王力君 石 華

(青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用中心，西寧 810008)

0 前言

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)是近二十年發(fā)展起來(lái)的一種新的分析技術(shù)。它可以測(cè)元素周期表中大多數(shù)的元素，具有靈敏度高，干擾小，線性范圍寬等特點(diǎn)[1]。液體是注入ICP最為有利的分析形態(tài)，礦泉水基本不需要做化學(xué)處理，大大減少了污染的可能性。在天然礦泉水分析的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法“GB/T 8538—2008”中硫酸根的測(cè)試方法為離子色譜法和EDTA容量法[2]，離子色譜使用成本很高，儀器維護(hù)很麻煩，而且一般測(cè)試機(jī)構(gòu)不具有，EDTA容量法為手工分析方法，分析費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，而且準(zhǔn)確度不高和檢出限太高。ICP-AES法正好解決了這些困難[3-7]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

iCAP-6300等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國(guó)熱電公司)。

1.2 主要材料和試劑

HCl(MOS級(jí)，北京化學(xué)試劑研究所)，所有實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子水。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液

SO42-標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100 mg/L)：國(guó)家有色金屬以及電子材料分析測(cè)試中心提供；使用時(shí)配制成0.0，5.0，10.0，25.0，50.0，100 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

取20.0 mL樣品置于100 mL燒杯內(nèi)，加入2.5 mL鹽酸，置于電熱板上，加熱煮開(kāi)，取下冷卻后定容于25 mL比色管內(nèi)，和系列標(biāo)準(zhǔn)溶液一起上儀器測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器條件選擇

射頻功率1 150 W；泵速100 r/min；輔助氣流速0.5 L/min；波長(zhǎng)為S 180.731 nm，實(shí)驗(yàn)表明儀器測(cè)試前先點(diǎn)著等離子體炬30 min后再測(cè)定能增強(qiáng)測(cè)定的穩(wěn)定性。

2.2 樣品前處理

天然礦泉水是液態(tài)樣品，可以直接進(jìn)樣測(cè)試，對(duì)兩組樣品進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，其中一組不作前處理和另外一組加酸前處理，硫酸根離子測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 對(duì)比實(shí)驗(yàn)Table 1 Results of comparsion test /(mg·L-1)

結(jié)果表明加酸處理的樣品結(jié)果明顯比沒(méi)有加酸處理過(guò)的樣品結(jié)果偏低，說(shuō)明樣品中含有以硫酸根以外的形式存在的硫化物進(jìn)而干擾硫酸根離子的測(cè)定。

采用容量法分析樣品中的硫化物，測(cè)得1#硫化物含量為0.5 mg/L，2#硫化物含量為0.2 mg/L，3#硫化物含量為3 mg/L，4#硫化物含量為0.1 mg/L。

通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和分析硫化物的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以得到以下結(jié)論：硫離子干擾硫酸根的測(cè)試，分析硫酸根的樣品必須經(jīng)過(guò)加酸、加熱處理去除樣品中硫化物后才可進(jìn)行分析測(cè)定。

2.3 干擾

180 nm附近分析線干擾很少，只要進(jìn)行基線背景扣除就可以了。

2.4 檢出限

對(duì)樣品空白連續(xù)測(cè)定11次，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差得到檢出限為0.05 mg/L。

2.5 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)與重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

20 mL 1號(hào)樣品中含有硫酸根970 μg，向其中加入1 000 μg標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)行8次測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。

對(duì)8次實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，計(jì)算其RSD為1.0%。

表2 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)Table 2 Results of recovery test

2.6 對(duì)比實(shí)驗(yàn)

對(duì)4個(gè)樣品同時(shí)進(jìn)行離子色譜法和ICP-AES法分析，其對(duì)比結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 Comparison of analytical results in natural mineral water samples /(mg·L-1)

相對(duì)偏差RD最大為9.45%。

3 結(jié)論

建立了使用ICP-AES法直接測(cè)試天然礦泉水中硫酸根的方法，方法檢出限達(dá)到0.05 mg/L，加標(biāo)回收率達(dá)到95%～103%，重復(fù)性實(shí)驗(yàn)RSD%低至1.0%，對(duì)比實(shí)驗(yàn)RD小于5%，通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)證明了方法的科學(xué)性和可靠性。

[1] 阮桂色.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)展[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2011,1(4):15-18.

[2] 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì).GB/T 8538—2008 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

[3] 馬麗君.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定貴金屬車(chē)間外排水中的銅、硒、碲[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2013,3(增刊):10-11.

[4] 陶麗萍,石華.利用ICP-AES中鈣的主次靈敏線同時(shí)測(cè)定各種鹽湖鹵水中鈣的研究[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2009(3):34-36.

[5] 石華,陶麗萍.ICP-AES測(cè)定青海三江源地區(qū)水中Be,Pb,Cd等對(duì)人體有害元素的含量[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2009(2):57-59.

[6] 霍晶.離子色譜法測(cè)定水中7種陰離子[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2014,4(2):8-10.

[7] 劉春峰.離子色譜法測(cè)定鎳鈷錳氫氧化物中硫酸根離子含量[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2013,3(增刊):29-30.