張清蓮/ 1. 上海交通大學(xué)機(jī)械與動力學(xué)院；2. 上海飛機(jī)制造有限公司

提高實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果質(zhì)量的常用方法

張清蓮1,2/ 1. 上海交通大學(xué)機(jī)械與動力學(xué)院；2. 上海飛機(jī)制造有限公司

介紹了實(shí)驗(yàn)室為監(jiān)視測量過程并查找、排除質(zhì)量環(huán)中所有導(dǎo)致不合格不滿意的原因，保證檢測和校準(zhǔn)服務(wù)結(jié)果的真實(shí)性、準(zhǔn)確性、可靠性，采取的常用方法，并通過實(shí)例闡述如何繪制過程控制圖。

能力驗(yàn)證計(jì)劃；實(shí)驗(yàn)室間比對；測量過程控制；判異準(zhǔn)則

0 引言

為了在公司內(nèi)部向管理者提供信任，在公司外部向客戶提供信任，同時也是為了滿足CNAS-CL01: 2006《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》的要求，更是為了從根本上提高理化計(jì)量中心實(shí)驗(yàn)室提供的檢測/校準(zhǔn)結(jié)果的真實(shí)性、準(zhǔn)確性、可靠性，實(shí)驗(yàn)室主動采取一系列方法用以滿足上述目的。本文介紹一種實(shí)驗(yàn)室常用、可行且有效的方法。

1 能力驗(yàn)證方式

實(shí)驗(yàn)室需要通過一種方式來證明實(shí)驗(yàn)室的某項(xiàng)能力是合格的，有兩種方式可供參考。一是“實(shí)驗(yàn)室間比對”，可以由實(shí)驗(yàn)室發(fā)起；二是“能力驗(yàn)證計(jì)劃”，由有關(guān)權(quán)威機(jī)構(gòu)或其委托的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行策劃。

1.1 實(shí)驗(yàn)室間比對

兩個或兩個以上實(shí)驗(yàn)室對同一樣品進(jìn)行測量，比較各實(shí)驗(yàn)室給出的測量結(jié)果和測量結(jié)果不確定度，用以考察實(shí)驗(yàn)室之間“能力”的差異，判斷實(shí)驗(yàn)室的“測量系統(tǒng)”是否有效。

對于兩個以上實(shí)驗(yàn)室比對，假定本實(shí)驗(yàn)室的測量值為Y1，測量不確定度為U1，其他參加比對或能力驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室的測量值分別為Y2，Y3，…，Yn，根據(jù)下列關(guān)系式進(jìn)行判斷：

如果En≤0.7，則可認(rèn)為測量結(jié)果滿足要求，應(yīng)繼續(xù)保持其能力；

如果En＞ 1，則認(rèn)為測量結(jié)果存在問題，應(yīng)迅速查找；

如果0.7＜En≤1，表明測量結(jié)果的質(zhì)量接近臨界，須查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施。

需要指出，下限0.7僅僅是一個推薦值，可根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)室和不同設(shè)備的情況決定。也可以是0.8甚至0.9，其選擇需要在資源投入和風(fēng)險(xiǎn)之間進(jìn)行平衡。

1.2 能力驗(yàn)證計(jì)劃

能力驗(yàn)證計(jì)劃是由有關(guān)權(quán)威機(jī)構(gòu)或其委托的具有組織能力驗(yàn)證資格的主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室組織的實(shí)驗(yàn)室比對試驗(yàn)，由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室分發(fā)樣品（盲樣）并給出能力驗(yàn)證計(jì)劃作業(yè)指導(dǎo)書。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書給出的方法進(jìn)行測量，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對各參加實(shí)驗(yàn)室給出的測量結(jié)果按規(guī)定的判據(jù)進(jìn)行處理/分析，據(jù)此判定各參加實(shí)驗(yàn)室的能力是否“有效”。對于被判定為“不滿意”的測量能力，參加實(shí)驗(yàn)室應(yīng)立即停止相關(guān)測量活動，并立即查找根本原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施。

2 過程控制

實(shí)驗(yàn)室通過上述兩種方式之一或組合，可以驗(yàn)證相關(guān)能力是否為“滿意”，但是該項(xiàng)被判定為“滿意”的能力是否能夠持續(xù)保持，實(shí)驗(yàn)室需要采取措施進(jìn)行持續(xù)監(jiān)視。

2.1 過程控制的前提

并不是所有的測量過程都適合進(jìn)行過程能力監(jiān)控。對于偶然因素波動大的、測量過程長的能力不適合進(jìn)行過程能力監(jiān)控，即所使用的被測樣品的性能參數(shù)應(yīng)較穩(wěn)定，不易發(fā)生變化。也就是說由于被測樣品引起的測量不確定度應(yīng)盡可能小，可以忽略不計(jì)。

2.2 控制和記錄工具選擇

在監(jiān)控過程中應(yīng)考慮使用控制圖的方法進(jìn)行控制和記錄，主要常規(guī)控制圖有-R控制圖、-s控制圖、Me-R控制圖、X-RS控制圖、p控制圖、np控制圖、c控制圖、u控制圖。

2.3 對某參數(shù)進(jìn)行測量和控制的操作實(shí)例

2.3.1 對某一計(jì)量值進(jìn)行25組測量，每組5個值，計(jì)算每組數(shù)值的算術(shù)平均值和標(biāo)準(zhǔn)差（見表1）。

2.3.3 計(jì)算s圖的控制限，繪制控制圖。先計(jì)算s圖的控制限。

當(dāng)子組n= 5時，B4= 2.089，B3= 0(注：B4，B3的值可由查表獲得)，代入s圖公式，得到：

繪制相應(yīng)的s控制圖（見圖1）。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)差控制圖

可見，s圖在第17點(diǎn)超出了上控制限，應(yīng)查找異常的原因，采取措施加以糾正。為了簡單起見，將第17子組剔除掉。利用剩下來的24個子組來重新計(jì)算-s控制圖的控制限。得到：

B4= 2.089，B3= 0，代入s圖的控制限公式，得到：

表1 某一測量數(shù)據(jù) 單位：℃

參見圖2的標(biāo)準(zhǔn)差控制圖。

可見，標(biāo)準(zhǔn)差s控制圖不存在變差可查明的8種模式，那么，可以利用來建立圖。由于子組大小n= 5,可查表知，A3= 1.427,將= 163.292，= 5.370代入 圖的控制限公式，得到：

相應(yīng)的均值控制圖見圖3。

圖2 標(biāo)準(zhǔn)差控制圖

圖3 均值控制圖

參見圖4的標(biāo)準(zhǔn)差控制圖。

圖4 標(biāo)準(zhǔn)差控制圖

可見，標(biāo)準(zhǔn)差s控制圖不存在變差可查明原因的8種模式，那么利用來建立圖。由于子組大小n= 5，可查表知，A3= 1.427，將= 163.652，= 5.265代入圖的控制限公式，得到：

參見圖5的均值控制圖。

圖5 均值控制圖

由圖5的均值控制圖可知，沒有出現(xiàn)變差可查明原因的8種模式。即標(biāo)準(zhǔn)差控制圖和均值控制圖都沒有出現(xiàn)可查明原因的8種模式，說明該測量過程處于統(tǒng)計(jì)狀態(tài)。

2.3.4 與容差限比較，計(jì)算過程能力指數(shù)。假設(shè)已知該參數(shù)的容差限為：TL= 140，TU= 180。利用得到的統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)下的= 163.652，= 5.265來計(jì)算過程能力指數(shù)：

可見，統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)下的過程能力指數(shù)為1.19，大于1，由于存在分布中心與容差中心的偏差，故有偏移的過程能力指數(shù)不足1。因此需要根據(jù)實(shí)際情況決定是否以及何時對過程進(jìn)行調(diào)整。若需要進(jìn)行調(diào)整，那么調(diào)整后，應(yīng)重新收集數(shù)據(jù)，繪制-s控制圖。

注：Cp值1.3以上為校準(zhǔn)能力高，0.6以下為校準(zhǔn)能力很差，1.1為校準(zhǔn)能力一般。

3 控制階段判異準(zhǔn)則

當(dāng)過程控制進(jìn)入到日?？刂齐A段，關(guān)鍵是保持所確定的狀態(tài)。經(jīng)過一個階段的使用后，可能又會出現(xiàn)新的異常，這時應(yīng)查出異因，采取必要措施，加以消除，以恢復(fù)統(tǒng)計(jì)過程控制狀態(tài)。

根據(jù)GB/T 4091-2001《常規(guī)控制圖》中判定了8種判異準(zhǔn)則。為了應(yīng)用這些準(zhǔn)則，將控制圖等分為6個區(qū)域，每個區(qū)寬1σ。這6個區(qū)的標(biāo)號分別為A、B、C、C、B、A。其中兩個A區(qū)、B區(qū)及C區(qū)都關(guān)于中心線CL對稱。

準(zhǔn)則1：一點(diǎn)落在A區(qū)以外（圖6）

準(zhǔn)則2：連續(xù)9點(diǎn)落在中心同一側(cè)（圖7）

準(zhǔn)則3：連續(xù)6點(diǎn)遞增或遞減（圖8）

準(zhǔn)則4：連續(xù)14點(diǎn)相鄰點(diǎn)上下交替（圖9）

準(zhǔn)則5：連續(xù)3點(diǎn)中有2點(diǎn)落在中心線同一側(cè)的B區(qū)以外（圖10）

圖6 檢驗(yàn)1

圖7 檢驗(yàn)2

圖8 檢驗(yàn)3

圖9 檢驗(yàn)4

圖10 檢驗(yàn)5

準(zhǔn)則6：連續(xù)5點(diǎn)中有4點(diǎn)落在中心線同一側(cè)的C區(qū)以外（圖11）

準(zhǔn)則7：連續(xù)15點(diǎn)在C區(qū)中心線上下相鄰點(diǎn)上下交替（圖12）

準(zhǔn)則8：連續(xù)8點(diǎn)在中心線兩側(cè)，但無一在C區(qū)中（圖13）

圖11 檢驗(yàn)6

圖12 檢驗(yàn)7

圖13 檢驗(yàn)8

當(dāng)實(shí)驗(yàn)室在日常控制過程中即使沒有一點(diǎn)超出控制限，但出現(xiàn)其他7種狀況時，就可以判定該參數(shù)測量過程發(fā)生異常，需要查找根本原因（可從人、機(jī)、料、法、環(huán)5個方面進(jìn)行查找）并進(jìn)行糾正。

4 結(jié)語

本實(shí)驗(yàn)室采用上文的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果質(zhì)量控制，經(jīng)不同專業(yè)的實(shí)踐證明，可以提高實(shí)驗(yàn)室檢測/校準(zhǔn)過程中的數(shù)據(jù)結(jié)果的真實(shí)性、準(zhǔn)確性、可靠性，更好地為制造企業(yè)的質(zhì)量保障體系提供支持。

[1] 陸志方. 計(jì)量管理基礎(chǔ)[M]. 北京：中國計(jì)量出版社，2010.

[2] 施昌彥. 現(xiàn)代計(jì)量概論[M]. 北京：中國計(jì)量出版社，2003.

[3] 施昌彥，虞惠霞. 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理[M]. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006.

[4] 國防科工委科技與質(zhì)量司. 計(jì)量管理基礎(chǔ)[M]. 原子能出版社，2002.

[5] 閆道廣，白旭. 利用Excel 實(shí)現(xiàn)測試數(shù)據(jù)的分析及控制圖的繪制[J]. 計(jì)量與測試技術(shù)，2009，04：33-35.

[6] 劉星. 軍事裝備試驗(yàn)計(jì)量技術(shù)與管理[M]. 北京：國防工業(yè)出版社，2005.

[7] 黃贏. 控制圖在檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中的應(yīng)用[J]. 現(xiàn)代測量與實(shí)驗(yàn)室管理，2002，(04)：50-52.

[8] 張公緒. 質(zhì)量專業(yè)工程師手冊[M]. 北京: 企業(yè)管理出版社，1994.

[9] 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn). 常規(guī)控制圖GB/ T 4091- 2000[S] . 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2001.

Simply analysis on commonly methods to improve the quality of laboratory measurement results

Zhang Qinglian
（Shanghai Jiao Tong University）

The article introduces the methods to discover and eliminate those factors that lead to unsatisfactory result during calibration process. The authenticity,exactness and reliability of calibration results are ensured based on such methods. Through some practical examples, the drawing of process control charts is also illustrated.

ability validation plan；inter laboratory comparison：measurement process control：criteria in judgment Differences