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食用植物油中37種脂肪酸組成快速測(cè)定方法研究

2014-02-23 02:34朱作為
質(zhì)量探索 2014年6期
關(guān)鍵詞:山茶油毛細(xì)管甲酯

朱作為 章 明

(1 江西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)院 2 江西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)院)

食用植物油中37種脂肪酸組成快速測(cè)定方法研究

朱作為1章 明2

(1 江西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)院 2 江西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)院)

建立了氣相色譜毛細(xì)管法快速測(cè)定食用植物油中脂肪酸組成的方法,方法選用甲醇鈉溶液和乙酸甲酯作為甲酯化試劑,色譜柱為極性毛細(xì)管柱,分流比為50:1,對(duì)37種常見(jiàn)植物油中的脂肪酸組成進(jìn)行了分析,大大縮短了前處理工作時(shí)間,大大降低了實(shí)驗(yàn)人員接觸危險(xiǎn)試劑的可能性,將測(cè)定結(jié)果與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法結(jié)果進(jìn)行比較,結(jié)果較為平行一致,而且平行測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表明該方法有較好的精密性和重復(fù)性。

食用植物油 脂肪酸組成 毛細(xì)管氣相色譜法

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

安捷倫7890氣相色譜儀,F(xiàn)ID氫火焰檢測(cè)器,5uL微量進(jìn)樣器,SUPELCO脂肪酸毛細(xì)管分析柱,無(wú)水甲醇,甲醇鈉,乙酸甲酯,37種脂肪酸甲酯標(biāo)樣,山茶油,大豆油,玉米油,橄欖油

1.2 樣品處理

用微量移液器移取20ul~30ul食用植物油樣品于玻璃氮吹管內(nèi),用2mL正己烷將樣品溶解,加入100uL2.7%甲醇鈉-甲醇溶液,充分搖勻后,于室溫下放置20~30分鐘后,加入50uL乙酸甲酯,搖勻,放置10分鐘,過(guò)濾膜,上機(jī)備用。

1.3 測(cè)定條件

色譜柱SUPELCO脂肪酸毛細(xì)管分析柱(100m*0.25mm*0.2um),分流比50:1,進(jìn)樣器275℃,載氣N2流量0.7ml/min,檢測(cè)器溫度280℃,柱溫100℃保持10min,3.0℃/min升至240℃持續(xù)30min。

1.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

山茶油、玉米油、稻米油甲醇鈉甲酯化法與國(guó)標(biāo)GB/T17376-2008中三氟化硼法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比(歸一化法)

山茶油甲醇鈉甲酯化法

保留時(shí)間類型峰面積含量/峰面積歸一化組名稱

山茶油三氟化硼法

保留時(shí)間類型峰面積含量/峰面積歸一化組名稱

玉米油甲醇鈉甲酯化法

保留時(shí)間類型峰面積含量/峰面積歸一化組名稱

玉米油三氟化硼法

保留時(shí)間類型峰面積含量/峰面積歸一化組名稱

稻米油甲醇鈉甲酯化法

保留時(shí)間類型峰面積含量/峰面積歸一化組名稱

稻米油三氟化硼法

保留時(shí)間類型峰面積含量/峰面積歸一化組名稱

2 結(jié)論

本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)使用本方法處理不同種食用植物油甲酯化時(shí),最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果與國(guó)標(biāo)處理方法結(jié)果相差不大,兩種方法結(jié)果較為平行,標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)偏差較小。說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)操作系統(tǒng)是穩(wěn)定可靠的。本文在進(jìn)行批量樣品之間的脂肪酸組成比較時(shí),測(cè)定近視結(jié)果即能滿足要求,因此,本方法同時(shí)也是一種能夠大批量樣品的簡(jiǎn)單,快速,準(zhǔn)確的植物油脂肪酸組成分析方法。

[1]王江蓉,周建平,劉榮,鄧志堅(jiān),黃力,毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定植物油脂肪酸組成初探《現(xiàn)代食品科技》VOL23,NO.9(總99)

[2]回瑞華,侯冬巖,李鐵純,李學(xué)成,食用植物油中脂肪酸的分析,鞍山師范學(xué)院學(xué)報(bào)2006-12

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