陳慧琴，柏金鑫，路瑞龍，林金保

(1. 太原科技大學 材料科學與工程學院，太原 030024；2. 太原科技大學 應用科學學院，太原 030024)

Al-Zn-Mg-Cu系超高強鋁合金具有較高的比強度和硬度、較優(yōu)的韌性、優(yōu)良的抗應力腐蝕性能，因此被廣泛應用于制造航空航天領域的結構件[1-2]。結構件大型化和整體化的發(fā)展趨勢，對超大厚度(150 mm以上)航空鋁合金鍛件、預拉伸板制件組織和性能提出了更嚴格的要求[3]。高強鋁合金薄板和中厚板采用熱軋生產，厚板和超厚板的生產采用多向自由鍛造，板材鍛件的各向異性與熱加工過程中形成的織構密切相關，同時熱加工過程中晶粒取向和織構與微觀晶粒組織的演變相互影響，從而影響高強鋁合金超厚板和厚板鍛件的最終組織和性能。鋁合金在鑄造、鍛軋和熱處理等加工過程中，都會產生相應的織構。如經過鍛軋、拉伸和擠壓等變形時，塑性變形過程中晶粒的轉動而形成變形織構，經退火處理后又形成退火再結晶織構，鑄造和鍍膜等過程也會形成擇優(yōu)取向[4]。不同加工過程中產生的織構又相互抑制和增強，最終產品中往往有比較復雜的織構成分。在鋁合金的鑄錠中，這種織構表現(xiàn)為{100}面平行于散熱表面的纖維織構，而后在冷軋過程中轉變?yōu)檐堉瓶棙媅5]。變形織構的形成主要受變形時應力狀態(tài)、溫度、變形量和變形晶體學等因素的控制，鋁合金中常見的變形織構是軋制織構[6]。由于合金中第二相粒子可以促進再結晶晶核的形成(即PSN機制)，故再結晶織構的組分也相應地發(fā)生了改變。HUMPHREYS[7]認為PSN機制導致隨機織構。而ENGLER等[8]認為PSN機制導致取向密度較高且繞法向旋轉一定角度 (20°~25°)的Cube ND立方織構的形成。

本文作者對新型超高強Al-Zn-Mg-Cu合金[9]進行軸對稱熱壓縮變形以及退火處理，分析熱變形動態(tài)回復、再結晶、退火再結晶以及晶粒長大過程中晶粒組織、取向差和織構組態(tài)的變化規(guī)律，以期為該合金厚板鍛件等熱加工微觀組織性能的控制提供理論依據(jù)。

1 實驗

實驗材料為新型超高強Al-Zn-Mg-Cu合金，其化學成分見表1。

表1 Al-Zn-Mg-Cu超高強鋁合金的化學成分Table 1 Chemical composition of Al-Zn-Mg-Cu ultra-strength aluminum alloy (mass fraction, %)

該合金鑄錠經過均勻化退火和開坯鍛造后，在其中心位置取樣，加工成d8 mm×12 mm的圓柱體試樣。在Gleeble-1500D熱力模擬實驗機上進行恒溫、恒應變速率軸對稱熱壓縮變形，變形溫度分別為 350和420 ℃，應變速率為0.1 s-1，變形程度為80%。試樣和壓頭之間墊有石墨片潤滑。由實驗機系統(tǒng)自動采集應力、應變和溫度等數(shù)據(jù)。

將壓縮變形后的試樣沿壓縮軸縱向切開，一半直接進行EBSD分析測試，獲得變形組織的晶界和織構特性，另一半在SX2-4-10箱式電阻爐中進行400 ℃、1 h的退火，然后進行EBSD分析測試，獲得退火組織的晶界和織構特性。EBSD試樣經過粗磨、細磨和精磨后，采用體積分數(shù)為10%高氯酸+90%乙醇的侵蝕劑進行電解拋光，電壓控制在19~22 V，冷卻液為液氮，溫度控制在-20 ℃左右。EBSD分析測試采用ZEISS ULTRA 55場發(fā)射掃描電鏡的牛津儀器EBSD系統(tǒng)，步長為0.35 μm。

2 結果與討論

2.1 真應力-真應變曲線

圖1所示為該鋁合金在350和420 ℃、應變速率為 0.1 s-1條件下的真應力-真應變曲線。可以看出，兩個變形溫度條件下合金的應力-應變曲線基本呈動態(tài)回復型曲線特征，即在變形初期，隨著變形程度的增加，位錯密度急劇增大，應力也急劇增大，直到應力達到峰值；在隨后的穩(wěn)態(tài)變形階段，高溫動態(tài)回復增強，異號位錯抵消；同時，由于鋁合金具有較高的層錯能，位錯易于發(fā)生交滑移；位錯通過高溫回復重新排列，位錯纏結形成的胞狀組織的胞壁銳化，形成亞晶；在穩(wěn)態(tài)變形階段，高溫回復和再結晶產生的軟化效應與位錯密度增加引起的硬化作用達到動態(tài)平衡，應力基本保持恒定[10-11]。另外，在相同的應變速率下，隨變形溫度升高，金屬原子熱振動的振幅增加，原子間的相互作用力減弱，位錯滑移阻力減小，因而不斷產生新的滑移，使得變形抗力降低[12]。

2.2 微觀晶粒組織和晶界取向差

圖1 超高強鋁合金的真應力-真應變曲線Fig. 1 True stress-true strain curves of ultra-strength aluminum alloy

圖 2所示為 350 ℃變形溫度條件下壓縮率達到80%以及400 ℃、1 h退火后鋁合金的微觀晶粒EBSD重構圖(紅線為大于 15°的晶界，綠線為小于 15°的晶界)和相應的晶界取向差分布圖。從圖2(a)變形組織中可以看出，大部分原始晶粒得到細化，只有部分原始晶粒仍然比較粗大，拉長成條帶狀分布在細化的晶粒中，晶粒方向性特征明顯。粗大的條帶狀原始晶粒內部布滿小于 15°的亞晶界，這些小角度晶界形成的亞晶粒具有與周邊細小晶粒相近的尺寸。與經典的不連續(xù)動態(tài)再結晶項鏈狀晶粒細化模式對比發(fā)現(xiàn)， 圖2(a)中細化的晶粒不具有明顯的項鏈狀細化特征，而且細化的新晶粒大小不均勻，部分區(qū)域的晶粒非常細小，部分晶粒較大。圖 2(c)中，該組織的晶界取向差分布呈雙峰特征[13]，而且小于 15°的晶界比例約占 1/3，15°~45°的晶界約占1/3，大于45°的晶界比例約占1/3。說明變形合金中處于回復階段的小角度晶界比例較高，而且從小角度晶界到大角度晶界是逐漸過渡的。綜合分析認為，該合金350 ℃變形溫度條件下微觀晶粒組織的演變機理是動態(tài)回復和大應變幾何動態(tài)再結晶[14]。

經過400 ℃、1 h的退火后(見圖2(b))，由于溫度較高形變能釋放，位錯的活動能力加強，促進了亞晶的合并長大，細化的晶粒大小趨于均勻、形態(tài)趨于等軸狀。原來被拉長的大晶粒內部的亞晶界分布也趨于均勻，將大晶粒分割成等軸狀的亞晶。該過程使得變形合金內晶界取向分布發(fā)生變化(見圖 2(d))，0°~15°和15°~45°的晶界比例減小，大于45°的晶界比例增加。但是，對比圖 2(c)和(d)可以看出，0°~15°和 15°~45°的晶界比例的減小以及大于 45°的晶界比例增加的程度很小。所以，退火過程中合金只發(fā)生了靜態(tài)回復和程度較小的靜態(tài)再結晶。

圖2 合金在不同條件下變形(350 ℃)和退火微觀晶粒組織EBSD重構圖和晶界取向差分布圖Fig. 2 Deformed and annealed microstructures of alloy constructed by EBSD ((a), (b)) and misorientation distribution ((c), (d)): (a),(c) Deformed to 80% at 350 ℃; (b), (d) Annealed at 400 ℃ for 1 h

圖3 合金在不同條件下變形(420 ℃)和退火微觀晶粒組織EBSD重構圖和晶界取向差分布圖Fig. 3 Deformed and annealed microstructures of alloy constructed by EBSD ((a), (b)) and misorientation distribution ((c), (d))under different conditions: (a), (c) Deformed to 80% at 420 ℃; (b), (d) Annealed at 400 ℃ for 1 h

圖 3所示為 420 ℃變形溫度條件下壓縮率達到80%以及400 ℃、1 h退火后合金的微觀晶粒EBSD重構圖(紅線為大于15°的晶界，綠線為小于15°的晶界)和相應的晶界取向差分布圖。從圖 3(a)中變形組織可以看出，變形溫度較高，動態(tài)回復和再結晶得以充分進行，細小的晶粒和原始晶粒內部的亞晶大小比較均勻，形態(tài)基本為等軸狀；細小的再結晶晶粒分布在變形劇烈的晶界或三角晶界處，晶粒組織略顯方向性特征。圖 3(c)中，該組織的晶界取向差分布中，0°~35°的晶界分布比較均勻，而大于 35°的晶界比例較高。說明該合金420 ℃變形溫度下三角晶界處細小的晶粒主要是通過亞晶界轉動變?yōu)榫哂写蠼嵌鹊木Я！?/p>

經過400 ℃、1 h退火后(見圖3(b))，晶粒因退火發(fā)生回復和不均勻長大。對比圖3(c)和(d)變形組織和退火組織的晶界取向差分布特點可知，該變形合金在退火過程中發(fā)生亞動態(tài)再結晶，使得小角度晶界進一步增加。而 15°～45°之間的取向差角晶界在高溫下繼續(xù)遷移[15]，促進了晶粒的長大。

2.3 織構分析

在立方晶系中，恒φ2的ODF圖取φ2分別為0°、45°和90°截面有主要參考價值[16]。圖4所示為EBSD測試出的350 ℃下壓縮率達到80%和400 ℃、1 h退火后試樣的恒φ2ODF圖。通過與標準比對圖對比可知[17-18]，350 ℃變形溫度條件下軸對稱壓縮熱變形的試樣，主要織構類型是黃銅織構{110}〈112〉，還有少量的高斯織構{110}〈001〉。由圖 4(a)可知，黃銅織構{110}〈112〉沿著α取向線分布，強度為 7.44；從φ2=45°截面也可以看出少量的高斯織構{110}〈001〉，強度為7.44。

金屬經過變形加工后．在組織結構中儲存了一定的能量，在退火過程中發(fā)生再結晶，形成再結晶織構。一般來說，高變形量的冷軋鋁及鋁合金的再結晶織構為立方織構{100}〈001〉和 R織構[19]。在圖 4(b)中，主要織構類型是旋轉立方織構{100}〈011〉和高斯織構{110}〈001〉。從φ2=0°截面上看，存在高斯織構{110}〈001〉沿著α取向線分布，強度為7.44，與圖4(a)中黃銅織構強度大體相同，且同為{110}面織構，可以判斷出在退火過程中發(fā)生了晶粒的轉動，由黃銅織構{110}〈112〉向高斯織構{110}〈001〉轉變；同時出現(xiàn)了強度為 3.72 的旋轉立方織構{100}〈011〉。而φ2=45°截面，原來的黃銅織構{110}〈112〉消失，高斯織構{110}〈001〉仍然存在，同時出現(xiàn)旋轉立方織構，其強度均為3.72。分析原因是在退火過程中，劇烈變形的組織發(fā)生靜態(tài)回復、靜態(tài)再結晶，晶界發(fā)生轉動，由形變織構向退火再結晶織構轉變。

圖4 350 ℃變形及退火后試樣的ODF圖Fig. 4 Orientation distribution function (ODF) of deformed sample at 350 ℃ (a) and annealed sample (b)

圖5所示為EBSD測試出的420 ℃下壓縮率達到80%和400 ℃、1 h退火后試樣的恒φ2ODF圖。壓縮變形后織構類型只有旋轉立方織構{100}〈011〉。圖5(a)中旋轉立方織構{100}〈011〉強度為 18.6，遠高于 350 ℃變形400 ℃、1 h退火后的旋轉立方織構{100}〈011〉的強度。由2.2節(jié)中分析可知：420 ℃壓縮條件下，溫度越高，動態(tài)回復和再結晶越充分，細化的晶粒和原始晶粒內部的亞晶大小比較均勻，形態(tài)基本為等軸狀，經過晶界遷移和晶粒長大，試樣中{100}面平行于試樣板面的旋轉立方織構{100}〈011〉逐步增強，即出現(xiàn)較少的形變織構，而呈現(xiàn)出較多的再結晶織構。

圖5 420 ℃變形及退火后試樣的ODF圖Fig. 5 Orientation distribution function (ODF) of deformed sample at 420 ℃ (a) and annealed sample (b)

經過400 ℃、1 h退火后(見圖5(b))，試樣中出現(xiàn)黃銅織構{110}〈112〉沿著α取向線分布，強度為7.44，旋轉立方織構{100}〈011〉強度降低為3.72。對比可知，在退火回復和晶粒長大過程中，出現(xiàn)了黃銅織構{110}〈112〉，原因可能是在退火過程中，已經發(fā)生再結晶的熱變形組織發(fā)生了亞動態(tài)再結晶，同時由于該合金中第二相粒子對晶界遷移的影響，從而影響了織構形式由旋轉立方織構向Brass織構轉變。

3 結論

1) 350 ℃條件下對新型超高強鋁合金進行80%的軸對稱壓縮變形，大部分原始晶粒得到細化，只有部分原始晶粒仍然比較粗大，拉長成條帶狀分布在細化的晶粒中，晶粒方向性特征明顯，晶界取向差分布呈雙峰狀態(tài)。該過程中微觀晶粒組織的演變機理是動態(tài)回復和大應變幾何動態(tài)再結晶；主要變形織構是黃銅織構{110}〈112〉，沿著 α取向線分布和少量的Goss{110}〈001〉織構。在 400 ℃、1 h的退火過程中，合金只發(fā)生了靜態(tài)回復和程度較小的靜態(tài)再結晶。退火過程中出現(xiàn)旋轉立方織構{100}〈011〉，同時黃銅織構{110}〈112〉沿著 α 取向線向高斯織構{110}〈001〉轉變。

2) 420 ℃條件下進行80%的軸對稱壓縮變形，合金變形組織較均勻，細小的再結晶晶粒分布在變形劇烈的晶界或三角晶界處，通過亞晶界轉動變?yōu)榫哂写蠼嵌鹊木Я?。晶粒組織略顯方向性特征，晶界取向差角分布較均勻?？棙嬵愋蜑樾D立方織構{100}〈011〉。400 ℃、1 h退火過程中主要發(fā)生亞動態(tài)再結晶和晶粒長大。該過程中旋轉立方織構{100}<011>減弱，并出現(xiàn)黃銅織構{110}〈112〉。

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