鐵時(shí)植物不能充分利用氮和磷，所以當(dāng)鐵和尿素通過有機(jī)絡(luò)合后，表現(xiàn)出理想的“協(xié)同效應(yīng)”，也相應(yīng)提高了鐵和尿素的利用率。尿素鐵有效成分高，應(yīng)用范圍廣，由于它既可作為鐵肥又可作為氮肥，因此其應(yīng)用領(lǐng)域得到拓寬[1-2]。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與試劑

尿素（分析純），F(xiàn)e(NO3)·9H2O（分析純），無(wú)水乙醇（分析純）。

JJ型數(shù)顯恒速電動(dòng)攪拌器，抽濾裝置，HH-S4型數(shù)顯恒溫水浴鍋，F(xiàn)A2104 電子天平。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

利用[Fe(CON2)H4)6](NO3)3微溶于無(wú)水乙醇的性質(zhì)，將硝酸鐵和尿素在乙醇溶劑中攪拌，反應(yīng)完成后即得到[Fe(CON2)H4)6](NO3)3。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

在250mL燒杯中將一定量Fe(NO3)·9H2O攪拌條件下溶于適量乙醇中，再按照物料配比將尿素加入燒杯中，反應(yīng)完成后繼續(xù)攪拌至固體顏色變?yōu)榈G色。將淡綠色粉末用無(wú)水乙醇洗滌2～3次，抽濾，室溫下自然晾干，稱其質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率。

2 結(jié)果與討論

2.1 物料配比對(duì)尿素鐵(Ⅲ)配合物合成的影響

在反應(yīng)溫度為50℃，溶劑為無(wú)水乙醇，反應(yīng)時(shí)間為 2h，攪拌速率為 300r·min-1，F(xiàn)e(NO3)·9H2O加入量為0.02mol時(shí)，改變CO(NH2)2的量，考察了Fe(NO3)·9H2O與CO(NH2)2摩爾比對(duì)尿素鐵(Ⅲ)配合物合成率的影響，結(jié)果如表1所示。

表1 物料配比對(duì)尿素鐵(Ⅲ)配合物合成的影響

從表1可知，原料Fe(NO3)·9H2O與CO(NH2)2摩爾比配比為1∶2、1∶4、1∶8時(shí)的合成率都比不上配比1∶6，且洗滌精制較困難，因?yàn)闊o(wú)論是鐵(Ⅲ)過量還是尿素過量都容易吸收水分，導(dǎo)致Fe(Ⅲ)水解，并溶解了部分配位產(chǎn)物。所以選擇最佳的原料配比為1∶6。

2.2 反應(yīng)溫度對(duì)尿素鐵(Ⅲ)配合物合成率的影響

在Fe(NO3)·9H2O加入量為0.02mol，F(xiàn)e(NO3)·9H2O與CO(NH2)2摩爾比為1∶6，溶劑為無(wú)水乙醇，反應(yīng)時(shí)間為2h，攪拌速率為300r·min-1時(shí)，考察了反應(yīng)溫度比對(duì)尿素鐵(Ⅲ)配合物合成率的影響，結(jié)果如表2所示。

表2 反應(yīng)溫度對(duì)尿素鐵(Ⅲ)配合物合成的影響

從表2可知，反應(yīng)溫度較低時(shí)，尿素鐵(Ⅲ)配合物的合成率也較低，隨著反應(yīng)溫度的上升，尿素鐵(Ⅲ)配合物合成率逐漸增大，但溫度過高會(huì)導(dǎo)致配合物的分解，故選取反應(yīng)最佳溫度為50℃。

2.3 乙醇濃度對(duì)尿素鐵(Ⅲ)配合物合成率的影響

在Fe(NO3)·9H2O加入量為0.02mol，F(xiàn)e(NO3)·9H2O與CO(NH2)2摩爾比為1∶6，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)時(shí)間為2h，攪拌速率為300 r·min-1時(shí)，考察了乙醇的濃度對(duì)尿素鐵(Ⅲ)配合物合成率的影響，結(jié)果如表3所示。

表3 乙醇濃度對(duì)尿素鐵(Ⅲ)配合物合成率的影響

從表3可知，乙醇濃度在20%～40%之間時(shí)，沒有尿素鐵(Ⅲ)配合物生成，這是因?yàn)橐掖紳舛容^低時(shí)含水量較多，生成的配合物全部被溶解。乙醇濃度在60%～100%之間時(shí)，尿素鐵(Ⅲ)配合物合成率逐漸增大，故選用無(wú)水乙醇最佳。

2.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)尿素鐵(Ⅲ)配合物合成率的影響

在Fe(NO3)·9H2O加入量為0.02mol，F(xiàn)e(NO3)·9H2O與CO(NH2)2摩爾比為1∶6，反應(yīng)溫度為50℃，溶劑為無(wú)水乙醇，攪拌速率為300r·min-1時(shí)，考察了反應(yīng)時(shí)間對(duì)尿素鐵(Ⅲ)配合物合成率的影響，結(jié)果如表4所示。

表4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)尿素鐵(Ⅲ)配合物合成率的影響

從表4可知，反應(yīng)時(shí)間較短時(shí)，產(chǎn)物為黃色，說明尿素鐵(Ⅲ)配合物沒有生成或是較少，反應(yīng)時(shí)間為2h時(shí)，配合物產(chǎn)率達(dá)最高，反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)，產(chǎn)物反而減少，這是因?yàn)閿嚢钑r(shí)間過長(zhǎng)反而會(huì)造成產(chǎn)物的分解與溶解。故反應(yīng)時(shí)間選擇為2h。

2.5 攪拌速率對(duì)尿素鐵(Ⅲ)配合物合成率的影響

在Fe(NO3)·9H2O加入量為0.02mol，F(xiàn)e(NO3)·9H2O 與CO(NH2)2摩爾比為1:6，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)時(shí)間為2h，溶劑為無(wú)水乙醇時(shí)，考察了攪拌速率對(duì)尿素鐵(Ⅲ)配合物合成率的影響，結(jié)果如表5所示。

表5 攪拌速率對(duì)尿素鐵(Ⅲ)配合物合成率的影響

由表5可知，尿素鐵(Ⅲ)配合物合成率隨著攪拌速率的增大先增大后減少，這是因?yàn)閿嚢杷俾瘦^低，原料沒有充分混合反應(yīng)，攪拌速率過高，會(huì)使得產(chǎn)物分解并溶解，故攪拌速率選擇為300r·min-1。

3 結(jié)論

通過單因素實(shí)驗(yàn)，考察了物料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、溶劑濃度、攪拌速率對(duì)尿素鐵(Ⅲ)配合物的影響，得到最優(yōu)條件為：Fe(NO3)·9H2O 與CO(NH2)2摩爾比為1∶6，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)時(shí)間為2h，溶劑為無(wú)水乙醇時(shí)，攪拌速率選擇為300r·min-1。在此工藝條件下，尿素鐵(Ⅲ)配合物合成率為82.25%。

[1] 陳天朗.介紹一種新鐵肥-尿素鐵[J].化肥工業(yè)，1980（2）：68-69.

[2] 晉良雨.尿素鐵簡(jiǎn)介[J].化工設(shè)計(jì)，1990（1）：63-64.