丁衛(wèi)新

靖江市糧油質(zhì)量監(jiān)測(cè)所　　江蘇靖江　214513

糧食鉛和鎘的測(cè)定中干法灰化溫度的研究

丁衛(wèi)新

靖江市糧油質(zhì)量監(jiān)測(cè)所江蘇靖江214513

選用稻谷、玉米、小麥三個(gè)糧食品種各5份樣品，利用干法灰化法對(duì)樣品進(jìn)行試樣消解，將灰化溫度分別設(shè)定為500℃和600℃，運(yùn)用原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)定同一樣品中鉛、鎘含量，通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)兩者測(cè)定結(jié)果比較接近，同時(shí)用質(zhì)控樣（GBW10011 GSB-2小麥）來驗(yàn)證其鉛、鎘測(cè)定的結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)值，表明灰化溫度設(shè)定為600℃是可行的、合理的，且能夠明顯縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間。

干法灰化鉛、鎘含量600℃合理縮短時(shí)間

國家標(biāo)準(zhǔn)《食品中鉛的測(cè)定 GB 5009.12—2010》、《食品中鎘的測(cè)定GB 5009.15—2014》規(guī)定，選用干法灰化法對(duì)糧食樣品試樣消解，灰化溫度為500℃，灰化時(shí)間6～8 h，經(jīng)過多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)不但灰化時(shí)間較長，而且樣品灰化不徹底。本試驗(yàn)擬采用600℃的灰化溫度灰化樣品，灰化時(shí)間3 h，不足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一半，結(jié)果發(fā)現(xiàn)灰化效果得到明顯改善，運(yùn)用原子光譜儀測(cè)定不同灰化溫度處理的同一糧食樣品中鉛、鎘含量，并同時(shí)用質(zhì)控樣來驗(yàn)證。測(cè)定結(jié)果顯示，在灰化溫度分別為500℃與600℃條件下鉛、鎘測(cè)定值比較接近，質(zhì)控樣測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合，說明600℃的灰化溫度是可以采用的，是可行的方案。

1　材料與方法

1）試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料由本地某收儲(chǔ)公司提供，糧食倉庫內(nèi)保管較好的2014年產(chǎn)小麥、稻谷及玉米三個(gè)品種共15份樣品。小麥、玉米樣品分別去雜，經(jīng)錘式旋風(fēng)磨粉碎混合均勻后待用；稻谷經(jīng)礱谷機(jī)礱谷后錘式旋風(fēng)磨粉碎混合均勻后待用。

2）主要試劑

混合酸（4+1）：4份優(yōu)級(jí)純硝酸與1份優(yōu)級(jí)純高氯酸混合均勻；0.5 moL/L硝酸：3.2 mL硝酸加入100 mL容量瓶中用水定容至刻度后混勻；試驗(yàn)中所用水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

3）主要儀器

錘式旋風(fēng)磨（JXFM 110）、可調(diào)式電爐、馬弗爐、石英坩堝（較瓷坩堝吸附目標(biāo)物質(zhì)?。?、分析天平（0.1 mg）、安捷倫原子吸收光譜儀（240 FS AA），附石墨爐和鉛、鎘空心陰極燈。

4）試驗(yàn)方法

采用干法灰化法對(duì)樣品進(jìn)行試樣消解。稱取1.5～2.0 g粉碎并混勻后的試樣（精確到0.1 mg）于石英坩堝中，小火在可調(diào)式電爐上炭化至無煙，小心移入馬弗爐500℃灰化6～8 h（在600℃溫度下灰化3 h），試樣灰化完成后取出石英坩堝，冷卻后小心加入1 mL混合酸，在可調(diào)式電爐上小火加熱，待混合酸蒸干后，直接放入已恒溫至500℃（或600℃）馬弗爐內(nèi)繼續(xù)灰化1 h（在600℃溫度下再灰化0.5 h），直至試樣消化完全呈灰白色或淺灰色，取出放冷，用5 mL的0.5 moL/L硝酸分兩次充分溶解灰分，用滴管將試樣消化液洗入10 mL容量瓶中，再用水少量多次洗滌坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻后備用；同時(shí)作試劑空白試驗(yàn)。

5）測(cè)定

將原子吸收分光光度計(jì)、石黑爐及鉛（鎘）空心陰極燈的性能調(diào)至最佳狀態(tài)，背景校正為氘燈，使用基體改進(jìn)劑0.5%磷酸二氫銨溶液來消除干擾，分別測(cè)定樣液及空白液中鉛、鎘含量，最后通過公式計(jì)算得出試樣中鉛、鎘含量。

2　結(jié)果分析

1）不同灰化溫度條件下灰化時(shí)間比較表（表1）

表1　不同灰化溫度下灰化時(shí)間

由表1可以看出，灰化溫度為600℃時(shí)實(shí)驗(yàn)所用時(shí)間不足灰化溫度為500℃所耗用時(shí)間的一半，明顯縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，同時(shí)通過實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)灰化溫度為600℃時(shí)灰化效果比較滿意。

2）灰化溫度分別為500℃、600℃時(shí)的測(cè)定結(jié)果

試驗(yàn)中所用的質(zhì)控樣為生物成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（小麥）代號(hào)：GBW10011 GSB-2（小麥），鉛、鎘含量標(biāo)準(zhǔn)值分別為鉛：0.065±0.024 mg/kg，鎘：18±4 ug/kg。

稻谷試樣、玉米試樣和小麥試樣中鉛、鎘含量測(cè)定結(jié)果見表2～表4。

表2　　稻谷試樣中鉛、鎘含量

表3　　玉米試樣中鉛、鎘含量

3）結(jié)果分析

從表2～表4中的檢測(cè)數(shù)據(jù)可以看出，對(duì)于稻谷、玉米、小麥常見的3個(gè)糧食品種來說，將灰化溫度分別設(shè)定為500℃、600℃對(duì)樣品進(jìn)行前處理后再測(cè)定試樣中鉛、鎘含量，兩者測(cè)定結(jié)果比較接近，同時(shí)用質(zhì)控樣來跟蹤測(cè)定進(jìn)程，測(cè)定結(jié)果也在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，同時(shí)發(fā)現(xiàn)灰化溫度為600℃時(shí)鉛、鎘測(cè)定值在多數(shù)情況下比灰化溫度為500℃時(shí)略高些，可能說明灰化溫度為600℃時(shí)灰化程度更為徹底，測(cè)定過程中物質(zhì)間相互干擾性要少些，測(cè)定值更接近真實(shí)值。

表4　　小麥試樣中鉛、鎘含量

3　結(jié)論

眾所周知微波消解儀方便、快捷，但一次性投入資金較大，基層單位一般承受不了，干法灰化不僅適用于糧食及其產(chǎn)品的試樣消解，而且對(duì)于油脂的消解也有廣泛的應(yīng)用，因此，干法灰化法對(duì)樣品前處理是我們基層單位比較理想的選擇。實(shí)驗(yàn)過程中，稱樣量1.5～2.0 g，大大超過微波消解0.3～0.5 g稱樣量，樣品具有更強(qiáng)的代表性，同時(shí)目標(biāo)物質(zhì)聚集、濃縮效應(yīng)更為明顯，為實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行提供了技術(shù)保證。采用吸附力更小的石英坩堝取代普通瓷坩堝，不僅減少了目標(biāo)物質(zhì)的吸附而且避免了瓷坩堝在長時(shí)間高溫加熱時(shí)可能會(huì)引起的瓷坩堝材料不穩(wěn)定的風(fēng)險(xiǎn)。通過對(duì)糧食三大品種：稻谷、玉米和小麥15份樣品，在灰化溫度分別為500℃和600℃，其他條件相同的情況下，測(cè)得同一試樣中鉛、鎘含量數(shù)值比較接近，同時(shí)用質(zhì)控樣來驗(yàn)證，其測(cè)定值都符合標(biāo)準(zhǔn)值。上述實(shí)驗(yàn)充分說明，灰化溫度在600℃情況下測(cè)定結(jié)果是準(zhǔn)確的，在此條件下不僅灰化程度可以得到很大的提高，而且可以節(jié)省一半的實(shí)驗(yàn)時(shí)間，節(jié)省了電能，大大提高了工作效率，為基層實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)確測(cè)定Pb、Cd提供了一個(gè)好的途徑。

TS 210.7

B

1674-5280（2016）01-0025-02

2015-10-23

丁衛(wèi)新（1971—），男，工程師，主要從事糧油質(zhì)量檢驗(yàn)工作。