任璐彤 宋宏春

(內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010059)

蒙藥豆蔻八味膠囊揮發(fā)油提取工藝與包合工藝的研究

任璐彤 宋宏春*

(內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010059)

目的:研究豆蔻八味膠囊揮發(fā)油的提取工藝和揮發(fā)油的包合工藝。方法:應(yīng)用正交實(shí)驗(yàn)篩選豆蔻八味膠囊中揮發(fā)油的提取工藝和揮發(fā)油包合工藝的最佳工藝條件。結(jié)果:豆蔻八味膠囊水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油的最佳工藝條件為A2B2C1，即8倍加液量，浸泡2h，提取8h。揮發(fā)油包合物的最佳工藝條件為A2B1C2，即油:環(huán)糊精1:4，60℃包合2h。

豆蔻八味膠囊;揮發(fā)油提取工藝;揮發(fā)油包合工藝

1 材料，儀器與試劑

1.1 儀器:DHT型磁力攪拌恒溫電熱套(山東荷澤石油化工學(xué)校儀器設(shè)備廠)，DZHW型調(diào)溫電熱套(永光明醫(yī)療儀器廠)，101－3型電熱鼓風(fēng)箱(中華人民共和國(guó)上海市上?？h實(shí)驗(yàn)儀器廠制造)，SHB－Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司)，揮發(fā)油提取器(北京玻璃儀器廠)

1.2 試劑:β－環(huán)糊精(北京雙旋微生物培養(yǎng)基制品廠)，石油醚(30－60℃?)、無(wú)水乙醇(以上試劑均為分析純)

1.3 藥材:肉豆蔻、丁香、木香、阿魏均購(gòu)于內(nèi)蒙古壽春堂大藥房。

2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1 正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化揮發(fā)油的提取工藝

2.1.1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平的確定:根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際及文獻(xiàn)［10－12］報(bào)道，用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油，選取浸泡時(shí)間，加液量，回流時(shí)間作為考察因素，每個(gè)因素設(shè)計(jì)3個(gè)水平，并以揮發(fā)油提取器收集的揮發(fā)油的量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，見(jiàn)表1。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表

2.1.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:稱取樣品9份，每份樣品木香、丁香、肉豆蔻、阿魏各20g，分別按照L9(34)正交表進(jìn)行試驗(yàn)，準(zhǔn)確讀取揮發(fā)油的體積數(shù)并收集。

2.1.3 揮發(fā)油水蒸氣提取法的最佳工藝條件的確定:正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析，見(jiàn)表2，對(duì)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行因素方差分析，見(jiàn)表3。結(jié)果表明:各因素的影響規(guī)律為:A＞B ＞C＞，最佳工藝條件為A2B2C1，即8倍加液量，浸泡2h，提取8h。方差分析結(jié)果表明，各因素水平之間無(wú)顯著性差異，所以根據(jù)直觀分析結(jié)果揮發(fā)油提取工藝最終定為8倍加液量，浸泡2h，提取8h。

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析表

表3 揮發(fā)油提取工藝方差分析

2.2 正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化揮發(fā)油β－環(huán)糊精包合物的制備工藝

2.2.1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平的確定:根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際及文獻(xiàn)報(bào)道，選取揮發(fā)油與β－CD的比例，包合溫度及包合時(shí)間作為考察因素，每個(gè)因素設(shè)計(jì)3個(gè)水平，以包合率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，見(jiàn)表4。

表4 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

2.2.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:包合方法采用飽和水溶液法。按照L9(34)正交表進(jìn)行試驗(yàn)，稱取一定量的β－CD溶于適量的蒸餾水中，加熱使之完全溶解，得60℃的飽和β－CD水溶液(8g/100mL)，量取1mL揮發(fā)油溶于1mL無(wú)水乙醇中，將混合液逐滴加入到飽和β－CD水溶液(8g/100m L)中，邊加邊攪拌，恒溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間，放入冰箱中冷藏靜置24h，抽濾，40℃下干燥至恒重，稱重。包合結(jié)果評(píng)價(jià)用包合物收得率來(lái)考察。

2.2.3 最佳包合工藝條件的確定:正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析見(jiàn)表5，對(duì)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行因素方差分析見(jiàn)表6。結(jié)果表明:各因素的影響規(guī)律為:C＞A＞B ＞，最佳工藝條件為A2B1C2，即油:環(huán)糊精 1:4，60℃包合 2h。

方差分析結(jié)果表明各因素水平之間無(wú)顯著性差異，所以根據(jù)直觀分析結(jié)果揮發(fā)油包合工藝最終定為每mL揮發(fā)油加入含4g的β－環(huán)糊精飽和溶液在60℃條件下包合2h。

表5 正交試驗(yàn)結(jié)果分析表

表6 方差分析表

3 討論與小結(jié)

正交設(shè)計(jì)是利用一套規(guī)格化的正交表合理安排實(shí)驗(yàn)，并用統(tǒng)計(jì)分析考察實(shí)驗(yàn)結(jié)果，從而得出最佳的工藝條件，以達(dá)到經(jīng)濟(jì)、高效的目的，具有“均勻分散、整齊可比、計(jì)算簡(jiǎn)便”的優(yōu)點(diǎn)，是目前中蒙藥制備工藝多因素優(yōu)選中最常用的設(shè)計(jì)方法［13－14］。因此，本實(shí)驗(yàn)采取正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)，優(yōu)選豆蔻八味膠囊的最佳揮發(fā)油提取工藝條件和揮發(fā)油包合物的最佳制備工藝條件。為豆蔻八味膠囊的研制提供了科學(xué)的依據(jù)。

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R291.2

A

1006－6810(2014)04－0054－03豆蔻八味膠囊的原方為散劑，是蒙醫(yī)臨床使用多年的驗(yàn)方，由肉豆蔻、丁香、廣棗、木香、沉香、旋覆花、阿魏、牛心8味藥材組成，具有活血化瘀，強(qiáng)心止痛之功效。臨床用于治療冠心病，心煩心悸，心絞痛。臨床療效確切，文獻(xiàn)報(bào)道，肉豆蔻含有揮發(fā)油、脂肪酸、蔗糖等成分［1－2］;木 香 含 有 倍 半 萜 內(nèi) 酯 及 白 樺 脂 醇 等 成分［3－4］;丁香含有丁香酚及苯乙醇等成分［5－6］;阿魏含有揮發(fā)油、阿魏酸等成分［7－9］。上述藥材中肉豆蔻、丁香、木香、阿魏中均含有揮發(fā)油，應(yīng)采用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油;為減少揮發(fā)油在有效期內(nèi)的損失，應(yīng)將其制備成揮發(fā)油包合物。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，優(yōu)選豆蔻八味膠囊的最佳揮發(fā)油提取工藝條件和揮發(fā)油包合物的最佳制備工藝條件。本實(shí)驗(yàn)為豆蔻八味膠囊的研制提供了科學(xué)的依據(jù)。

任璐彤，內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)2012級(jí)研究生。

*通訊作者:內(nèi)蒙古自治區(qū)醫(yī)科大學(xué)宋宏春教授，碩士生導(dǎo)師。

2014年2月20日收稿