戴有剛 徐建云 茅沈杰

(江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210001)

紡織實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理

戴有剛 徐建云 茅沈杰

(江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210001)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)廣泛用于紡織品實(shí)驗(yàn)室，是紡織品檢測(cè)準(zhǔn)確和穩(wěn)定的基礎(chǔ)。本文結(jié)合紡織品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何進(jìn)行正確使用和管理進(jìn)行探討。

紡織品檢驗(yàn)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

1 紡織實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類及其作用

1.1 主觀評(píng)級(jí)用標(biāo)樣

通過將樣品的某一特性與標(biāo)樣對(duì)比來評(píng)價(jià)樣品的某一性能是否符合要求。主觀評(píng)級(jí)用標(biāo)樣通常依附于方法或產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)果通常為等級(jí)或符合性描述。其特點(diǎn)是不直接消耗，在一段時(shí)間內(nèi)穩(wěn)定。紡織品實(shí)驗(yàn)室常用的有：

1.1.1 實(shí)物標(biāo)樣

棉花色特征標(biāo)準(zhǔn)棉樣、馬克隆校準(zhǔn)棉樣、手扯長(zhǎng)度校準(zhǔn)棉樣，皮革材質(zhì)標(biāo)樣等。

1.1.2 標(biāo)準(zhǔn)樣照

紗線黑板條干、起球樣照、外觀疵點(diǎn)樣照、平整度樣照、羽絨樣照、服裝外觀樣照等。

1.1.3 色牢度用樣卡和參照物

評(píng)定變色、沾色用灰卡、深度樣卡、藍(lán)色、紅色羊毛標(biāo)樣等。

1.2 起球標(biāo)準(zhǔn)磨料、色牢度實(shí)驗(yàn)貼襯、標(biāo)準(zhǔn)洗滌劑等

通過與樣品相互作用，改變樣品或自身的特性變化來評(píng)價(jià)樣品的測(cè)試效果。磨料的摩擦系數(shù)、貼襯的沾色能力，洗滌劑的化學(xué)組成對(duì)測(cè)試結(jié)果有很大影響。

1.3 化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

紡織實(shí)驗(yàn)室常用化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有：22種禁用偶氮染料(芳香胺)標(biāo)準(zhǔn)溶液、重金屬單元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、塑化劑、甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液、農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。

化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于：

1.3.1 儀器設(shè)備的期間核查

常用的紫外光譜儀、高效液相色譜，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用等儀器在定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行核查，通過特定濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)值來檢查儀器的各項(xiàng)指標(biāo)，如靈敏度、分辨率、穩(wěn)定性等是否達(dá)到要求。

1.3.2 方法驗(yàn)證與確認(rèn)

通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來考察新方法的回收率，檢出限，及不確定度，進(jìn)而確定新方法的在本實(shí)驗(yàn)室的可行性。

1.3.3 質(zhì)量控制

分析過程中同時(shí)分析控制樣品，通過控制樣品的分析結(jié)果考察操作過程的正確性。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購買、管理和使用

2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)統(tǒng)一采購，建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購制度，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)和經(jīng)銷單位進(jìn)行必要的評(píng)估，制訂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供者名錄，并經(jīng)過審查和批準(zhǔn)，保證其提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)由國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量主管部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)。不可隨意更換供應(yīng)商，以保證其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。

2.1.1紡織實(shí)驗(yàn)室的實(shí)物標(biāo)樣和標(biāo)準(zhǔn)樣照一般由標(biāo)準(zhǔn)起草單位或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制單位組織生產(chǎn)和銷售，其來源基本唯一，一般只需向研制單位購買即能保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確性和穩(wěn)定性。

2.1.2色牢度貼襯、藍(lán)色羊毛標(biāo)樣、起球磨料等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)除了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制定單位外，供應(yīng)商越來越多，不同供應(yīng)商標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一致性和穩(wěn)定性越來越值得關(guān)注。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，不同批次、不同生產(chǎn)廠家、國產(chǎn)和進(jìn)口的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試所得的結(jié)果可能有較大差異。

這種情況下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制顯得尤為重要。內(nèi)部控制通常采用留樣再測(cè)，即采用內(nèi)部質(zhì)控樣對(duì)每批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證結(jié)果與樣品定值一致，則驗(yàn)收此批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；采用新舊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)同時(shí)測(cè)試，觀測(cè)其一致性也是常用的一種內(nèi)部控制方法，也可采用留樣再測(cè)與新舊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試相結(jié)合的方法；實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)也是質(zhì)量控制的有效措施，但由于條件限制實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)一般不能經(jīng)常實(shí)施，通常是按計(jì)劃進(jìn)行。在內(nèi)部控制不一致或檢驗(yàn)出現(xiàn)較大問題時(shí)，也會(huì)臨時(shí)召集實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。其主要作用是確定內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值或在用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性，它是內(nèi)部控制正確性的前提。

2.1.3化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會(huì)(JAI)要求化學(xué)實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，只要有可能，必須追溯至SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。認(rèn)可委員會(huì)承認(rèn)經(jīng)國務(wù)院計(jì)量行政部門批準(zhǔn)機(jī)構(gòu)提供的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。很多化學(xué)分析結(jié)果是靠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來溯源的，實(shí)驗(yàn)室在選購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)注意其證書是否能夠證明其對(duì)國家計(jì)量基準(zhǔn)的溯源性。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收

狹義的驗(yàn)收是指驗(yàn)收一般指外觀、標(biāo)識(shí)等符合性驗(yàn)收，是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息符合性審查的過程。廣義的驗(yàn)收還應(yīng)包括驗(yàn)收后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的內(nèi)在質(zhì)量驗(yàn)證。

對(duì)新購買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)當(dāng)由專人進(jìn)行驗(yàn)收，驗(yàn)收內(nèi)容包括：⑴檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、參數(shù)是否與需求一致；⑵檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝和外觀；⑶檢測(cè)隨附證書、合格證明；⑷檢有效期是否現(xiàn)行有效，且剩余有效期與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購量要匹配；⑸查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)性狀是否異常。

實(shí)物標(biāo)樣和標(biāo)準(zhǔn)樣照的生產(chǎn)制造單位或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)，特別是年代號(hào)是否現(xiàn)行有效是其驗(yàn)收的關(guān)鍵?；瘜W(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)除了對(duì)信息的符合性審查外，驗(yàn)收后應(yīng)及時(shí)采取留樣再測(cè)、滴定等措施驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性，有問題的要立即處置，驗(yàn)證合格后才能投入使用。實(shí)物標(biāo)樣和標(biāo)準(zhǔn)樣照在驗(yàn)收合格后由相關(guān)部門受控后使用。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存和保管

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存應(yīng)嚴(yán)格按照隨附文件儲(chǔ)存要求保存，通常要考慮溫度、濕度、避光、避免污染等條件。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保管應(yīng)有專人負(fù)責(zé)，并建立入庫、出庫登記，登記信息中應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、編號(hào)、數(shù)量、有效期、使用部門、領(lǐng)用人、領(lǐng)用日期、保管人、保存條件等信息，有條件的應(yīng)建立電子化管理系統(tǒng)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用進(jìn)行動(dòng)態(tài)管理[1][2]。

期間核查是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保存重要的一項(xiàng)工作，比對(duì)是核查的有效方法，新購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與原有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)，若沒有差異，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基本可靠，否則應(yīng)采取進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、留樣再測(cè)等措施。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查應(yīng)按計(jì)劃執(zhí)行。

標(biāo)準(zhǔn)樣照一般有效期較長(zhǎng)，有效期一般至新樣照的發(fā)布，一般在避光、室溫下保存即可，相片一般需塑封保存。實(shí)物樣照一般要室溫、干燥、避光保存，避免存儲(chǔ)環(huán)境對(duì)實(shí)物的污染。實(shí)物標(biāo)樣具有易污染性，一般對(duì)灰塵、高溫高濕、氧化劑敏感，保存過程中應(yīng)避免。

化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般要低溫保存，對(duì)溫度、濕度、光照、密封性都有很高的要求。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用首先要確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱，保存條件以及是否在有效期內(nèi)。使用人員應(yīng)掌握標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的狀態(tài)有初略的判斷。必要時(shí)需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證。

主觀評(píng)級(jí)用標(biāo)樣的使用通常以不污染、不損壞為原則，化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用以保證測(cè)量的可靠性為原則。

紡織品檢測(cè)過程中不正確的使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用首先要確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否在正確的存儲(chǔ)條件下，是否在有效期內(nèi)。有效期是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制者將在規(guī)定的儲(chǔ)存條件下，經(jīng)穩(wěn)定性試驗(yàn)證明特性值穩(wěn)定的時(shí)間間隔作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期。

使用人員應(yīng)掌握標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有初略的判斷。有些標(biāo)樣的穩(wěn)定性遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過標(biāo)稱的有效期，如部分重金屬單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性長(zhǎng)達(dá)10年之久，而有些可致癌芳香胺標(biāo)準(zhǔn)溶液隨時(shí)間的推移、受保管儲(chǔ)存條件的影響，其特性量值呈緩慢下降的趨勢(shì)，如4-氨基偶氮苯，4， 4-二氨基二苯甲醚標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖在短時(shí)間內(nèi)就有明顯的變化。必要時(shí)需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的色譜響應(yīng)參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證。實(shí)際工作中應(yīng)當(dāng)注意監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性隨制備過程、使用的介質(zhì)(溶劑)的種類和濃度的變化情況，注意收集相關(guān)信息積累經(jīng)驗(yàn)。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)識(shí)管理貫穿整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用過程。所有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)進(jìn)行內(nèi)部編號(hào)，粘貼標(biāo)識(shí)。標(biāo)識(shí)管理的對(duì)象包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所配置的溶液、貯存液等[3]。標(biāo)識(shí)管理有以下幾點(diǎn)要求：（1）標(biāo)識(shí)內(nèi)容特別是編號(hào)應(yīng)有統(tǒng)一的編制規(guī)則，滿足不同使用者使用；（2）標(biāo)識(shí)內(nèi)容應(yīng)充分，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)、生產(chǎn)批號(hào)或生產(chǎn)日期，配置日期、儲(chǔ)存要求、保質(zhì)期等要求要充分，便于使用和管理；（3）同時(shí)購入的不同批次、生產(chǎn)廠家、性狀的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或不同時(shí)間購入的同批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)相區(qū)別，分別編號(hào)管理；（4）易耗性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)識(shí)管理應(yīng)突出庫存和有效期的動(dòng)態(tài)管理，非易耗性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)識(shí)應(yīng)突出保管人、使用人；（5）標(biāo)識(shí)的轉(zhuǎn)換應(yīng)及時(shí)；（6）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)遵循在有效期內(nèi)先購先用的原則。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處置

對(duì)已變質(zhì)的和超過有效期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要做好狀態(tài)標(biāo)記，分區(qū)存放。易處理的要及時(shí)處理，對(duì)環(huán)境有污染的或不能及時(shí)處理的，采取相應(yīng)的按計(jì)劃以安全的方式進(jìn)行處理。法律法規(guī)有要求的必須按相關(guān)規(guī)定按有害、有污染和無害、無污染分類處理，受控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在處置前應(yīng)登記、銷號(hào)。

3 問題與展望

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系的重要組成部分, 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)此予以充分的重視，但在目前實(shí)驗(yàn)室使用管理中還存在一些問題，尚需解決與完善：

3.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收環(huán)節(jié)、特別是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量的監(jiān)控上還未深入和細(xì)化。

3.2監(jiān)督工作只關(guān)注檢查數(shù)量、有效期、儲(chǔ)存條件等，缺乏對(duì)操作人員在日常使用的有效監(jiān)督。

3.3缺乏體系化管理，如供應(yīng)商評(píng)價(jià)制度、標(biāo)識(shí)管理體系、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處置往往不夠重視。

3.4化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理不夠細(xì)致，管理和使用人員未充分掌握化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期，以及有效期內(nèi)的特性變化認(rèn)識(shí)不全，導(dǎo)致過期產(chǎn)品誤用或有效物質(zhì)的浪費(fèi)。

LIMS系統(tǒng)(實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng))廣泛應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)商管理，采購、驗(yàn)收、保存、使用、處置納入LIMS，通過對(duì)供應(yīng)商篩查、有效期進(jìn)行管理，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可靠；通過精確控制有效期和庫存，減少過期損耗，節(jié)約成本；計(jì)算機(jī)聯(lián)網(wǎng)的應(yīng)用，可利用數(shù)據(jù)庫管理，使采購、使用、處理、財(cái)務(wù)報(bào)銷等系統(tǒng)地納入實(shí)驗(yàn)室管理，大大提高效率、節(jié)約資源，是實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理的發(fā)展方向。

[1] 郝莉鵬,陸 娟,陶建梅.理化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)范化管理的探討與實(shí)踐.中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志[J]. 2012,12(22):3017-3018.

[2] 李 強(qiáng),祁 雄.用Excel建立一套理化實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理系統(tǒng).中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志[J],2011,3(21): 756-758.

[3] 朱 菁,陳志超.檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)識(shí)的管理.上海計(jì)量測(cè)試[J].2012(2):68-69.

Standard Material Management in Textile Lab

Standard materials are widely used in textile laboratory. It is the basis of accuracy and stability in textile testing. This paper discusses how to use and manage of standard material correctly in textile testing laboratory.

textile testing; standard material

TS102

A

投稿日期：2014-10-22