許云峰，佟天宇，張建中，李 萍

（1. 撫順職業(yè)技術(shù)學(xué)院 化學(xué)工程系，遼寧 撫順 113122； 2. 遼寧石油化工大學(xué) 環(huán)境與生物工程學(xué)院，遼寧 撫順 113001）

滑石處理含鎳廢水的試驗(yàn)研究

許云峰1，佟天宇1，張建中1，李 萍2

（1. 撫順職業(yè)技術(shù)學(xué)院 化學(xué)工程系，遼寧 撫順 113122； 2. 遼寧石油化工大學(xué) 環(huán)境與生物工程學(xué)院，遼寧 撫順 113001）

采用吸附實(shí)驗(yàn)方法，利用滑石處理含鎳廢水，探討了滑石用量、反應(yīng)時(shí)間和溶液pH值單因素對(duì)處理效果的影響，利用正交試驗(yàn)研究了綜合因素對(duì)處理效果的影響，并確定最優(yōu)工藝條件。結(jié)果表明：滑石對(duì)含鎳廢水處理效果良好，滑石處理含鎳廢水的各因素的影響關(guān)系大小為：溶液pH值＞滑石用量＞反應(yīng)時(shí)間，最優(yōu)工藝條件為A3B3C3，即滑石用量為7.0 g/L，反應(yīng)時(shí)間為5 h，pH值為8.0。

滑石；含鎳廢水；吸附；正交試驗(yàn)

電鍍工業(yè)是我國重要的加工業(yè)，其產(chǎn)品廣泛地應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，但其生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的大量含鎳廢水給環(huán)境帶來嚴(yán)重的污染，也造成了大量金屬資源的流失。含鎳廢水處理方法[1-3]較多，但吸附法[4,5]因其技術(shù)成熟，操作簡(jiǎn)單而被廣泛應(yīng)用。滑石是一種含鎂硅酸鹽礦物，化學(xué)式為 Mg3[Si4O10](OH)2，化學(xué)組成為MgO 31.72 %，Si0263.52 %，H20 4.76 %?；厥獾膶訝罱Y(jié)構(gòu)[6]和較大的比表面積決定了其具有較強(qiáng)的吸附性能和離子交換性能，因此可以嘗試?yán)没幚砗噺U水。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

滑石粉（325目），（純度≥95.00 %，桂林市海達(dá)滑石制品有限公司）；硝酸鎳Ni(NO3)2·6H20，（純度≥99.00 %，天津化學(xué)試劑有限公司）；其他常規(guī)藥品。本實(shí)驗(yàn)選用的滑石粉，魏林[7]用XRD和FTIR對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，結(jié)果如下：（1）滑石粉的比表面積大，粒度細(xì)微，主要集中在1.0～15.0 μ m之間，且累積分布在78 %以上；（2）滑石粉的特征峰型尖銳明顯，清晰可見，滑石粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于95.00%。雜質(zhì)含量較小。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

TAS—990型原子吸收分光光度計(jì)（北京普析通用儀器公司）；DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（金壇市科教儀器有限公司）；PHS-3C精密pH計(jì) (精度為 O.01)(上海同濟(jì)科教儀器有限公司)；AL204型的電子天平(梅特勒?托利多儀器(上海)有限公司)；外加一些常規(guī)玻璃儀器。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 吸附劑制備和模擬廢水配制

將滑石粉細(xì)磨粉碎，過325目篩，烘干去除水分后密封存放，以作實(shí)驗(yàn)用的吸附劑。用Ni(NO3)2·6H20的分析純?cè)噭┘尤胝麴s水配成含Ni2+單組分模擬廢水，其質(zhì)量濃度為100 mg/L。

1.3.2 靜態(tài)吸附[8-10]

稱取一定質(zhì)量的滑石粉，放于250 mL燒杯中，再向燒杯中加入100 mL配制好的模擬廢水，用磁力攪拌器攪拌一定時(shí)間后，平衡一定時(shí)間后過濾，用原子吸收分光光度法分析方法測(cè)定濾液中 Ni2+的

濃度，求出Ni2+的去除率。設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)條件為溫度20 ℃（一直不變）、質(zhì)量濃度100 mg/L、滑石用量5.0 g、反應(yīng)時(shí)間1 h、溶液pH值6.0。

1.3.3 相關(guān)計(jì)算公式

（1）去除率

廢水中重金屬離子的去除率計(jì)算方法：

T= （C0-Ce）／C0×100%

式中:T—廢水中重金屬離子的去除率，%；

C0—處理前廢水中重金屬離子的質(zhì)量濃度,mg/L；

Ce—處理后廢水中重金屬離子的質(zhì)量濃度,mg/L。

（2）吸附量

吸附量[11]可用下式計(jì)算：

q =（C0-Ce）V／W，

式中:q—吸附量,mg/g；

V—廢水體積,L；

W—滑石粉用量,g；

C0—處理前廢水中重金屬離子的質(zhì)量濃度,mg/L；

Ce—處理后廢水中重金屬離子的質(zhì)量濃度,mg/L。

2 滑石處理含鎳廢水的效果分析

2.1 單因素對(duì)處理效果的影響

2.1.1 滑石用量對(duì)處理效果的影響

只改變滑石粉加入量，T值隨滑石粉加入量變化曲線如圖1。

圖1 滑石加入量對(duì)Ni2+去除率的影響Fig 1 Talc content on the removal rate of Ni2+effect

圖1是滑石粉加入量對(duì)Ni2+去除率的變化曲線?；奂尤肓繌? g逐漸增至6 g Ni2+去除率由25.6 %增至92.4%，當(dāng)滑石粉加入量從6 g增至10 g Ni2+去除率增加了5.1%，說明滑石粉加入量大于6 g以后Ni2+去除率的變化較??；滑石粉加入量超過10 g曲線趨于平緩，此時(shí)接近吸附平衡。

2.1.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)處理效果的影響

只改變吸附反應(yīng)時(shí)間，T值隨吸附反應(yīng)時(shí)間的變化曲線如圖2。

圖2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)Ni2+去除率的影響Fig 2 The reaction time on the removal rate of Ni2+effect

圖2是反應(yīng)時(shí)間對(duì)Ni2+去除率的變化曲線，圖形表明當(dāng)反應(yīng)時(shí)間由從1 h延長(zhǎng)到4 h時(shí)Ni2+去除率由85.5%增加到95.7%，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間從5 h增加至10 h時(shí)Ni2+去除率只增加了0.9%，說明此時(shí)反應(yīng)時(shí)間對(duì)Ni2+去除率的影響程度變??；反應(yīng)時(shí)間超過10 h后去除率曲線趨于平緩，增加量變化很小，此時(shí)接近吸附平衡。

2.1.3 溶液pH值對(duì)處理效果的影響

在該過程中，不斷調(diào)整溶液的pH，用PHS-3C精密pH計(jì)測(cè)量溶液pH值，每次實(shí)驗(yàn)前均對(duì)PHS-3C精密pH計(jì)重新標(biāo)定。T值隨pH值變化曲線如圖3。

圖3 pH值對(duì)Ni2+去除率的影響Fig 3 pH on the removal rate of Ni2+effect

圖3是pH值對(duì)Ni2+去除率的變化曲線。圖形表明pH值為3時(shí)去除率為36.8%，pH值從3增加8時(shí)滑石對(duì)Ni2+的去除率增至92.3%。當(dāng)溶液pH值大于8時(shí)，含Ni2+廢水處理效果仍在變好。本文認(rèn)為，當(dāng)溶液pH值大于8時(shí)溶液中的OH─的濃度增大會(huì)導(dǎo)致Ni（OH）2沉淀的出現(xiàn)，致使含Ni2+廢水處理效果隨之增強(qiáng)。因此，研究溶液的 pH值對(duì)含Ni2+廢水處理效果的影響時(shí)，只討論pH值小于8時(shí)的情況。

2.2 綜合因素對(duì)處理效果的影響

在單因素對(duì)處理效果影響研究的基礎(chǔ)上，以對(duì)

Ni2+的去除率為考察指標(biāo)，進(jìn)行正交試驗(yàn)，研究綜合因素對(duì)處理效果的影響，并確定最優(yōu)工藝條件。

2.2.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

每個(gè)影響因子取三個(gè)水平，各因素在不同水平下的具體條件見表1，試驗(yàn)方案[12]見表2。

表1 各因素在不同水平下的具體條件Table1 The factors at different levels under specific conditions

表2 正交試驗(yàn)方案Table 2 Orthogonal test scheme

2.2.2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得Ni2+去除率由42.6%至95.7%，極差分析結(jié)果如表3。

表3 極差分析Table 3 Analysis of variance

極差R的大小能夠反應(yīng)考察因素的影響程度，由表3可以看出，極差最大的是pH值，滑石用量次之，反應(yīng)時(shí)間最小。這說明利用滑石處理含鎳廢水各因素的影響關(guān)系大小為：溶液pH值＞滑石用量＞反應(yīng)時(shí)間。同時(shí)可看出，滑石處理含鎳廢水的最優(yōu)工藝條件為A3B3C3，即滑石用量為7.0 g/L，反應(yīng)時(shí)間為5 h，pH值為8.0。這里分析出來的方案在已經(jīng)做過的試驗(yàn)中雖然沒有出現(xiàn)，但第7號(hào)試驗(yàn)最接近。在第7號(hào)試驗(yàn)中只有反應(yīng)時(shí)間不是處于最好水平，但是反應(yīng)時(shí)間對(duì) Ni2+的去除率影響最小，從實(shí)際做出的結(jié)果看出第7號(hào)試驗(yàn)Ni2+的去除率95.7 %為最高，并由單因素對(duì)處理效果影響的研究可知，在一定范圍內(nèi)，Ni2+的去除率與溶液pH值、滑石用量和反應(yīng)時(shí)間均表現(xiàn)出正相關(guān)，這說明找出的最優(yōu)方案是符合實(shí)際的。

3 結(jié) 論

滑石對(duì)含鎳廢水的處理效果良好，滑石用量、反應(yīng)時(shí)間和溶液pH均是主要影響因素；在利用正交試驗(yàn)法研究綜合因素下滑石處理含鎳廢水效果時(shí)發(fā)現(xiàn)，滑石處理含鎳廢水的各因素的影響關(guān)系大小為：溶液pH值＞滑石用量＞反應(yīng)時(shí)間，最優(yōu)工藝條件為A3B3C3，即滑石用量為7.0 g/L，反應(yīng)時(shí)間為5 h，pH值為8.0。

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Experimental Study on Treatment of Ni-containing Wastewater With Talc

XU Yun-feng1， TONG Tian-yu1， ZHANG Jian-zhong1， LI Ping2
（1.Department of Chemical Engineering，F(xiàn)ushun Employee Technique College，Liaoning Fushun 113122, China；2. Department of Environmental and Biological Engineering, Liaoning Shihua University，Liaoning Fushun 113001, China）

Nickel containing wastewater was treated with talc by the adsorption method. The influence of talc dosage，reaction time and pH value on the treatment efficiency was discussed, the orthogonal test was used to study the effect of comprehensive factors on the treatment efficiency, and the optimum process conditions were determined. The results show that: the talc has good treatment effect for nickel containing wastewater，the sequence of each factor to effect treatment efficiency of Ni containing wastewater：the pH value of the solution >talc dosage > reaction time. The optimal technological conditions are as follows: the talc content 7.0 g/L,the reaction time 5 h,the pH value 8.0.

Talc；Nickel containing wastewater；Adsorption；Orthogonal test

X 703

A

1671-0460（2014）10-1959-03

遼寧省教育廳科學(xué)研究一般課題，項(xiàng)目號(hào)：L2012434

2014-03-11

許云峰（1980-），吉林榆樹人，碩士，講師，研究方向：水處理材料開發(fā)與應(yīng)用。E-mail：yun211@126.com。