劉揚(yáng)
摘 要:鐵合金是制造鋼鐵的重要原材料,鐵合金中的碳量直接關(guān)系到煉鋼的質(zhì)量,所以我們應(yīng)該對鐵合金中的總碳量準(zhǔn)確測定進(jìn)行分析,但是當(dāng)前影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性的因素有很多,我們應(yīng)該對此了解,盡量找到準(zhǔn)確測量的最佳情況。
關(guān)鍵詞:鐵合金;總碳量測定;分析
顧名思義,鐵合金就是鐵元素和其他元素組合而成的合金,當(dāng)前鐵合金作為鋼鐵制造的重要原料,起到十分重要的作用。在煉鋼的時(shí)候鐵合金能夠作為脫氧劑使用進(jìn)而改變鋼鐵的性能。在鋼鐵煉制過程中使用純金屬工藝不僅使操作變得簡單,而且更加經(jīng)濟(jì),但是鐵合金相比純金屬來說熔點(diǎn)更低,更加容易加入鋼鐵煉制中,所以被鋼鐵企業(yè)廣泛應(yīng)用。鐵合金的品種特別多,如果按照合金的主要成分來說,可以分為鈦鐵、硅鐵等等。其中碳是鐵合金中十分重要的元素,鋼鐵中碳的含量和鋼鐵的質(zhì)量成反比關(guān)系,也就是說含碳量高的話,鋼鐵的性能就低,碳的含量低的話,鋼鐵的性能就高。所以為了促進(jìn)鋼鐵企業(yè)的快速發(fā)展以及提高鋼鐵質(zhì)量,我們必須對鐵合金中總碳量進(jìn)行精確測定。當(dāng)前最經(jīng)常使用的檢測辦法就是氣體容量法,也就是當(dāng)檢測試樣經(jīng)過高溫除硫之后,收集生成的二氧化碳并放到試管當(dāng)中,經(jīng)過氫氧化鉀進(jìn)行簡答的溶液吸收之后,對其日稽查換算出碳的含量。這種方法具有操作簡單、快速、成本低、精確度高的特點(diǎn),得到廣泛使用。使用氣體容量法過程中,儀器檢測試樣中碳的含量,檢測出來的結(jié)果是二氧化碳的體積,必須經(jīng)過換算才能夠得到含量值。文章通過對大量的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行分析,對影響鐵合金中的總碳量準(zhǔn)確檢測的影響因素進(jìn)行了敘述,希望能夠提高測定準(zhǔn)確率。
1 助熔劑的選擇
硅鐵、鉻鐵、錳鐵等合金樣品為中高碳含量, 碳含量一般在1.0%~9.0%之間, 用純銅(純度為99.99%) 做助熔劑, 助熔效果好, 可降低試樣熔點(diǎn),使試樣易于燃燒完全。助熔劑的含碳量一般不超過0.005%,使用前應(yīng)做空白試驗(yàn),并從試樣的測量值中扣除。
2 燃燒爐溫度的選擇
中高碳錳鐵溫度控制在1100℃、硅鐵溫度在1150℃、鉻鐵溫度在1200℃,即可使樣品熔融完全,以硬質(zhì)狀態(tài)而平鋪于瓷舟底部,沒有氣泡。
3 氧氣流量選擇
氧氣流量對準(zhǔn)確度有一定的影響,為了較正確地掌握氧氣流量,一般多用醫(yī)用氧氣吸入器。初始氧氣流量稍小,以1.5L/min為宜,隨著燃燒過程漸強(qiáng),流量漸增至2L/min。氧氣流量過小會(huì)使燃燒不完全,過大,則產(chǎn)生大量的粉塵,造成通氣阻力增大,操作困難。故氧氣流量控制在1.5L/min~2.0L/min,既可保證試樣全熔,又能保證氣體能夠冷卻。
4 樣品預(yù)熱時(shí)間選擇
對于難熔的鐵合金,如高碳錳鐵、鉻鐵,預(yù)熱時(shí)間可以適當(dāng)延長至3min~4min,使燃燒完全,熔融徹底。
5 硫?qū)μ嫉慕Y(jié)果的影響
含碳量在0.01%時(shí)(習(xí)慣上稱為“1個(gè)碳”),在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下生成的二氧化碳體積為0.185mL;含硫量在0.001%時(shí)(習(xí)慣上稱為“1個(gè)硫”),在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下可生成的二氧化硫體積為0.0068mL。這就是說,“1個(gè)碳”生成的體積約為“1個(gè)硫”所生成體積的27倍。換言之,0.028%含硫量將使碳的結(jié)果偏高0.01%,說明硫?qū)μ嫉慕Y(jié)果有一定的影響,故采用碳硫聯(lián)合測定方法,以消除硫?qū)μ嫉挠绊憽?/p>
6 其它一些因素的影響
1)在長時(shí)間使用氧氣凈化系統(tǒng)之后,應(yīng)該及時(shí)做好洗滌劑和干燥劑的更換工作,同時(shí)在清洗的時(shí)候,應(yīng)該盡量清除掉二氧化碳,保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。2)在多次使用之后,應(yīng)該對輸氣管和燃燒管尾進(jìn)行仔細(xì)的清洗工作,保證其干燥性。3)由于純銅具有非常強(qiáng)的助熔性,在燃燒的過程中會(huì)出現(xiàn)很嚴(yán)重的飛濺情況,這就會(huì)使得燃燒管的壽命縮短,同時(shí)在管壁上還會(huì)沾有很多渣子,導(dǎo)致測試結(jié)果不準(zhǔn)確,所以,我們應(yīng)該事先做好二十個(gè)試樣及時(shí)地更換試管,保證準(zhǔn)確的措施結(jié)果。4)做好量氣管的清潔,如果發(fā)現(xiàn)量氣管壁上的水流不能成股流下或者二是出現(xiàn)了水滴附著在管壁上的情況,我們就應(yīng)該及時(shí)地進(jìn)行清洗工作。5)應(yīng)該保證吸收器的浮標(biāo)在吸收前和吸收后都保證不變。6)在操作的時(shí)候,應(yīng)該特別注意瓷管的內(nèi)外溫度和壓力變化,需要對瓷管進(jìn)行多次的通氧燃燒以達(dá)到除白的作用,注意的是應(yīng)該在試樣相同的情況下進(jìn)行操作,這樣才能夠避免誤差的產(chǎn)生。7)在開始之前還是在工作過程中,都應(yīng)該燃燒標(biāo)準(zhǔn)的樣品,這樣才能夠查看出儀器的準(zhǔn)確率是否符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。8)因?yàn)楦哔|(zhì)量的鐵合金中含有的碳量十分豐富,所以應(yīng)該進(jìn)行多次燃燒試驗(yàn),保證二氧化碳完全吸收,這樣才能夠保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確。9)在吸收器當(dāng)中,應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)的實(shí)際情況及時(shí)地更換氫氧化鉀溶液,對于新配置的溶液,開始的幾次測試都不應(yīng)該計(jì)算數(shù)據(jù),直到溶液吸收穩(wěn)定。如若不然,則會(huì)造成測試結(jié)果不準(zhǔn)確。濾管當(dāng)中的脫脂棉應(yīng)該及時(shí)地更換,避免出現(xiàn)氫氧化物污染濾管壁的情況。10)在通入氧氣之后,對裝置的整個(gè)管路和活塞進(jìn)行檢測,查看是否有漏汽的地方,保持儀器裝置能夠在正常狀態(tài)下工作。在更換掉瓶內(nèi)的溶液以及玻璃棉等物品后,應(yīng)該對更換的試樣進(jìn)行多次燃燒測試,當(dāng)二氧化碳吸收飽和之后再進(jìn)行操作。11)空白試驗(yàn)。吸收器、水準(zhǔn)瓶內(nèi)的溶液與待測混合氣體的溫度應(yīng)基本一致,否則將產(chǎn)生正、負(fù)空白值。在分析試樣前應(yīng)反復(fù)做空白試驗(yàn)直至空白值穩(wěn)定。由于室溫的變化和分析中引起的冷凝管內(nèi)水溫的變化,在測量試樣的過程中必須經(jīng)常做空白試驗(yàn)。做試樣分析時(shí),應(yīng)從其測量值中扣除所有的空白值(包括助熔劑的空白值)。12)在做完一個(gè)試驗(yàn)之后,需要查看樣品是否燃燒完全,如果不完全,應(yīng)該進(jìn)行重新燃燒并分析。如所測試樣是高碳試樣,應(yīng)空通一次,才能接著做低碳試樣分析。
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