王　琳　王　賽

(湖南省計量檢測研究院，長沙 410014)

0　引言

隨著市場經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和人民生活水平的提高，定量包裝商品越來越成為人們?nèi)粘ＯM的主要商品，消費者對定量包裝商品的計量提出了更高的要求，為此，國家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)發(fā)布了JJF 1070—2005《定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則》，進(jìn)一步規(guī)范了定量包裝商品凈含量的計量檢驗工作。

在以體積單位標(biāo)注凈含量商品的密度法計量檢驗中，準(zhǔn)確判定被檢驗的定量包裝商品是否合格，重點在于準(zhǔn)確測量該商品的密度。規(guī)則對于密度的檢驗規(guī)則給出了兩套檢驗設(shè)備，一是使用電子密度計，二是使用電子衡器與密度杯的組合，在此我們將探討用這兩套設(shè)備做以體積單位標(biāo)注凈含量商品的計量檢驗時對結(jié)果的影響。

同時因規(guī)則適用于定量包裝商品凈含量的計量監(jiān)督檢驗和仲裁檢驗，生產(chǎn)和銷售定量包裝商品的單位可參照規(guī)則檢驗。那么在監(jiān)督檢驗和品控檢驗時密度測量設(shè)備該如何選擇？下面我們從準(zhǔn)確性、時效性、設(shè)備成本三方面來考慮該問題。

1　以體積單位標(biāo)注凈含量商品檢驗狀況

以體積單位標(biāo)注凈含量商品主要涉及食品行業(yè)、石油化工等領(lǐng)域，常見的有飲用水、酒、飲料、食用油、洗發(fā)水、油漆涂料等。企業(yè)在生產(chǎn)過程中需要對其產(chǎn)品做計量檢驗確保其生產(chǎn)的產(chǎn)品符合國家的相關(guān)要求，同時也能避免大量生產(chǎn)時多灌裝所帶來的成本提高；計量行政管理部門也需要對生產(chǎn)領(lǐng)域和流通領(lǐng)域開展計量監(jiān)督抽查，確保消費者在消費時能得到足金足兩的產(chǎn)品，維護(hù)市場的穩(wěn)定。

行政部門的計量監(jiān)督檢驗結(jié)果具有法律效應(yīng)，需依據(jù)規(guī)則要求開展檢驗，計量檢驗結(jié)果的擴(kuò)展不確定度不應(yīng)超過0.2T(T指允許短缺量)，其置信水平為95％；而生產(chǎn)和銷售企業(yè)所開展的品控檢驗不具備法律效應(yīng)，檢驗程序可參照規(guī)則的要求執(zhí)行，但是檢驗結(jié)果應(yīng)當(dāng)符合計量檢驗要求。

通過調(diào)查，我省14個市級計量檢驗機構(gòu)在開展定量包裝商品凈含量檢驗時，密度測量所采用的設(shè)備為電子衡器和密度杯或電子衡器與容量瓶，僅省級計量檢驗機構(gòu)是采用電子密度計測量密度；企業(yè)品控檢驗時，僅兩家大型石化企業(yè)和兩家大型食品企業(yè)使用了電子密度計測量密度。由此可見，目前在執(zhí)行JJF 1070—2005規(guī)則時，以體積單位標(biāo)注凈含量商品的計量檢驗中，密度測量的主要方法還是電子衡器與密度杯(容量瓶)搭配的方式。

2　密度杯測量密度準(zhǔn)確性分析

依據(jù)JJF 1070—2005規(guī)則要求，我們采用以體積單位標(biāo)注凈含量商品的計量檢驗方法中的密度法，首先分析密度杯測量密度時的不確定度，然后與電子密度計測量值作比對，最后分析使用密度杯測量密度時對凈含量的影響。

2.1　測量設(shè)備

本次測量所用計量器具如表1所示。

表1　測量設(shè)備一覽表

2.2　密度法測量步驟

1)在(20±2)℃條件下，將測量設(shè)備和待檢樣品恒溫24小時以上；

2)稱量空密度杯重量，再將樣品內(nèi)容物注滿密度杯，擦拭溢出液體，稱量密度杯和內(nèi)容物的重量；

3)計算本次測定的樣本單位密度：

樣本密度=(密度杯和內(nèi)容物的重量-密度杯重量)/密度杯的標(biāo)稱容量；

4)上述密度檢驗重復(fù)進(jìn)行10次，取10次檢驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為樣本實際含量的計算密度。

2.3　數(shù)學(xué)模型

ρ=m/V+Δt

式中：ρ為樣本密度；m為內(nèi)容物的重量，內(nèi)容物的重量=密度杯和內(nèi)容物的重量-密度杯重量；V為密度杯的標(biāo)稱容量；Δt為溫度允許范圍修正。

2.4　輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

1)電子天平引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)

電子天平示值誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(m1)，采用B類評定。

電子天平四角偏載誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(m2)，采用B類評定。

2)被測樣本質(zhì)量值重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(m3)，采用A類評定，分別測量飲用水、食用油質(zhì)量值的重復(fù)性。

以50ml密度杯為容器，溫度控制在(20±2)℃的條件下，使用220g/0.1mg的電子天平測量密度杯內(nèi)樣品的量值，連續(xù)測量10次，水的測量結(jié)果為：102.6975，102.7405，102.6041，102.7212，102.6755，102.6359，102.8049，102.6535，102.6068，102.7009g；油的測量結(jié)果為：98.5701，68.5407，98.6116，98.5478，98.6093，98.5547，98.6198，98.5315，98.5219，98.5989g。u水(m3)=0.0626g，u油(m3)=0.0365g。

3)密度杯引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V)，采用B類評定。

檢定證書上給出的U(V)=0.14mL，k=2，得出u(V)=U(V)/k=0.07mL。

4)(20±2)℃的溫度范圍所帶來的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(t)，采用A類評定。

依據(jù)規(guī)程要求，以體積單位標(biāo)注凈含量商品的計量檢驗，其商品均為(20±2)℃條件下的體積，而在此溫度區(qū)域內(nèi)的商品密度必然存在差別，我們使用DMA45000M臺式液體密度計測量10次，水的測量結(jié)果為：0.99860，0.99850，0.99841，0.99831，0.99820，0.99820，0.99810，0.99800，0.99789，0.99778g/cm3；油的測量結(jié)果為：0.92038，0.92003，0.91969，0.91935，0.91901，0.91901，0.91866，0.91833，0.91798，0.91766g/cm3。u水(t)=0.00026g/cm3，u油(t)=0.00088g/cm3。

2.5　合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評估

1)方差及靈敏系數(shù)

靈敏系數(shù)c1=V-1

c2= -mV-2

c3=1

2)標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表

水和油的標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表分別如表2和表3所示。

表2　水的標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表

表3　油的標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表

3)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算

2.6　擴(kuò)展不確定度的評估

由于估計被測量接近于正態(tài)分布，且其有效自由度不太小，對應(yīng)的置信概率約為95％。

水：取k=2，得到U(ρ水)=k×uc(ρ水)=0.0038g/cm3

油：取k=2，得到U(ρ油)=k×uc(ρ油)=0.0032g/cm3

2.7　測量不確定度的報告與表示

當(dāng)被測樣品為水，溫度條件為(20±2)℃，使用電子天平和50mL密度杯測量密度時，擴(kuò)展不確定度U水=0.0038g/cm3，k=2；

當(dāng)被測樣品為油，溫度條件為(20±2)℃，使用電子天平和50mL密度杯測量密度時，擴(kuò)展不確定度U油=0.0032g/cm3，k=2。

2.8　結(jié)論

1)使用上述電子衡器和密度杯測量被檢樣品密度時，測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度較大，結(jié)果不符合檢驗要求；如依據(jù)JJF 1070—2005要求，只取3次密度檢驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為樣本單位實際含量的計算密度，由于自由度變小，安全因子將擴(kuò)大2.3倍，擴(kuò)展不確定度也將隨之變大2.3倍，結(jié)果將更加遠(yuǎn)離檢驗要求；

2)測量不確定度主要來源于m3和V，分析原因是由于密度杯的制作精度較低，灌裝溶液時體積的穩(wěn)定性不夠高，重現(xiàn)性較差所導(dǎo)致；

3)因不確定度來源主要是密度杯重現(xiàn)性，若采用相對密度法測量，需要多測量一次蒸餾水的重量m3，增加的不確定度分量將導(dǎo)致合成不確定度變大。

3　時效性和設(shè)備成本分析

使用密度杯測量密度的時效性和設(shè)備成本分析如表4所示。

表4　使用密度杯測量密度的時效性和設(shè)備成本分析

1)使用電子天平和密度杯測量密度所花費時間較長，使用成本較低；

2)使用電子密度計測量密度所花費時間較短，使用成本較高。

4　結(jié)束語

綜述所述，我們在使用電子天平和密度杯做以體積單位標(biāo)注凈含量商品的計量檢驗方法中，被檢樣品凈含量標(biāo)注為5L的食用油，密度測量的不確定度可能帶來30mL左右的誤差，這是檢驗不允許的。在多年定量包裝商品計量檢驗中，因目前市面上密度杯的體積重現(xiàn)性普遍不夠高，我們曾經(jīng)使用50mL、100mL容量瓶替代密度杯來做密度測量，雖然數(shù)據(jù)可靠性有了一定的提升，但是對于處于臨界值的不合格商品的判定還是心存忐忑。近幾年，我們配備了準(zhǔn)確度為5×10-5g/cm3的電子密度計，出具的報告才成為真正意義上的權(quán)威數(shù)據(jù)。

考慮到檢驗的準(zhǔn)確性、時效性、設(shè)備成本三個方面，我們建議：

1)在開展凈含量計量監(jiān)督檢驗或者仲裁檢驗時，密度測量應(yīng)當(dāng)使用可讀示值達(dá)到0.0001g/cm3的電子密度計；

2)省、市級計量檢驗機構(gòu)應(yīng)當(dāng)依據(jù)工作量合理配備電子密度計，縣級計量檢驗機構(gòu)可使用電子衡器和容量瓶測量密度，對于結(jié)果處于臨界點的不合格報告的判定可送上一級計量檢驗機構(gòu)復(fù)核；

3)生產(chǎn)企業(yè)和銷售企業(yè)在品控檢驗時，可使用電子衡器和容量瓶測量密度進(jìn)行自檢，如需要獲得更為準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，建議到省、市級計量檢驗機構(gòu)進(jìn)行委托檢驗。

[1]JJF 1070—2005定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則

[2]JJF 1059—1999測量不確定度評定與表示

[3]倪育才.實用測量不確定度評定.第3版.中國計量出版社，2010

[4]史莉,魯新光,劉平.用相對密度法檢驗定量包裝商品體積標(biāo)注凈含量結(jié)果的不確定度評定.計量技術(shù),2008(1)

[5]馬驍勇,杜淑娟.密度杯應(yīng)當(dāng)用實際容量值《定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則》密度法測量探討.中國計量,2007(3)