劉玉玲

（山西省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，山西太原030012）

干法灰化-ICP法測(cè)定食品中的磷

劉玉玲*

（山西省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，山西太原030012）

采用干法灰化-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP）對(duì)食品中磷的含量進(jìn)行了測(cè)定，在優(yōu)化最佳條件后，確定了方法的精密度、準(zhǔn)確度和檢出限，最終達(dá)到了操作簡(jiǎn)便、方法快捷、結(jié)果準(zhǔn)確的目的。該方法與現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比對(duì)，檢測(cè)結(jié)果在允許誤差范圍之內(nèi)，可用于食品中磷的檢測(cè)。

食品；磷；干法灰化；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

磷是人體內(nèi)的重要元素之一，對(duì)人體生命活動(dòng)有著十分重要的作用。人體缺乏對(duì)磷元素的攝取，會(huì)引起骨骼和牙齒發(fā)育不正常、骨質(zhì)疏松、軟骨病、佝僂病等癥狀，但過(guò)多的攝入磷，會(huì)引起多動(dòng)癥、嘔吐、腎功能障礙，可以使腎病晚期患者產(chǎn)生各種機(jī)能紊亂，還可以引起心臟病和骨病，甚至引起死亡。因此，加強(qiáng)食品中磷的檢測(cè)對(duì)身體健康具有重要意義。

目前，食品中磷的測(cè)定方法一般多采用國(guó)標(biāo)分光光度法（GB／T5009.87-2003），但此法存在顯色時(shí)間長(zhǎng)、所用試劑不夠穩(wěn)定、方法不夠靈敏等缺點(diǎn)。因此，本文擬采用干法灰化對(duì)樣品進(jìn)行前處理，再結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）測(cè)定磷的含量，大大地提高了測(cè)定靈敏度，縮短了測(cè)定時(shí)間，提高了檢測(cè)效率。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，1 000 μg/mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心提供；硝酸，MOS級(jí)；硝酸溶液，0.5 mol/L，準(zhǔn)確吸取16mL硝酸用水稀釋定容至500 mL。

離子體發(fā)射光譜儀，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，美國(guó)熱電公司，IRIS Advantage；馬弗爐，北京盈安美誠(chéng)科學(xué)儀器有限公司；萊伯泰科LabTech EH35B電熱板；萬(wàn)用電爐；UPN-10N超純水器，北京歷元電子儀器公司。

1.2 樣品處理

稱取1 g～5 g試樣（精確到0.001 g，根據(jù)磷含量而定）于瓷坩堝中，液體先在電熱板上蒸干，然后在萬(wàn)用電爐上小火梯度升溫炭化至無(wú)煙，移入馬弗爐500℃±25℃灰化6 h～8 h，冷卻。若個(gè)別試樣灰化不徹底，則加少許硝酸在萬(wàn)用電爐上小火加熱（避免外濺），反復(fù)多次直到消化完全，放冷，用硝酸溶液少量多次洗滌定容至10 mL～25 mL容量瓶待測(cè)，同時(shí)做試劑空白。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

移取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.125 mL、0.500 mL、1.250 mL、2.500 mL、5.000 mL分別于25 mL容量瓶，用硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液磷質(zhì)量濃度分別相當(dāng)于5.0 μg/mL、20.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100.0 μg/mL、200.0 μg/mL。

1.4 儀器條件

波長(zhǎng)213.618 nm，發(fā)射功率1 150 W，霧化氣壓力134.45 kPa，蠕動(dòng)泵速100 r/min，樣品提升量1.85 mL/min，積分時(shí)間20 s。

2 結(jié)果與分析

2.1 測(cè)試過(guò)程

2.1.1 磷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液測(cè)定

用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的光譜強(qiáng)度，用最小二乘法擬合線性回歸方程，磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=3.735 1x－0.062 2，R2=0.999 9。

2.1.2 樣液測(cè)定

用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定消解好的樣液，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量，經(jīng)計(jì)算得出樣品磷含量。計(jì)算公式如下：

式中：X——試樣中磷含量，mg/100g；

C——待測(cè)樣液中磷含量，μg/mL；

V——試樣消解液定容總體積，mL；

m——試樣質(zhì)量，g。

測(cè)定了6種樣品，并做了加標(biāo)回收，測(cè)定結(jié)果如表1所示。

2.2 精密度

選取0.1 μg/mL、5.0 μg/mL、50.0 μg/mL3個(gè)水平質(zhì)量濃度進(jìn)行精密度測(cè)量，連續(xù)7次測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。根據(jù)表2中數(shù)據(jù)，計(jì)算得0.1 μg/mL、5.0 μg/mL、50.0 μg/mL的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.4%，0.4%，0.3%，滿足實(shí)驗(yàn)室要求。

2.3 檢出限

表1 6種樣品磷含量的測(cè)定值及回收率

表2 3水平質(zhì)量濃度精密度測(cè)量數(shù)據(jù)

連續(xù)測(cè)定11次方法空白，根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.006 7，檢出限為三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差0.02 μg/mL，滿足實(shí)驗(yàn)室要求。

2.4 與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的比對(duì)

按照GB/T 5009.87-2003《食品中磷的測(cè)定》的分光光度法對(duì)上述6種樣品磷含量進(jìn)行了測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.453 3x，相關(guān)系數(shù)R2=0.999 9，測(cè)定結(jié)果如表3。

表3 分光光度法測(cè)定6種樣品中的磷含量

與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法相比，兩種方法的組間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%～7.7%，在允許誤差范圍之內(nèi)。

3 結(jié)論

利用干法灰化進(jìn)行樣品前處理，結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定食品中磷的含量，相對(duì)于微波消解、壓力消解罐消解操作簡(jiǎn)便，所用試劑量較少，降低了試劑的污染和成本，所用儀器馬弗爐價(jià)格也能被大部分實(shí)驗(yàn)室所承受。通過(guò)試驗(yàn)確定了本方法的精密度在0.1 μg/mL～50.0 μg/mL范圍內(nèi)為0.3%～3.4%，檢出限為0.02 μg/mL，加標(biāo)回收率為97.3%～103.1%，與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法相比對(duì)，兩種方法的組間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%～7.7%，方法快捷，結(jié)果準(zhǔn)確，誤差在允許范圍之內(nèi)。

［1］中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB5009.12-2010食品中鉛的測(cè)定［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010：1-13.

［2］中華人民共和國(guó)浙江入境檢驗(yàn)檢疫局，中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可中心.GB/T27404-2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008：1-28.

［3］朱紅楠，謝仿云，沈琳.2個(gè)血液檢測(cè)系統(tǒng)間方法比對(duì)及偏差評(píng)估［J］.臨床檢驗(yàn)雜志，2009，27（6）：486-488.

［4］蔣德珍.分析方法的系統(tǒng)誤差和允許誤差［J］.計(jì)算機(jī)與應(yīng)用化學(xué)，1988（4）：75-82.

表2 花蛤樣品中鎘的加標(biāo)回收率及精密度

2.5 樣品測(cè)定

采用以上確定的試驗(yàn)條件對(duì)縊蟶、扇貝、花甲各10份進(jìn)行鎘含量的測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3，扇貝中鎘含量較高，縊蟶和花甲鎘含量相對(duì)較低。本次檢測(cè)數(shù)據(jù)與各文獻(xiàn)報(bào)道2007～2012年貝類(lèi)中鎘含量相比，縊蟶和扇貝鎘含量偏高，可能是采樣地點(diǎn)不同和樣品含水率不同所致。

表3 貝類(lèi)樣品鎘含量的測(cè)定

3 結(jié)論

試驗(yàn)結(jié)果表明，采用壓力消解罐法處理貝類(lèi)樣品，鎘加標(biāo)回收率較高，用石墨爐原子吸收測(cè)定貝類(lèi)中鎘的含量，試驗(yàn)的檢出限、準(zhǔn)確度和精密度均能滿足GB/T 5009.15-2003食品中鎘的測(cè)定方法。該方法簡(jiǎn)單、靈敏可靠，適合測(cè)定貝類(lèi)中的鎘。

參考文獻(xiàn)

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Determination of phosphorus in food by dry ashing-ICP

LIUYu-ling*
（Shanxi province foodstuff quality supervision and inspection institute，Shanxi Taiyuan 030012，China）

Content of phosphorus in food was determinined by inductively coupled plasma atomic emissionspectrometry （ICP） .In the optimum condition, the precision, accuracy and detection limit of the method were ensured.The method was simple, quick and accurate.Compared with the existing national standard method, test results were in the range of permissible error , therefore the method can be used for the detection of phosphorus in food.

food；phosphorus,；dryashing；inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP）

TS207.5+3

A

1673-6044（2014）02-0058-03

10.3969/j.issn.1673-6044.2014.02.021

*劉玉玲，女，1980年出生，2008年畢業(yè)于廣播電視大學(xué)計(jì)算機(jī)專業(yè)，工程師。

2014-05-20