朱英蓮 田繼遠

（青島農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,山東青島266109）

超聲波輔助酸法提取柚皮果膠生產(chǎn)工藝的研究*

朱英蓮**田繼遠

（青島農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,山東青島266109）

以柚皮為原料，研究了料液比、超聲功率、超聲溫度、超聲時間對柚皮果膠提取得率的影響，在單因素試驗的基礎(chǔ)上通過正交試驗設(shè)計優(yōu)化柚皮果膠的提取工藝條件。結(jié)果表明，柚皮果膠提取的最佳工藝條件：料液比1 g∶15 mL，超聲功率150 W，超聲溫度為80℃，超聲時間為40 min。采用優(yōu)化工藝提取果膠，產(chǎn)品總得率達22.76%。

超聲波；柚皮；果膠；提取

果膠因其具有良好的凝膠、增稠、穩(wěn)定等特性被廣泛用于食品工業(yè)。果膠是一種應(yīng)用價值高和安全無毒的食品添加劑。果膠具有某些重要的生理功能，如降低血清膽固醇、血糖含量，刺激噬菌細胞和巨噬細胞。果膠還具有良好的抗腹瀉、抗癌、減肥、降低血糖的作用。我國每年約消耗2 000 t果膠，其中約80%靠進口，價格遠高于國產(chǎn)果膠，因此發(fā)展我國的果膠生產(chǎn)行業(yè)極為迫切。柚皮中果膠主要存在于內(nèi)果皮中，含量豐富，凝膠強度高。干柚皮中果膠含量可達10%～30%，柚子鮮食和加工下腳料的柚皮數(shù)量約占柚子產(chǎn)量的50%。目前，在我國，每年有上億噸的柚皮被當作生活垃圾廢棄，不僅造成資源極大浪費，而且污染了環(huán)境，因此對該資源進行綜合利用很有必要。

傳統(tǒng)的酸提取法是提取果膠最常用的方法，但提取時間較長，提取率較低。超聲波是頻率高于20 kHz的機械波，它在傳播時可產(chǎn)生空化現(xiàn)象，有利于天然產(chǎn)物的輔助提取。本試驗主要研究超聲波輔助酸法提取柚皮果膠的生產(chǎn)工藝，為柚皮的有效利用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

干柚皮；無水乙醇，分析純；濃硫酸，分析純；鹽酸，分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

精密電子天平，多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；DHG-9070A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海精宏試驗設(shè)備有限公司；RE-52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，上海亞榮生化儀器廠；循環(huán)水式多用真空泵，鄭州長城科工貿(mào)有限公司；KH-600DY超聲波清洗器，昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 柚皮果膠的提取

干柚皮粉碎，稱取10柚皮粉于90℃水浴中滅酶5 min～8 min，以防止果膠被破壞。然后放入酸解容器中，加一定體積的清水，用0.1 mol/L的鹽酸調(diào)pH值為2.0。把酸解容器放入超聲波清洗器，調(diào)整超聲波的功率和溫度進行酸提取一定時間。提取完畢真空濃縮，加入體積濃度95%乙醇沉淀，離心取沉淀，干燥稱重，計算果膠得率。

果膠得率=果膠的質(zhì)量／柚皮的質(zhì)量×100%。

1.3.2 超聲波輔助酶法提取柚皮果膠的單因素試驗

1.3.2.1 料液比的影響

選取超聲溫度為80℃，超聲時間為60 min，料液比（g∶mL）分別取1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35。

1.3.2.2 超聲功率的影響

選取浸提溫度為80℃，浸提時間為60 min，料液比為1g∶20mL，超聲功率分別取50W、100W、150 W、200 W、250 W、300 W。

1.3.2.3 超聲溫度的影響

選取超聲時間為60 min，料液比為1 g∶20 mL，超聲溫度分別取40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃。

1.3.2.4 超聲時間的影響

選取超聲溫度為80℃，料液比為1g∶20mL，超聲時間分別取20 min、30 min、40 min、50 min、60 min、70 min、80 min。

1.3.3 利用正交試驗優(yōu)化提取工藝

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，運用L9（34）正交表，以柚皮果膠得提取得率作為考察指標，以料液比、加酶量、酶解時間、酶解溫度作為4個因素進行正交試驗設(shè)計，確定柚皮果膠提取的最佳工藝參數(shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 提取條件的單因素試驗

2.1.1 料液比對柚皮果膠提取率的影響

料液比對柚皮中果膠提取率的影響見圖1。由圖1可知，在料液比1 g∶15 mL之前，隨提取液體積的增大，果膠提取得率越高，因為料液比過小，不易于果膠析出；但當料液比大于1 g∶15 mL時，其果膠提取得率逐漸下降，因為溶劑過多，影響超聲空化作用，使提取率下降。因此料液比選擇1 g∶15 mL左右較為適宜。

圖1 料液比對果膠得率的影響

2.1.2 超聲功率對柚皮果膠提取率的影響

超聲功率對柚皮中果膠提取率的影響見圖2。由圖2可知，隨著超聲功率的增大，果膠得率迅速增加，因為功率越大，超聲空化作用越明顯，柚皮與提取液混合越均勻，分子擴散速度越大，所以果膠溶出速度越快。當超聲功率超過150 W時，隨著功率的增大，果膠得率繼續(xù)增加，但增加緩慢?？紤]到功率過大能耗隨之增加，因此選擇功率為150 W左右較適宜。

圖2 超聲功率對果膠得率的影響

2.1.3 超聲溫度對柚皮果膠提取率的影響

超聲溫度對柚皮中果膠提取率的影響見圖3。由圖3可知，在40℃～60℃溫度范圍內(nèi)，果膠得率隨超聲溫度的升高無明顯變化；60℃～90℃之間，果膠得率隨超聲溫度的升高增加明顯增加；溫度在90℃～100℃之間，果膠得率明顯下降，因為果膠在這個溫度階段容易裂解，產(chǎn)量下降。因此超聲溫度應(yīng)該控制在80℃左右為宜。

圖3 超聲溫度對果膠提取得率的影響

2.1.4 超聲時間對果膠提取率的影響

超聲時間對柚皮中果膠提取率的影響見圖4。由圖4可知，在20 min～40 min超聲時間范圍內(nèi)，柚皮果膠得率隨時間的延長明顯提高；當40 min以后，隨著時間的延長，果膠得率提高的幅度很小。提取時間過長會導(dǎo)致果膠分解顏色變深，不僅降低產(chǎn)率，還會影響質(zhì)量。因此本研究采取超聲時間為40 min。

圖4 超聲時間對果膠得率的影響

2.2 正交試驗結(jié)果及分析

正交試驗因素水平設(shè)計見表1，試驗結(jié)果見2。

表1 正交試驗因素水平表

由表2的可知，影響柚皮果膠提取得率的因素主次順序為：C＞A＞B＞D，即超聲溫度＞料液比＞超聲功率＞超聲時間。綜合各因素得出柚皮果膠最佳提取工藝條件為：料液比1 g∶15 mL，超聲功率150 W，超聲溫度80℃，超聲時間40 min。在此條件下進行驗證試驗，得到柚皮果膠的提取率達到22.76%，因此確定此條件為提取柚皮果膠的最優(yōu)因素組合。

表2 正交試驗設(shè)計及結(jié)果

3 結(jié)論

通過單因素及正交試驗表明，超聲波輔助酸法提取柚皮果膠的最佳工藝條件：料液比1∶15，超聲功率150 W，超聲溫度80℃，超聲時間40 min。在該工藝條件下柚皮果膠的提取得率達22.76%。該法利用超聲空化作用，不僅縮短了提取時間，而且提高了提取得率。

［1］周強，汪秋安，賈超華.酒石酸水溶液提取柚皮果膠的工藝［J］.食品研究與開發(fā)，2010，31（1）：26-28.

［2］劉文，董賽麗，梁金亞.果膠的性質(zhì)、功能及其應(yīng)用［J］.三門峽職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報，2008，7（2）：113-116.

［3］夏天添，梁瑞紅，劉成梅，等.橙皮果膠的提取及性質(zhì)研究［J］.食品工業(yè)科技，2011（11）：234-340.

［4］王福海.柚子皮中果膠的提取研究［J］.萍鄉(xiāng)高等專科學(xué)校學(xué)報.2014，31（3）：28-32.

［5］趙津，周澤中，閆路娜.基于正交試驗設(shè)計對柚皮果膠提取工藝的優(yōu)化［J］.河北工業(yè)科技，2013（5）：338-341.

［6］陳顯玲，蘇龍.柚子皮提取果膠的工藝研究［J］.廣州化工，2014，42（18），54-56.

［7］余先純，孫德林，李湘蘇.超聲波輔助提取柿子樹葉單寧的研究［J］.化學(xué)研究與應(yīng)用，2011，3（23）：345-349.

［8］韋鑫，班淼，黃鎖義，等.從橙子皮中提取果膠的工藝研究［J］.精細化工中間體，2005，35（3）：55-56.

Study on the acid extraction technology of pectin from pomelo peel by ultrasonic assistant method*

ZHU Ying-lian**TIAN Ji-yuan
（Deparpartment of food science and engineer,Qingdao agricultural university,Shandong Qingdao266109，China）

Optimum extracting conditions of pectin from pomelo peel which was used as raw material were investigated by single factor experiment,the influencing factors on the extraction rate of pectin from pomelo were the ratio of material to solvent,ultrasonic power,extraction temperature,and extraction time.Orthogonal test was designed on the base of signal factor experiment to optimum the extraction technology in this paper.The result showed that the optimum technological parameters were as follows:ratio of material to solvent was 1:15,ultrasonic power was 150 W,ultrasonic temperature was 80℃,ultrasonic time was 40min.The extracting rate of pectin was 22.76% with the improved process.

ultrasonic；pomelo peel；pectin；extraction

TS255.36

A

1673-6044（2014）04-0014-03

10.3969/j.issn.1673-6044.2014.04.005

國家教育部高等學(xué)校特色專業(yè)建設(shè)項目(TS10943)；山東省高等教育名校建設(shè)工程項目：青島農(nóng)業(yè)大學(xué)應(yīng)用型人才培養(yǎng)特色名校建設(shè)校級精品課程建設(shè)《食品衛(wèi)生檢驗》（XJP2013043）；山東省高等教育名校建設(shè)工程項目：以培養(yǎng)應(yīng)用型人才為目標《食品衛(wèi)生檢驗》教學(xué)內(nèi)容與教學(xué)方法的改革與探索（XJG2013088）。

**朱英蓮，女，1976年出生，2006年畢業(yè)于云南農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏專業(yè)，講師。

2014-12-03