郜津慧　王智超　鄧高峰　楊英霞　孫海莉

(1.沈陽建筑大學(xué)市政與環(huán)境工程學(xué)院，沈陽 110168；2.中國建筑科學(xué)研究院，北京 100013)

0　引言

隨著環(huán)境污染源(如汽車尾氣排放/工業(yè)排放/建筑揚(yáng)塵)的類型以及貢獻(xiàn)比重的變化，顆粒物污染愈加嚴(yán)重，市場對粉塵儀的需求增多，推動了粉塵測試設(shè)備的制備與改進(jìn)，我國在1993年頒布JJG 846—1993《光散射式數(shù)字粉塵測試儀檢定規(guī)程》，有較詳盡的標(biāo)定規(guī)程，但是隨著社會的進(jìn)步，測塵儀器日新月異，目前根據(jù)工作原理不同分為四類：光散射法、光吸收法、β射線式、交流靜電感應(yīng)式，該規(guī)程已不能滿足激光、β射線等原理的粉塵儀，所以粉塵儀的檢定規(guī)程亟待完善。

在以往的粉塵儀標(biāo)定過程中，大多數(shù)人們依據(jù)JJG 846—1993《光散射式數(shù)字粉塵測試儀檢定規(guī)程》，采用單分散人工粒子(0.3～3.0μm)、硬脂酸和DOP粒子進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但是，很少有人采用多分散氣溶膠對粉塵儀進(jìn)行標(biāo)定。所以，本次試驗(yàn)即將采用KCl液態(tài)氣溶膠對光散射式數(shù)字粉塵測試儀進(jìn)行標(biāo)定，并進(jìn)行了分析。

1　粉塵儀的標(biāo)定系統(tǒng)

標(biāo)定系統(tǒng)由氣溶膠發(fā)生裝置、大氣采樣裝置和高精度電子天平構(gòu)成，混合箱體采用CFD模擬技術(shù)和實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)對氣溶膠進(jìn)行均勻性優(yōu)化設(shè)計(jì)，確保檢定箱中采樣的穩(wěn)定性與均勻性。標(biāo)定實(shí)驗(yàn)用校準(zhǔn)裝置示意圖如圖1所示。

1.高效過濾器；2、3.調(diào)節(jié)閥；4.流量計(jì)；5.氣溶膠發(fā)生器6.混合箱；7.采樣管；8.分配箱；9.切割頭；10.采樣濾膜 11.待測粉塵儀；12.采樣器；13.支架；14.試驗(yàn)桌

檢定環(huán)境：溫度：(20±5)℃，濕度≤75％。

檢定用儀器規(guī)格：1)天平：量程:81g/210g，可讀性：0.01mg/0.1mg，重復(fù)性偏差：0.02mg/0.1mg；2)大氣采樣器：采樣流量范圍：3～30L/min，可調(diào)，采樣時(shí)間可1min～99h59min內(nèi)預(yù)設(shè)自動控制，數(shù)字顯示；3)被檢儀為AM510粉塵儀(美國TSI)，可測粉塵的濃度范圍0.001～20mg/m3，粒徑范圍0.1～10μm，最小分辨力為0.001mg/m3。

濾膜的平衡環(huán)境：溫度恒為25℃；濕度恒為50％。

2　靈敏度誤差及相對誤差的標(biāo)定

2.1　試驗(yàn)原理

靈敏度標(biāo)定時(shí)，調(diào)節(jié)標(biāo)定粒子濃度為(2.0±10％)mg/m3，穩(wěn)定后，同時(shí)開啟大氣采樣裝置和待檢粉塵測試儀，調(diào)節(jié)流量為20L/min，采樣時(shí)間為30min。稱重采樣前后濾膜重量，每種塵源分別采樣5次，并按式(1)和式(2)進(jìn)行計(jì)算。

對相對誤差標(biāo)定時(shí)，依據(jù)標(biāo)定規(guī)程，將粒子標(biāo)定濃度分別調(diào)節(jié)到0.5mg/m3、1.0mg/m3、2.0mg/m3、3.0mg/m3，穩(wěn)定后，同時(shí)開啟大氣采樣裝置和待標(biāo)定粉塵測試儀，每種塵源、每種濃度下分別試驗(yàn)5次，并按式(1)和式(2)進(jìn)行計(jì)算。

E=(ρ1/ρ2-1)×100％

(1)

式中，E為靈敏度誤差，相對誤差％；ρ1為粉塵儀測得校正粒子的質(zhì)量濃度，mg/m3；ρ2為采樣裝置測得校正粒子的質(zhì)量濃度，mg/m3。

ρ2=(m2-m1)/V×1000

(2)

式中，m1為采樣前濾膜的質(zhì)量，mg；m2為采樣后濾膜的質(zhì)量，mg；V為采氣體積，L。

2.2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果

分別在濃度為3mg/m3、2mg/m3、1mg/m3、0.5mg/m3時(shí)，采用濾膜稱重法分別對光散射式粉塵測試儀進(jìn)行標(biāo)定，對AM510與大氣采樣裝置進(jìn)行比對分析，結(jié)果如圖2和圖3所示。

圖2　在每個(gè)濃度下AM510測得PM10濃度的相對誤差

圖3　AM510與采樣裝置的PM10擬合

由圖2可以看出，標(biāo)定粉塵儀的靈敏度誤差基本維持在±2％之間，相對誤差也基本滿足小于±10％的標(biāo)準(zhǔn)。為進(jìn)一步分析，分別在氣溶膠濃度為0.5mg/m3、1.0mg/m3、2.0mg/m3、3.0mg/m3對AM510和采樣裝置測得數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化(圖3)，對測量值進(jìn)行擬合，擬合曲線方程為y=0.9485x+0.0638，相關(guān)系數(shù)r=0.9987，相關(guān)系數(shù)反映出擬合曲線與實(shí)際數(shù)據(jù)的吻合度，越是接近1說明吻合度越高，從擬合曲線方程可以看出，非常接近直線Y=x，也就是說明AM510與采樣裝置測得值有很好的一致性。

3　測量結(jié)果的不確定度分析

測量不確定度就是對測量結(jié)果質(zhì)量的定量表征，測量結(jié)果的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小。所以，測量結(jié)果表述必須同時(shí)包含賦予被測量的值及與該值相關(guān)的測量不確定度，才是完整并有意義的。

式(1)和式(2)為建立的數(shù)學(xué)模型，可以看出對大氣采樣裝置引入的誤差包括濾膜增重、大氣采樣器的流量計(jì)和計(jì)數(shù)器，而濾膜增重又包括稱量過程中的重復(fù)性誤差和天平自身存在的誤差；待校準(zhǔn)粉塵儀的誤差來源主要是在測量過程中測量值的不穩(wěn)定性。

3.1　A類不確定度評定

影響測量結(jié)果重復(fù)性的因素主要有測量儀器的變動性、人員操作和讀數(shù)差異、樣品不均勻等因素。濾膜稱重過程、粉塵儀測量過程都伴隨有重復(fù)性誤差，由此帶來的A類不確定度uA計(jì)算如下：

在標(biāo)定濃度分別為0.5mg/m3、1.0mg/m3.2.0mg/m3和3.0mg/m3時(shí)，A類不確定度的計(jì)算結(jié)果如表1所示：

表1　A類不確定度的計(jì)算

3.2　B類不確定度評定

3.2.1大氣采樣器的不確定度

經(jīng)標(biāo)定該大氣采樣器在20L/min流量點(diǎn)測量不確定度為1.18％(k=2)，則該大氣采樣器的流量計(jì)引入的不確定度分量計(jì)算如下：

urel(q)=1.18％/2=0.59％

3.2.2電子天平的不確定度

電子天平不確定度的計(jì)算公式如下式所示：

表2　天平自身引入的不確定度

3.3　合成不確定度和擴(kuò)展不確定度

cri(xi)=?(yi)/?(xi)

其中，y，yi為輸出量，xi為輸入量，cri為各輸入量的靈敏系數(shù)。

up=k·u(y)

其中，up為擴(kuò)展不確定度；k為包含因子一般取2～3，在這里k取2。合成不確定度和擴(kuò)展不確定度的計(jì)算結(jié)果如表3所示：

表3　合成不確定度和擴(kuò)展不確定度計(jì)算表

4　結(jié)論

通過利用天平稱重原理對光散射式粉塵測試儀進(jìn)行標(biāo)定，并通過誤差傳播定律對測量結(jié)果進(jìn)行不確定度分析，結(jié)果顯示，采用KCl為塵源，靈敏度誤差和相對誤差均滿足檢定規(guī)程的要求，其不確定度最大為2.25％<3％，而不確定度的主要來源是混合箱內(nèi)顆粒物的均勻性、粉塵儀自身的穩(wěn)定性和大氣采樣裝置引入的誤差，并且粉塵儀測量值的穩(wěn)定性很大一部分取決于氣溶膠發(fā)生器發(fā)射和混合箱內(nèi)顆粒物的均勻性，所以，在標(biāo)定過程中采用發(fā)塵穩(wěn)定的氣溶膠發(fā)生器和混合均勻的混合裝置會減小對標(biāo)定結(jié)果的影響?？傮w而言，采用KCl作為塵源依然具有很大的優(yōu)勢。

[1]JJG 846—1993光散射式數(shù)字粉塵測試儀[S].北京:中國計(jì)量出版社，1993

[2]王興東.光散射式數(shù)字粉塵測試儀的標(biāo)定及測量結(jié)果分析[J].中國計(jì)量，2008(8)

[3]王興東.光散射式數(shù)字粉塵測試儀的標(biāo)定及應(yīng)用[J].中國測試技術(shù)，2007，33(6)

[4]陸民一.光散射數(shù)字粉塵測試儀的標(biāo)定及其應(yīng)用的研究[J].航天標(biāo)準(zhǔn)化，2002(3)

[5]樊瑋，鄒曉華，孫彥楷.粉塵濃度測量儀校準(zhǔn)方法及測量結(jié)果不確定度分析[J].計(jì)量學(xué)報(bào)，2012，33(z1)

[6]JJF 1059—1999測量不確定度評定與表示[S].北京:中國計(jì)量出版社，1999

[7]姚金才.不確定度評定中靈敏度系數(shù)及相關(guān)系數(shù)分析[D].重慶文理學(xué)院，2006

[8]唐勝睦.測量不確定度評定中靈敏系數(shù)的計(jì)算[J].計(jì)量與測試技術(shù)，2013，40(1)