董 勇，劉吉兆

(湖南工學(xué)院 機(jī)械工程學(xué)院，衡陽(yáng) 421002)

鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料之一，具有比強(qiáng)度和比剛度高，導(dǎo)熱性、切削加工性和阻尼減振性能好，電磁屏蔽性能強(qiáng)，且易于回收等優(yōu)點(diǎn)，被譽(yù)為21世紀(jì)最具發(fā)展前景的綠色工程材料。在航天航空、汽車、電子電器等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值[1]。隨著能源和環(huán)境問(wèn)題的日益突出，鎂合金板材作為輕量化材料越來(lái)越多的應(yīng)用于汽車、飛機(jī)等交通工具[2]。但傳統(tǒng)的鎂合金板材制備一般采用小應(yīng)變多道次軋制，使得鎂合金板材的制備過(guò)程效率低、成本高，并且道次間反復(fù)加熱容易使變形組織粗化，從而使板材性能降低，嚴(yán)重制約了鎂合金板材的廣泛應(yīng)用[3]。

近年來(lái)，大應(yīng)變軋制技術(shù)由于操作流程短、生產(chǎn)效率高等特點(diǎn)廣受關(guān)注，并且有望應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)[4]。該技術(shù)已成功的應(yīng)用于制備晶粒組織細(xì)小、力學(xué)性能優(yōu)異的AZ31[5-6]、AZ61[7]、AZ91[8]、ZK60[3,9]和AM60[10]合金板材。由于鎂合金大應(yīng)變軋制特殊的成形條件，其成形機(jī)理也與鎂合金傳統(tǒng)軋制存在較大區(qū)別。研究表明：孿生和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶分別是鎂合金大應(yīng)變軋制前期和后期的主要變形機(jī)制[3,9]，而孿生誘發(fā)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織與孿晶密度、孿晶類型密切相關(guān)[11-12]。因此，探明大應(yīng)變軋制過(guò)程中孿生的影響因素和控制方法對(duì)改善大應(yīng)變軋制工藝具有重要的意義。一般而言，影響孿生的因素包括變形溫度、應(yīng)變速率、晶粒大小和晶粒取向等。到目前為止，已有研究者對(duì)變形溫度[3]和應(yīng)變速率[9]對(duì)大應(yīng)變軋制影響進(jìn)行了相關(guān)報(bào)道，但關(guān)于晶粒取向?qū)Υ髴?yīng)變軋制影響的研究還鮮有報(bào)道。本文作者以AZ31合金為研究對(duì)象，采用大應(yīng)變軋制技術(shù)對(duì)軋制面與擠壓板材ED-TE面分別成90°、45°和0°的板材進(jìn)行加工，研究初始取向?qū)Π宀娘@微組織和力學(xué)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)用材料是AZ31鎂合金，名義成分為Mg 95.7%、Al 3.0%、Zn 1.0%、Mn 0.3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。合金的熔煉在中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行，熔煉溫度為760 ℃，采用RJ-5溶劑作為阻燃劑和凈化劑，待合金熔化后進(jìn)行除渣、精煉、靜置，并在d160 mm鋼模中澆注冷卻。將鑄錠在390 ℃進(jìn)行均勻化處理，均勻化處理時(shí)間為10 h，將均勻化后的坯料加工成尺寸為d140 mm的擠壓錠坯。擠壓試驗(yàn)在1 250 t的臥式擠壓機(jī)上進(jìn)行，擠壓筒的直徑為165 mm。擠壓前將擠壓錠坯和擠壓筒加熱至350 ℃，以10 mm/s的速度進(jìn)行擠壓，得到橫截面為80 mm×60 mm的板材。將擠壓板材的長(zhǎng)度、寬度和高度方向分別標(biāo)記為ED、TE和ND方向，如圖1所示。將擠壓板材置于350 ℃的溫度下退火，退火時(shí)間為1 h。從退火擠壓板材中截取尺寸為70 mm×50 mm×10 mm的長(zhǎng)方塊試樣用于軋制成形，軋制面與擠壓板材ED-TD面的夾角分別為90°、45°和0°(以下相應(yīng)的稱為90°、45°和0°試樣)，如圖1所示。軋制成形在d400 mm×600 mm的軋機(jī)上進(jìn)行，軋輥溫度為室溫，板材加熱溫度為300 ℃，對(duì)板坯采用單道次大應(yīng)變軋制，道次壓下量分別為40%和80%，軋制方向?yàn)檐堉圃嚇拥拈L(zhǎng)度方向。采用Olympus金相顯微鏡對(duì)金相組織進(jìn)行觀察，觀察前經(jīng)打磨、拋光、腐蝕，所用腐蝕劑成分為1 g草酸+1 mL硝酸+98 mL蒸餾水；采用Shimadzu XRD-6100 X射線衍射儀對(duì)其宏觀織構(gòu)進(jìn)行測(cè)定。室溫力學(xué)性能測(cè)試在UTM5105電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，片狀拉伸試樣標(biāo)距為15 mm×4 mm×2 mm，拉伸方向?yàn)檐堉品较?，拉伸速度?.5 mm/min；并采用S-3400N掃描電鏡對(duì)斷口形貌進(jìn)行分析。

圖1 大應(yīng)變軋制坯取樣方向示意圖Fig. 1 Schematic diagram of sample orientations used for large strain rolling

2 結(jié)果與分析

2.1 擠壓板材組織特征

圖2所示為AZ31鎂合金擠壓板材的顯微組織。從圖2(a)可以看出，合金在擠壓變形過(guò)程中發(fā)生了明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，合金組織得到了一定的細(xì)化，再結(jié)晶晶粒尺寸約為10 μm；但在該擠壓條件下合金再結(jié)晶并不完全，仍有大量沿?cái)D壓方向被拉長(zhǎng)且未發(fā)生再結(jié)晶的大晶粒。經(jīng)350 ℃退火處理后，靜態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生使合金變形組織基本消失，并且由于退火溫度較高且保溫時(shí)間較長(zhǎng)，再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大較為明顯，其組織由晶粒尺寸在50 μm以上且大小不均的等軸晶粒組成，如圖2(b)所示。

圖3所示為退火處理后AZ31鎂合金擠壓板材(0002)極圖。從圖3中可以看出，擠壓板材中大部分晶粒的(0002)基面都平行于ED-TD平面。研究表明，金屬塑性變形過(guò)程中晶粒的轉(zhuǎn)動(dòng)和定向流動(dòng)是變形織構(gòu)形成的根本原因，鎂合金基面滑移系啟動(dòng)的臨界切應(yīng)力最低，在鎂合金塑性變形時(shí)容易形成強(qiáng)烈的基面織構(gòu)[13]。鎂合金在擠壓變形過(guò)程中，單元體沿ED和ND方向分別承受軸向拉應(yīng)力和徑向壓應(yīng)力，在此作用下滑移面轉(zhuǎn)到與壓應(yīng)力垂直的方向上，即(0002)基面平行于ED-TD平面。在隨后的退火過(guò)程中，由于晶粒的選擇生長(zhǎng)，因此，平行于ED-TE平面的晶粒容易發(fā)生長(zhǎng)大[14]，退火板材依然保持著較強(qiáng)的基面織構(gòu)，其(0002)基面平行于ED-TD平面。

圖2 擠壓態(tài)和退火態(tài)AZ31合金的顯微組織Fig. 2 Microstructures of extruded (a) and annealed (b) AZ31 alloy

圖3 退火處理擠壓板材(0002)極圖Fig. 3 (0002) pole figure of extruded sheet after annealing

2.2 軋制板材組織

圖4所示為不同取向和不同壓下量大應(yīng)變軋制AZ31合金板材的顯微組織。從圖4中可以看出，當(dāng)壓下量為40%時(shí)，初始晶粒內(nèi)分布著大量相互交錯(cuò)的孿晶，并且在孿晶上出現(xiàn)了再結(jié)晶晶粒，在沒(méi)有孿晶的區(qū)域基本沒(méi)有觀察到再結(jié)晶晶粒；對(duì)比圖4(a)、(c)和(e)還可以發(fā)現(xiàn)，0°和90°試樣中的孿晶密度明顯高于45°試樣的，0°試樣的再結(jié)晶程度明顯高于45°和90°試樣的。當(dāng)壓下量為80%時(shí)，3種取向的板材組織均為均勻細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，但不同取向的板材再結(jié)晶晶粒大小有所區(qū)別，其中45°試樣平均晶粒尺寸最大約為12 μm，0°試樣平均晶粒尺寸最小約為5 μm，如圖4(b)、(d)和(f)所示。

鎂合金的晶體結(jié)構(gòu)為密排六方結(jié)構(gòu)，缺少足夠的獨(dú)立滑移系，孿生在鎂合金塑性變形過(guò)程中作為主要補(bǔ)充機(jī)制發(fā)揮著重要的作用，特別是在滑移受阻[15]或滑移來(lái)不及進(jìn)行[16]的情況下，孿生的作用顯得更為突出。根據(jù)軋制成形平均應(yīng)變速率計(jì)算公式可知[6]，軋制應(yīng)變速率隨著壓下量的增大而升高，因此，大應(yīng)變軋制成形時(shí)的應(yīng)變速率高于傳統(tǒng)的小應(yīng)變軋制的應(yīng)變速率。應(yīng)變速率的增大使完成變形的時(shí)間縮短，可用于位錯(cuò)滑移的時(shí)間縮短，孿生在合金塑性變形過(guò)程中的作用增強(qiáng)[17]。而孿晶與孿晶以及孿晶和位錯(cuò)之間的相互作用可以促進(jìn)再結(jié)晶晶粒的形核，這種再結(jié)晶機(jī)制被稱為孿生誘發(fā)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[18]。結(jié)合圖4分析可知，孿生誘發(fā)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是AZ31合金大應(yīng)變軋制成形主要的再結(jié)晶機(jī)制。

研究表明[15,19-20]，初始取向也是影響鎂合金塑性變形機(jī)制的重要因素之一，當(dāng)外應(yīng)力方向與大部分晶粒的c軸平行或垂直時(shí)，Schmid因子很小，晶粒處于硬取向，基面滑移難以啟動(dòng)，合金主要變形機(jī)制以孿生為主；而當(dāng)外應(yīng)力方向與大部分晶粒的c軸成其他角度時(shí)，Schmid因子增大，基面滑移可以啟動(dòng)，孿生作用削弱。本研究中，90°和0°試樣軋制成形時(shí)，外應(yīng)力方向分別垂直和平行于大部分晶粒的c軸，基面滑移難以啟動(dòng)，孿生作用增強(qiáng)， 因此，90°和0°試樣在壓下量為40%時(shí)的孿晶密度明顯高于45°試樣的。

圖4 不同取向和壓下量大應(yīng)變軋制板材的顯微組織Fig. 4 Microstructures of large strain rolled sheets with different initial orientations and reductions: (a) 90°, 40%; (b) 90°, 80%; (c)45°, 40%; (d) 45°, 80%; (e) 0°, 40%; (f) 0°, 80%

值得注意的是，壓下量為40%時(shí)，雖然90°和0°試樣孿晶密度都較高，但0°試樣的再結(jié)晶程度明顯高于90°試樣的，這是由拉伸孿晶和壓縮孿晶對(duì)再結(jié)晶的影響不同所致。李蕭等[21]和LI等[22]研究表明，拉伸孿晶界極不穩(wěn)定，容易發(fā)生擴(kuò)展和遷移，難以在孿晶界儲(chǔ)存足夠的能量進(jìn)而發(fā)生再結(jié)晶形核；而壓縮孿晶界則非常穩(wěn)定，在孿晶界可以積累大量的位錯(cuò)，極易發(fā)生再結(jié)晶形核。本實(shí)驗(yàn)中，90°試樣軋制時(shí)，c軸受拉，容易產(chǎn)生拉伸孿晶；而0°試樣軋制時(shí)，c軸受壓，容易產(chǎn)生壓縮孿晶；由于壓縮孿晶對(duì)再結(jié)晶的促進(jìn)作用，所以0°試樣在壓下量為40%時(shí)的再結(jié)晶程度高于90°試樣的。由此可見(jiàn)，大應(yīng)變軋制過(guò)程中孿晶的類型將決定再結(jié)晶的難易，而壓縮孿晶的數(shù)量將決定再結(jié)晶的形核率，壓縮孿晶數(shù)量越多，再結(jié)晶形核率越高，壓縮孿晶數(shù)量越少，再結(jié)晶形核率則越低。0°試樣大應(yīng)變軋制時(shí)，c軸受壓，可以直接獲得較高的壓縮孿晶密度；而45°和90°試樣大應(yīng)變軋制時(shí)，需發(fā)生晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)才能使c軸受壓，其中45°試樣發(fā)生晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)所需的應(yīng)變大于90°試樣的[15]。因此，3種不同取向試樣在大應(yīng)變軋制過(guò)程中再結(jié)晶形核率的從大到小的順序依次為0°試樣、90°試樣、45°試樣，因此，0°試樣的再結(jié)晶晶粒最小，45°試樣的再結(jié)晶晶粒最大。

2.3 軋制板材的力學(xué)性能

圖5 退火態(tài)擠壓板材和不同取向大應(yīng)變(壓下量為80%)軋制板材的室溫拉伸曲線Fig. 5 Room temperature tensile curves of annealed sheet and large strain rolled sheets with different initial orientations at reduction of 80% and

表1 退火態(tài)擠壓板材和不同取向大應(yīng)變(壓下量為80%)軋制板材的室溫力學(xué)性能Table 1 Room temperature mechanical properties of annealed sheet and large strain rolled sheets with different initial orientations at reduction of 80%

圖5所示為退火態(tài)AZ31合金擠壓板材ED方向的室溫拉伸曲線和不同取向合金80%大應(yīng)變軋制板材的室溫拉伸曲線。表1所列為其室溫力學(xué)性能，包括屈服強(qiáng)度σs、抗拉強(qiáng)度σb和伸長(zhǎng)率δ。從圖5和表1可以看出，大應(yīng)變軋制可大幅提高板材的強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率，3種不同取向大應(yīng)變軋制板材的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率由高到低依次為0°試樣、90°試樣、45°試樣。其中，0°試樣的抗拉強(qiáng)度(σb)、屈服強(qiáng)度(σs)和伸長(zhǎng)率(δ)分別為311.4 MPa、202.6 MPa和26.9%，45°試樣的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率則分別為285.3MPa、188.8MPa和20.7%。結(jié)合圖4中不同取向合金80%大應(yīng)變軋制板材組織可知，晶粒大小是影響板材力學(xué)性能的關(guān)鍵因素。根據(jù)Hall-Petch公式，晶粒細(xì)化是提高材料強(qiáng)度的有效途徑，隨著晶粒的細(xì)化，晶界數(shù)量增多，晶界對(duì)位錯(cuò)滑移的阻礙作用增強(qiáng)，從而使材料的變形抗力提高[17]。另一方面，晶粒細(xì)化可以大幅降低鎂合金棱柱面和錐面滑移系臨界分切應(yīng)力，使非基面滑移系更容易啟動(dòng)，從而提高合金的塑性。此外，晶界協(xié)調(diào)變形在鎂合金塑性變形中起著重要作用，晶粒細(xì)化可以提高晶界協(xié)調(diào)變形能力，從而使合金塑性成形能力提高[1]。

圖6所示為不同取向大應(yīng)變軋制板材室溫拉伸斷口形貌。從圖6中可以看出，0°和45°試樣軋制板材斷口基本被分布均勻的韌窩覆蓋，說(shuō)明其斷裂方式為韌性斷裂。值得注意的是，0°試樣軋制板材拉伸斷口韌窩尺寸和深度均大于45°試樣軋制板材的，進(jìn)一步證實(shí)了拉伸試驗(yàn)結(jié)果。

圖6 不同取向大應(yīng)變(壓下量為80%)軋制板材的拉伸斷口形貌Fig. 6 Fracture morphologies of large strain rolled sheets with different initial orientations at reduction of 80%: (a) 0°; (b) 45°

3 結(jié)論

1) AZ31鎂合金擠壓板材經(jīng)退火處理后，變形組織被靜態(tài)再結(jié)晶組織替代，但依然保持著較強(qiáng)的基面織構(gòu)，其(0002)基面平行于ED-TD平面。

2) 孿生誘發(fā)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是AZ31鎂合金大應(yīng)變軋制成形過(guò)程中主要的再結(jié)晶機(jī)制，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生使合金組織細(xì)化和力學(xué)性能大幅提高。

3) 大應(yīng)變軋制過(guò)程中的孿生和孿生誘發(fā)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶與初始晶粒取向密切相關(guān)，通過(guò)改變初始晶粒取向可以控制大應(yīng)變軋制板材的晶粒尺寸和力學(xué)性能。

4) 0°試樣經(jīng)大應(yīng)變軋制后可以獲得更為細(xì)小的再結(jié)晶組織和更為優(yōu)異的力學(xué)性能，壓下量為80%時(shí)，其平均晶粒尺寸為5 μm，抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別為311.4 MPa、202.6 MPa和26.9%。

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