摘 要:采用GDYS-101SR溶解氧測(cè)定儀測(cè)定水中DO,并與碘量法比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該儀器適用于10.0mg/L內(nèi)溶解氧的測(cè)定,準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便。空氣中的分子態(tài)氧溶解在水中稱為溶解氧,通常記作DO。水中溶解氧的含量是衡量水體自凈能力的一個(gè)指標(biāo),DO是構(gòu)建環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)模型的重要參數(shù)和基礎(chǔ)?!端蛷U水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版)中允許使用測(cè)定溶解氧的方法有碘量法、膜電極法、便攜式溶解氧儀法等。前兩種方法使用的儀器復(fù)雜,方法繁瑣,樣品在采樣、運(yùn)輸過程若處置不當(dāng),易導(dǎo)致樣品中溶解氧含量發(fā)生改變。而溶解氧快速測(cè)定儀簡(jiǎn)單、快速、靈敏、可靠,現(xiàn)逐漸應(yīng)用于環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作中。為保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的科學(xué)準(zhǔn)確,我們采用平行樣品使用碘量法對(duì)其進(jìn)行檢驗(yàn)。
關(guān)鍵詞:溶解氧;研究分析;重要性
1 測(cè)定溶解氧的方法
1.1 儀器法
儀器:GDYS-101SR溶解氧測(cè)定儀(長(zhǎng)春吉大·小天鵝儀器有限公司),光源波長(zhǎng)630nm,測(cè)定下限0.1mg/L,測(cè)量范圍0.0~10.0 mg/L。
試劑:玻璃真空比色管。
1.2 碘量法
儀器:溶解氧瓶(250ml) 錐形瓶(250ml) 酸式滴定管(50ml) 移液管(50m1) 吸球
試劑:硫酸錳溶液 堿性碘化鉀溶液 1+5硫酸 濃硫酸 淀粉溶液(1%) 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.025mol/L)
1.3 濃度的標(biāo)定
為精確測(cè)定溶液中溶解氧的濃度,本實(shí)驗(yàn)平行取樣兩組,其一用碘量法平行標(biāo)定3次,取其平均值作為該溶液中溶解氧的準(zhǔn)確濃度;另一份采用儀器法測(cè)定3次,取平均值判斷儀器法準(zhǔn)確度。
2 樣品測(cè)定
2.1 儀器法
取一只真空比色管,擦凈外壁,插入溶解氧儀比色槽中,將真空比色管標(biāo)簽上的白色標(biāo)線與溶解氧比色槽上的標(biāo)線對(duì)齊;開機(jī)按“調(diào)零”直至出現(xiàn)“0.0”字樣;用溶解氧樣品杯取水樣至距取樣杯上沿1厘米處;取出真空比色管,將其插入溶解氧樣品杯底部中央小孔中,折斷比色管尖端部分,停留30秒;取出真空比色管上下顛倒,使氣泡在真空比色管中往復(fù)3次,將比色管外壁擦凈,插入溶解氧儀比色槽中,將真空比色管標(biāo)簽上白色標(biāo)線與定位器上的標(biāo)線對(duì)齊;按“濃度”鍵進(jìn)行測(cè)定,記錄讀數(shù)。
2.2 碘量法
固定 取待測(cè)水樣, 將移液管插入液面下,依次加入1mL硫酸錳溶液及2mL的堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,勿使瓶?jī)?nèi)有氣泡,顛倒混合數(shù)次,靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時(shí),顛倒混合1次,待沉淀物下降到瓶底。
分析 輕輕打開瓶塞,立即將吸管插入液面下,加入1.5~2.0mL濃硫酸,小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。然后放置暗處5分鐘。用吸管吸取100mL上述溶液,注入250mL錐形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好褪去為止,記錄用量。
3 結(jié)束語(yǔ)
3.1 數(shù)據(jù)對(duì)比 兩種方法所獲數(shù)據(jù)見下表。
3.2 結(jié)論 《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版)中實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控指標(biāo)體系中,溶解氧含量>4.0 mg/L時(shí),室內(nèi)精密度≤5%。以上兩種方法相對(duì)平均偏差分別為1.2%、2%,完全符合實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控指標(biāo)。而本次實(shí)驗(yàn)以碘量法校正儀器法,兩種方法平均值相對(duì)誤差為2.5%。因此GDYS-101SR溶解氧測(cè)定儀完全可以在日常水質(zhì)監(jiān)測(cè)中使用。
參考文獻(xiàn)
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[3]GB/T 7489-87.國(guó)家環(huán)保局.水質(zhì)溶解氧的測(cè)定碘量法[S].
作者簡(jiǎn)介:張博(1971,10-),男,職稱:中級(jí)。