標樣
- 化學需氧量標樣的保存時間對水質(zhì)分析的影響研究
的過程中，準確的標樣是確保測定結(jié)果可靠的基礎(chǔ)，而標樣的保存時間可能會對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。排污企業(yè)經(jīng)常需要配置標樣對其水質(zhì)在線監(jiān)測儀器進行比對，所以研究標樣保存時間對水質(zhì)分析的影響具有重要意義。過去的研究主要關(guān)注COD測定方法的改進和應用，較少涉及標樣保存時間對測定結(jié)果的影響。本研究深入探究了標樣保存時間對測定結(jié)果的影響及影響機制，通過系統(tǒng)的實驗設計和數(shù)據(jù)分析，為水質(zhì)分析提供更加準確的方法和可靠的結(jié)果。1 化學需氧量分析1.1 重鉻酸鉀法測定COD的原理化學
皮革制作與環(huán)保科技 2023年23期2024-01-15
- 30%丁氟螨酯·乙螨唑懸浮劑分析方法研究
蒸餾水；丁氟螨酯標樣：已知丁氟螨酯含量98.0%；乙螨唑標樣：已知乙螨唑含量99.0%，流動相：乙腈∶水=80∶20，經(jīng)0.45 μm孔徑的濾膜，并在超聲波浴槽中脫氣10 min。1.2 儀器 高效液相色譜儀：具紫外可變波長檢測器；色譜柱：Kromasil C18/5 μmΦ4.6 mm×150 mm不銹鋼柱。1.3 高效液相色譜操作條件 流量：1.0 mL/min；柱溫：室溫(溫差變化≤2℃)；檢測波長：210 nm；進樣體積：10 μL；保留時間：丁氟
農(nóng)藥科學與管理 2023年8期2023-10-20
- 氟鈴脲原藥的高效液相色譜分析
哈純凈水，氟鈴脲標樣(質(zhì)量分數(shù)≥98%，自制)。1.2 色譜操作條件流動相：乙腈與水(體積比為66∶34)，經(jīng)0.45 μm濾膜過濾，并在超聲波中脫氣20 min。檢測波長：254 nm；色譜柱：伊力特Supersil ODS2 C18色譜柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；色譜柱柱溫：25 ℃；進樣量：5 μL；流速：1.0 mL/min。氟鈴脲原藥的保留時間為8 min。采用外標法計算含量。以上操作參數(shù)是典型的，可以根據(jù)不同儀器特點，對給定操作
世界農(nóng)藥 2023年9期2023-10-08
- 50%腈吡螨酯·聯(lián)苯肼酯懸浮劑高效液相色譜分析方法研究
現(xiàn)制)；腈吡螨酯標樣(質(zhì)量分數(shù)97.3%)，聯(lián)苯肼酯標樣(質(zhì)量分數(shù)99.3%)；50%腈吡螨酯·聯(lián)苯肼酯懸浮劑。2.2 主要儀器 高效液相色譜儀：島津LC-20AT型，具有二極管陣列檢測器和自動進樣器，島津色譜工作站；超純水制備系統(tǒng)：青島富勒姆超純水機；色譜柱：250 mm×4.6 mm(id)不銹鋼柱，內(nèi)裝Eclipse XDB-C185μm填充物；電子天平：奧豪斯DV215CD型，精確至0.000 01 g。2.3 液相色譜操作條件 流動相：ψ(乙腈∶
農(nóng)藥科學與管理 2023年4期2023-06-02
- 火花源原子發(fā)射光譜法檢測鋼中硫元素時分析精度降低的原因探究和問題改善
－2008-5(標樣1＃),對應的硫質(zhì)量分數(shù)分別為0.006 2%和0.059%)制作硫的工作曲線。標樣1＃和GSB03-2453－2008-7(標樣2＃)中低合金鋼標準樣品主要用于SEM 表征和分析通道、激發(fā)參數(shù)(預燃時間和曝光積分時間)等的優(yōu)化,其認定值見表1。表1 兩種標準樣品的認定值Tab.1 Certified values of the 2 standard samples %1.2 儀器工作條件1.2.1 火花源直讀光譜儀光柵焦距750 mm
理化檢驗-化學分冊 2022年11期2022-11-27
- 全國標準樣品技術(shù)委員會茶葉標準樣品專業(yè)工作組成立大會順利召開
下簡稱“全國茶葉標樣工作組”）成立大會以線上線下相結(jié)合模式順利召開。全國標準樣品技術(shù)委員會主任委員、中國標準化協(xié)會副理事長兼秘書長高建忠，中華全國供銷合作總社科教社團部部長李殿平，全國標準樣品技術(shù)委員會秘書長、中國標準化協(xié)會標準樣品工作部主任徐大軍，全國茶葉標樣工作組組長、中國工程院院士劉仲華教授以及工作組全體組員參加會議。中華全國供銷合作總社杭州茶葉研究院院長、全國茶葉標樣工作組副組長兼秘書長尹祎主持會議。高建忠副理事長在致辭中要求全國茶葉標樣工作組成立
中國茶葉加工 2022年2期2022-11-26
- HPLC-MS/MS法測定32%肟菌·咪鮮胺水乳劑 有效成分含量
。肟菌酯和咪鮮胺標樣定性定量離子圖譜見圖1~2，32%肟菌·咪鮮胺水乳劑樣品中肟菌酯和咪鮮胺典型圖譜見圖3。圖1 肟菌酯標樣定性定量離子流色譜圖圖3 32%肟菌·咪鮮胺水乳劑樣品中肟菌酯和咪鮮胺典型圖譜1.4 測定步驟1.4.1 標樣溶液的配制分別稱取0.010 01 g肟菌酯標樣、0.010 03 g咪鮮胺標樣于2個不同的100 mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，得到肟菌酯、咪鮮胺質(zhì)量濃度分別為99.00、99.40 mg/L的標樣溶液。分別
世界農(nóng)藥 2022年8期2022-09-02
- 膽鈣化醇餌粒高效液相色譜分析方法研究
超純水；膽鈣化醇標樣：已知質(zhì)量分數(shù)，ω≥99.9%；膽鈣化醇0.075%餌粒。2.2 儀器 高效液相色譜儀：Agilent 1 260，具有二極管陣列檢測器和自動進樣器；Agilent色譜工作站；色譜柱：150mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝ZORBAX SB-C18、5μm填充物。2.3 液相色譜操作條件 流動相：Ψ(甲醇 ：水)=95 ：5，經(jīng)濾膜過濾，并進行脫氣；流量：1.0mL/min；柱溫：30℃；檢測波長：264nm；進樣體積：5μL
農(nóng)藥科學與管理 2022年6期2022-08-03
- 砜吡草唑原藥高效液相色譜分析方法研究
限公司；砜吡草唑標樣：98.0%，國家農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢測中心（沈陽）；砜吡草唑原藥樣品：98%，上海群力化工有限公司。1.2 色譜條件色譜柱：安捷倫，Eclipse Plus C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流動相：乙腈/0.1%磷酸水溶液=50/50（V/V）；流速：1.0 mL/min；柱溫：35 ℃；檢測波長（DAD 檢測器）：226 nm；進樣體積：10.00 μL。在上述液相色譜條件下，砜吡草唑的保留時間約為13.9 min，標樣和
浙江化工 2022年1期2022-02-19
- X射線熒光光譜法快速測定冶金石灰的化學成分
片法需要將石灰石標樣灼燒后熔片，分析結(jié)果較好，但標樣樣片的制備較麻煩。為解決這一難題，本文通過大量的實驗，確定將石灰石標樣直接熔融成玻璃片，利用濃度與X射線熒光強度繪制工作曲線來分析石灰中化學成分，操作簡便、快速、準確，節(jié)省人力和物力。2 實驗部分2.1 儀器與試劑MXF-2400 多道X 射線熒光光譜儀（Rh 靶，Be窗，最大功率4 kW）；AL204 電子天平；洛陽特耐TNRY-02A 自動熔樣爐；鉑黃坩堝（Pt95%＋Au5%）：底部直徑≮34 mm
山東冶金 2021年6期2022-01-08
- 光電直讀光譜法檢測數(shù)據(jù)異常分析與處理
從激發(fā)點、樣品、標樣、工作曲線幾個方面引起的檢測數(shù)據(jù)異常，分析其產(chǎn)生的原因，提出相應的解決措施，以期給行業(yè)內(nèi)檢測人員提供參考。1 檢測過程1.1 儀器與設備采用ARL4460(Thermo ScientificTM)光電直讀光譜儀，C0620微型車床。工作溫度18 ℃～26 ℃，工作濕度30%～70%，氬氣純度99.995%，輸出氬氣的壓力0.2 MPa。1.2 檢測方法1.2.1 試樣制備取樣時應嚴格按照GB/T 17432-2012《變形鋁及鋁合金化學
輕合金加工技術(shù) 2021年9期2021-12-28
- 數(shù)字化色紡測配色系統(tǒng)應用效果分析
分析纖維、試樣與標樣色差［3-5］，為實現(xiàn)產(chǎn)品顏色數(shù)據(jù)化、控制產(chǎn)品色品提供定量依據(jù)。1.2 智能配色針對任意一種純紡或混紡產(chǎn)品，系統(tǒng)分別提供了基于光譜相同和基于三刺激值相等的快速配色功能。可在配方中指定包含特定原料的狀態(tài)下進行快速配色，當發(fā)現(xiàn)庫存原料無法滿足要求時自動生成新的補充色料，為實現(xiàn)低成本配色提供了技術(shù)支撐。該功能可做到同色調(diào)下設計明度漸變的色紗配方，開發(fā)顏色系列化的色紗產(chǎn)品。此外，形成的配方既可避免色紗夾花，也可有意為之形成夾花效果，滿足色紡開發(fā)
棉紡織技術(shù) 2021年12期2021-12-20
- 73%丙炔氟草胺·乙草胺乳油的高效液相色譜分析方法
μm。丙炔氟草胺標樣≥98.0%；乙草胺標樣≥98.0%；2,4-滴異辛酯≥98.0%。2.2 色譜條件流動相：V（乙腈）∶V（水）=50∶50；經(jīng)濾膜過濾，并進行脫氣；流速：1.0 mL·min-1；檢測波長：230 nm；進樣體積：5μL；保留時間（min）: 丙炔氟草胺約5.2 min，乙草胺約10.6 min。在上述色譜條件下，丙炔氟草胺和乙草胺的標樣譜圖見圖1，丙炔氟草胺·乙草胺乳油樣品的色譜圖見圖2。圖1 丙炔氟草胺·乙草胺標樣譜圖圖2 丙炔氟
遼寧化工 2021年8期2021-09-07
- 實驗室測量系統(tǒng)的準確度評價方法
的檢測方法）對一標樣（標樣的值Vr 與驗證點相符）在重復性條件下測多次，剔除可查明原因的離群值后還有n 個結(jié)果（n＞2），記為：算得均值與方差：即可認為實驗室使用該測量系統(tǒng)（規(guī)定的檢測方法）的重復性滿足要求，否則認為測量系統(tǒng)重復性不滿足要求。2.1.2 測量系統(tǒng)檢查點正確度評價2.2 Horwitz（霍維茲）方程法2.2.1 測量系統(tǒng)檢查點重復性評價Horwitz 霍維茲方程[3]給出了在再現(xiàn)性條件下允許的最大相對標準差(RSDRP)或在再現(xiàn)性條件下允許的
廣東建材 2021年7期2021-07-27
- 高效液相色譜法測定乙霉威原藥含量
二次重蒸；乙霉威標樣：已知含量≥99.0%(沈陽化工研究院)；流動相：甲醇+水=60+40(體積比)，流動相經(jīng)0.45 μm孔徑的濾膜，并超聲脫氣10 min。1.2 試驗儀器高效液相色譜儀：具有紫外可見波長檢測器；色譜數(shù)據(jù)處理機或工作站；色譜柱：Nova-Pak C18不銹鋼柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)[沃特世科技(上海)有限公司]。1.3 高效液相色譜操作條件流速：1.0 mL/min；柱溫：室溫(溫差變化≤2 ℃)；檢測波長：254 n
世界農(nóng)藥 2021年6期2021-07-08
- 基于大羅蘭圓（R=140 mm）大分光晶體的SPI獨居石標樣化學成分精準測定
用的SPI獨居石標樣及其所含稀土微量元素的精準測定研究較為薄弱。本文主要以SPI標樣公司的獨居石標樣為研究對象，針對其主量、微量元素含量懸殊的特點，分層分析主微量元素的測試條件、分析晶體、元素分析線系、標樣等多個實驗參數(shù)，以期建立以日本電子JXA-8530F Plus電子探針和大羅蘭圓大分光晶體(RR=140 mm)為基礎(chǔ)的獨居石化學成分精準測定的分析條件。1 獨居石的礦物晶體化學特征獨居石是花崗巖、堿性巖和片麻巖中常見的副礦物，也可見于偉晶巖、砂巖或砂礦
高校地質(zhì)學報 2021年3期2021-06-24
- HPLC法檢測5%丙草胺·噁草酮·乙氧氟草醚顆粒劑
：分析純；丙草胺標樣、噁草酮標樣、乙氧氟草醚標樣：采購自國家農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(沈陽)，其質(zhì)量分數(shù)分別為98.3%、99.2%、98.9%；5%丙草胺·噁草酮·乙氧氟草醚顆粒劑(3.2%丙草胺+1.1%噁草酮+0.7%乙氧氟草醚)：浙江天豐生物科學有限公司。各有效成分結(jié)構(gòu)式如圖1、圖2、圖3 所示[1]。圖1 丙草胺結(jié)構(gòu)式圖2 噁草酮結(jié)構(gòu)式圖3 乙氧氟草醚結(jié)構(gòu)式1.3 標準溶液和試樣溶液的制備1.3.1 標樣溶液的配制準確稱取丙草胺標樣0.064 g、乙
化工管理 2021年13期2021-05-21
- 70%異丙甲草胺·異噁草松·2,4-滴異辛酯乳油中有效成分含量測定
2,4-滴異辛酯標樣（純度95.3%）、異噁草松標樣（純度97.3%）、異丙甲草胺標樣（純度97.0%），國家農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（沈陽）；70%異丙甲草胺·異噁草松·2,4-滴異辛酯乳油由江蘇長青生物科技有限公司提供。1.2 色譜條件色譜柱：HP-5，30 m×0.32 mm×0.25 μm毛細管柱；溫度：柱溫200 ℃（運行15min）、氣化室290 ℃、檢測室300 ℃；氣體流速：載氣（N2）2.0 mL/min、氫氣（H2）40 mL/min、空氣
生物化工 2021年1期2021-03-02
- 30%氟吡菌胺·氰霜唑懸浮劑高效液相色譜分析
、乙腈、氟吡菌胺標樣、氰霜唑標樣、30%氟吡菌胺·氰霜唑懸浮劑。甲醇：色譜純；乙腈：色譜純；水：二次重蒸蒸餾水；氟吡菌胺標樣：已知氟吡菌胺含量≥98.0%；氰霜唑標樣：已知氰霜唑含量≥98.0%。高效液相色譜儀：具紫外可變波長檢測器；色譜柱：Φ4.6mm×150mm不銹鋼柱，內(nèi)裝Kromasil C18/5μm為填充料的不銹鋼柱。1.2 分析條件 Φ4.6mm×150mm不銹鋼柱，內(nèi)裝Kromasil C18/5μm為填充料的不銹鋼柱，流動相為(甲醇：乙腈
農(nóng)藥科學與管理 2021年1期2021-03-02
- 自制標樣提高X射線熒光光譜儀壓片法曲線的準確度
線需要不同含量的標樣，一般根據(jù)本廠對材料的要求范圍來購買對應標樣。但是有的標樣廠家無法提供，只能通過購買的標樣按一定的質(zhì)量比來混合配制所需含量的新標樣。做曲線的標樣都是粉末標樣，粉末標樣最嚴重的問題還是粒度效應。如果是做熔片法曲線，那么不需要考慮標樣的粒度效應，但是壓片法曲線，粒度效應是個很重要的影響因素，由于自制標樣是由購買標樣研磨混合而來的，顆粒度比原標樣要小，所以需要通過實驗來測試自制標樣的加入對曲線的影響。下面以硅錳材料自制標樣所做的壓片法曲線來驗
化工管理 2021年4期2021-02-27
- 氣相色譜法分析1，3-丁二烯產(chǎn)品中的二聚物及痕量抽提劑含量
實驗部分1.1 標樣液體標樣1～5由大連大特氣體有限公司配制，其中，標樣1～3基體為1，3-丁二烯；標樣4和5為二聚物，由于1，3-丁二烯不斷自聚，因此二聚物無法配制在1，3-丁二烯基體中，故基體為1-丁烯，標樣中各組分的含量見表1和表2。1.2 GC-MS測試條件7890B-5977A型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：Agilent公司，Rtx-200（0.32 mm×60 m×0.5 μm）毛細管色譜柱；載氣為高純氦氣（純度不低于99.999%），流量1.5 m
石油化工 2021年1期2021-02-04
- 60%氟嗎啉·唑嘧菌胺干懸浮劑高效液相色譜分析方法研究
.2 試劑氟嗎啉標樣(質(zhì)量分數(shù)≥99.2%，國家農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心)；唑嘧菌胺標樣(質(zhì)量分數(shù)≥99.7%，德國 Dr.Ehrenstorfer)；甲醇(色譜純，Merck)；水：新蒸二次蒸餾水。1.3 液相色譜操作條件流動相：對甲醇(流動相A)與水(流動相B)比例進行梯度設定[1-2]，見表 1。流速：1.0 mL/min；柱溫：30 ℃；檢測波長：236 nm；進樣體積：5 μL。在上述色譜條件下，氟嗎啉E-體、氟嗎啉Z-體和唑嘧菌胺的保留時間分別約為
世界農(nóng)藥 2020年12期2021-01-04
- 間苯二甲腈中雜質(zhì)間氰基苯甲酸的高效液相色譜分析方法研究
試劑間氰基苯甲酸標樣：已知質(zhì)量分數(shù)，≥99．0% 乙腈：色譜純水：純水乙酸：優(yōu)級純1.3 液相色譜操作條件色 譜 柱：ZORBAX XBD-C18，250mm×4．6mm（id），5μm不銹鋼柱檢測波長：230nm 流動相：A 相乙腈，B 相為0．1% 乙酸的水溶液梯度洗脫，程序見圖1；流速：1．0ml/min 柱溫：30℃進樣體積：10μL1.4 實驗步驟1.4.1 標樣溶液配制稱取0．05g（ 精確至0．0001g） 間氰基苯甲酸標樣， 置于100mL
商品與質(zhì)量 2020年35期2020-11-06
- 基于標樣比對測試的固體火箭發(fā)動機工業(yè)CT檢測工藝
的缺陷來設計制作標樣發(fā)動機，使用工業(yè)CT系統(tǒng)對缺陷進行檢測驗證。對已經(jīng)利用射線照相確定存在缺陷的實際發(fā)動機進行CT檢測和解剖試驗，確定工業(yè)CT系統(tǒng)檢測各類型缺陷的能力。1 標樣固體火箭發(fā)動機的設計研究工作的總體流程如圖1 所示。通過模擬脫粘缺陷和推進劑內(nèi)部缺陷來設計制作標樣固體火箭發(fā)動機，開展標樣發(fā)動機與實際發(fā)動機檢測對比試驗，確定固體火箭發(fā)動機工業(yè)CT 檢測的基本參數(shù)和方法，從而建立檢測標準。圖1 固體火箭發(fā)動機燃燒室工業(yè)CT檢測標準建立流程圖Fig.1
宇航材料工藝 2020年4期2020-09-27
- 應用氣相色譜法測定豉香型白酒中的香味成分
mm。2.試劑。標樣：色譜純，天津化學試劑二廠產(chǎn)品；無水乙醇：分析純，廣州化學試劑廠生產(chǎn)。3.分析條件。進樣口溫度：200℃；檢測器溫度：240℃；柱溫50℃起步，以10℃/min升溫至90℃后，再以20℃/min升溫至180℃，恒溫4min。柱內(nèi)壓180kpa，8分鐘后以25kpa/min升至250kpa，恒壓9min。載氣為高純N2，線速度45cm/s，分流比為1︰17，尾吹：65ml/min，空氣：600ml/min，氫氣：60ml/min，靈敏度：
中國食品 2020年16期2020-08-31
- 原棉短纖維率標樣驗證試驗分析研究報告
——第二部分：原棉短纖維率標樣的驗證試驗分析
了10種原棉短纖標樣（羅拉法賦值），并邀請3家不同原棉短纖維率儀器生產(chǎn)企業(yè)，對原棉短纖標樣進行了驗證試驗，用于驗證不同原棉短纖維率測試儀器的測試精度，本文重點介紹原棉短纖維率標樣的驗證試驗情況。本文短纖維率指標統(tǒng)稱為12mm 短纖維率（質(zhì)量）、16mm 短纖維率（質(zhì)量）。1 基本情況1.1 原棉短纖標樣研制為了進一步增強原棉短纖維率風險監(jiān)測數(shù)據(jù)的可靠性和準確度，應中國纖維質(zhì)量監(jiān)測中心要求，河北省纖維檢驗局組織開發(fā)了10種原棉短纖維標樣（羅拉法），見表1所示
中國纖檢 2020年7期2020-07-22
- 試驗比對耐人造光色牢度新舊標準的差異
樣變色比藍色羊毛標樣變色更嚴重的時候；增加了報告各階段評級結(jié)果，在各階段評級差異超過半級的時候需要報出平均耐光色牢度以及各階段評定結(jié)果，增加方法1中的初評。2.3 細節(jié)變動增加術(shù)語和定義一章涉及的重要概念試樣、標樣、藍色羊毛標樣、試驗艙、艙內(nèi)相對濕度、有效濕度、濕度控制標樣、光致變色和翻轉(zhuǎn)模式，這些內(nèi)容在2008版中都有，只是分散在各個地方，除了翻轉(zhuǎn)模式是新概念，但是在2008版A.1.4也有相關(guān)內(nèi)容介紹；增加輻照度的允差級即（42±2）W/m2在波長范圍
中國纖檢 2020年6期2020-06-28
- 6%四聚乙醛顆粒劑的氣相色譜分析
色譜純;四聚乙醛標樣：已知質(zhì)量分數(shù)為99.0%;正十四烷：不含干擾分析的雜質(zhì)峰;6%四聚乙醛顆粒劑試樣。（二）儀器CP-3800氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器和分流/不分流進樣裝置;色譜數(shù)據(jù)處理機;色譜柱：CP-8752 30 m×0.32 mm（i.d.）液膜厚0.25 μm毛細管柱;微量注射器：10 μL。（三）色譜操作條件柱室溫度采用程序升溫：初始70 ℃，保持 1 min，升溫速率 5 ℃/min，升至 100 ℃，再以 15 ℃/min的速率升
河南農(nóng)業(yè)·綜合版 2020年3期2020-04-14
- 6%四聚乙醛顆粒劑的氣相色譜分析
色譜純；四聚乙醛標樣：已知質(zhì)量分數(shù)為99.0%；正十四烷：不含干擾分析的雜質(zhì)峰；6%四聚乙醛顆粒劑試樣。（二）儀器CP-3800 氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器和分流/不分流進樣裝置；色譜數(shù)據(jù)處理機；色譜柱：CP-8752 30 m×0.32 mm（i.d.）液膜厚0.25 μm 毛細管柱；微量注射器：10 μL。（三）色譜操作條件柱室溫度采用程序升溫：初始70 ℃，保持 1 min，升溫速率 5 ℃/min，升至 100 ℃，再以 15 ℃/min 的
河南農(nóng)業(yè) 2020年3期2020-03-24
- 氟丙嘧草酯原藥高效液相色譜分析
0 %氟丙嘧草酯標樣（德國 Dr.Ehrenstorfer公司）；水：純凈水（屈臣氏）；乙腈：色譜純（Thermo Fisher）；醋酸：分析純（國藥集團）；氟丙嘧草酯原藥樣品（北京穎泰嘉和生物科技有限公司）。1.2 儀器與設備高效液相色譜儀：安捷倫1200高效液相色譜儀，配有紫外檢測器和自動進樣器；色譜柱：Zorbax Eclipse XDB-C18色譜柱(150×4.6 mm,5μm)；超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；0.45 μm有機相針式過
世界農(nóng)藥 2020年2期2020-03-19
- 完善熱鍍鋅鋁銻合金中鋁元素的內(nèi)部預制校準曲線
8/42Li隨機標樣進行ICAL 標準化（智能標準化）數(shù)據(jù)，見表1。3.2 儀器通道選擇1）標準樣品鋁元素含量評估。 Spark Analyzerpro MAXx method Development →加載Zn20F 通道→評估→標準化→修改標樣數(shù)據(jù)→評估測量8 塊熱鍍鋅合金標樣→保存方法。評估8塊熱鍍鋅合金標樣評估檢測值見表2。進行評估類型校準標準樣品的目的，是為確認所要添加的標準樣品是否出現(xiàn)金屬偏析現(xiàn)象。如若出現(xiàn)金屬偏析現(xiàn)象添加后將會影響點內(nèi)制曲線效
云南化工 2019年12期2020-01-09
- 生態(tài)環(huán)境檢測能力驗證/ 質(zhì)控考核技術(shù)服務
究所（以下簡稱“標樣所”）是通過中國合格評定國家認可委員會（CNAS）認可的能力驗證提供者，具有環(huán)境大氣、水質(zhì)、土壤和沉積物、固體廢物等領(lǐng)域165 個檢測項目能力驗證技術(shù)服務能力。近年來，標樣所已組織實施200 余項生態(tài)環(huán)境檢測領(lǐng)域的能力驗證計劃，并為亞太實驗室認可合作組織、國家認監(jiān)委、國家認可委、環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)、行業(yè)環(huán)境監(jiān)測部門等提供了30 余項專項能力驗證服務。能力驗證結(jié)果廣泛應用于生態(tài)環(huán)境檢測實驗室資質(zhì)認定、認可評審以及質(zhì)量管理等工作，為提升環(huán)境監(jiān)測數(shù)
中國環(huán)境管理 2019年5期2019-11-11
- 28%蟲螨·蟲酰肼懸浮劑的高效液相色譜分析
。蟲螨腈和蟲酰肼標樣及樣品的典型液相色譜圖見圖1、圖2。圖1 標樣高效液相色譜圖圖2 28%蟲螨·蟲酰肼懸浮劑高效液相色譜圖1.4 測定步驟1.4.1 標準溶液的配制準確稱取蟲螨腈和蟲酰肼標樣各0.05 g（精確至0.000 2 g），置于50 mL容量瓶中，加入20 mL甲醇溶解，超聲溶解后，定容至刻度，搖勻備用，制得蟲螨腈和蟲酰肼標樣溶液。1.4.2 樣品溶液的配制準確稱取蟲螨腈和蟲酰肼試樣各0.05 g（精確至0.000 2 g），分別置于50 mL
現(xiàn)代農(nóng)藥 2019年5期2019-10-21
- 丁子香酚0.3%可溶液劑的氣相色譜分析
色譜純;丁子香酚標樣：已知質(zhì)量分數(shù)為97.0%;正十四烷：不含干擾分析的雜質(zhì)峰;0.3%丁子香酚可溶液劑試樣。（二）儀器瓦里安CP-3800氣相色譜儀，具氫火焰離子化檢測器，色譜數(shù)據(jù)處理機。色譜柱：CP-8741 30 m×0.25 mm（i.d.）液膜厚0.25μm 小口徑毛細管柱。微量注射器：10μL。（三）色譜操作條件柱室溫度150 ℃，進樣口溫度190 ℃，分流比60：1。檢測室溫度200 ℃，氣體流量（mL/min）：載氣（高純氮氣）2.0。尾吹
河南農(nóng)業(yè)·綜合版 2019年1期2019-09-10
- 代森聯(lián)中雜質(zhì)ETU的高效液相色譜分析方法研究
)；磷酸；ETU標樣：已知質(zhì)量分數(shù)，99.5%(由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)藥檢定所提供)；試樣：60%吡唑醚菌酯·代森聯(lián)水分散粒劑(由某公司提供)。2.2 儀器 高效液相色譜儀：Agilent 1100，具有二極管陣列檢測器和自動進樣器；Agilent色譜工作站；Millipore超純水制備系統(tǒng)；色譜柱：250mm×4.6mm(id)不銹鋼柱，內(nèi)裝ZORBAX SB-C185μm填充物。2.3 液相色譜操作條件 流動相：ψ(甲醇∶乙腈∶水)=(0.9∶0.7∶98.4
農(nóng)藥科學與管理 2019年3期2019-05-14
- 高效液相色譜法測定土壤中莠去津
3.8 min，標樣和試樣溶液液相色譜圖見圖1、圖2。圖1 標樣溶液液相色譜圖圖2 試樣溶液液相色譜圖1.3 測定步驟1.3.1 標樣溶液的配制稱取莠去津標樣0.1 g（精確至0.01 g），置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制備得到莠去津母液（1 000 mg/L）。將母液稀釋20、200倍得到質(zhì)量濃度為50、5 mg/L莠去津標樣溶液。1.3.2 莠去津添加回收試驗供試土壤采自吉林蛟河、陜西漢中、浙江紹興、湖南耒陽、上海，土樣自然風
現(xiàn)代農(nóng)藥 2019年2期2019-04-12
- 5%唑啉·炔草酯乳油高效液相色譜分析
限公司；唑啉草酯標樣（99.0%）、炔草酯標樣（98.9%），國家農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（定值）；2次蒸餾水；5%唑啉·炔草酯乳油（2.5%唑啉草酯＋2.5%炔草酯）。1.2 溶液配制標樣溶液：準確稱取25 mg唑啉草酯標樣和25 mg炔草酯標樣，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，充分搖勻，配制成唑啉草酯和炔草酯混合標樣溶液。樣品溶液：稱取5%唑啉·炔草酯乳油樣品約1.0 g，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，充分搖勻，經(jīng)0.45 μm微
現(xiàn)代農(nóng)藥 2019年1期2019-02-20
- 丁子香酚0.3%可溶液劑的氣相色譜分析
色譜純；丁子香酚標樣：已知質(zhì)量分數(shù)為97.0%；正十四烷：不含干擾分析的雜質(zhì)峰；0.3%丁子香酚可溶液劑試樣。（二）儀器瓦里安CP-3800氣相色譜儀，具氫火焰離子化檢測器，色譜數(shù)據(jù)處理機。色譜柱：CP-874130 m×0.25 mm（i.d.）液膜厚0.25μm小口徑毛細管柱。微量注射器：10μL。（三）色譜操作條件柱室溫度150 ℃，進樣口溫度190 ℃，分流比 60：1。檢測室溫度200 ℃，氣體流量（mL/min）：載氣（高純氮氣）2.0。尾吹2
河南農(nóng)業(yè) 2019年1期2019-01-08
- 2-氯-5-氯甲基吡啶高效液相色譜分析
-5-氯甲基吡啶標樣含量≥99.5%。1.2 高效液相色譜儀操作條件色譜柱：Agilent SB-C184.6 mm×150 mm×5 μm；流動相：乙腈-水(體積比 50∶50)；流速：1.0 mL/min；檢測波長：270 nm；進樣量：5 μL；柱溫：室溫；2-氯-5-氯甲基吡啶保留時間4.0 min。1.3 方法1.3.1 標樣溶液的配制準確稱取標樣0.040 0 g (準確至0.000 2 g)于50 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，
世界農(nóng)藥 2018年5期2018-11-16
- 嘧霉胺·啶酰菌胺水分散粒劑高效液相色譜分析
蒸餾水；啶酰菌胺標樣(純度≥99.0%)；嘧霉胺標樣(純度≥98.5%)；50%嘧霉胺·啶酰菌胺水分散粒劑(實驗室留樣)。1.2 高效液相色譜操作條件色譜柱：250 mm×4.6 mm (i.d)不銹鋼柱，內(nèi)填Nove-Pak C18、5 μm填充物；柱溫：室溫；流動相：甲醇+水=75+25 (體積比)；流量：1.0 mL/min；柱溫：室溫；檢測波長：254 nm；進樣體積：20 μL；保留時間：嘧霉胺約為5.4 min，啶酰菌胺約為8.7 min。標樣
世界農(nóng)藥 2018年3期2018-08-28
- LC-MS/MS法分析8%高氯·虱螨脲乳油
優(yōu)級純）；虱螨脲標樣（質(zhì)量分數(shù)99.45%）、高效氯氰菊酯標樣（質(zhì)量分數(shù)98.00%），德國Dr.Ehrenstorfer公司；8%高氯·虱螨脲乳油（5.5%高效氯氰菊酯＋2.5%虱螨脲），廣西匯豐生物科技有限公司。1.2 儀器液質(zhì)聯(lián)用儀：Agilent 1290-6470A LC-MS/MS，具有AJSESI離子源；Masshunter數(shù)據(jù)采集、定性分析、定量分析工作站；色譜柱：Agilent Eclipse Plus-C18柱［50 mm×2.1 mm
現(xiàn)代農(nóng)藥 2018年4期2018-08-13
- 30%霉靈·噻呋酰胺懸浮劑高效液相色譜分析
后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，計算各針相對響應值。至相鄰2針標樣溶液中有效成分響應值相對變化小于1.2%時，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。試樣高效液相色譜圖見圖1。圖1 30%霉靈·噻呋酰胺懸浮劑高效液相色譜圖式中：A1為標樣溶液中霉靈（或噻呋酰胺）峰面積平均值；A2為試樣溶液中霉靈（或噻呋酰胺）峰面積平均值；m1為標樣的質(zhì)量（g）；m2為試樣的質(zhì)量（g）；P為標樣中霉靈或噻呋酰胺的質(zhì)量分數(shù)（%）。2 結(jié)果與討論2.1 色譜條件的選
現(xiàn)代農(nóng)藥 2018年4期2018-08-13
- PGN相對分子質(zhì)量及其分布測定
異較大，采用替代標樣測出的Mr與 絕對值存在一定的差異。GPC法中標準樣品是非常關(guān)鍵的，其直接影響測定結(jié)果。采用GPC法測定PGN的Mr，需亟待解決的是要有已知準確Mr的PGN標樣，目前無市售PGN標樣，擬采用凝膠滲透色譜-激光光散射聯(lián)用（GPC-MALLS）法測定沉淀分級法制備的PGN窄分布標樣的準確分子質(zhì)量及其分布，得到合格的GPC用標準樣品，為控制PGN質(zhì)量以及有效調(diào)節(jié)PGN推進劑力學性能等提供有力的技術(shù)支持。1 實驗部分1.1 主要試劑四氫呋喃（
粘接 2018年7期2018-07-13
- 面積歸一化法與內(nèi)標法測定苯純度的對比
面積歸一化法測定標樣，選取不同樣品分別再用面積歸一化法和內(nèi)標法對比分析。1 試驗部分1.1 方法原理用微量注射器(或自動進樣器)取適當試樣，注入氣相色譜儀，試樣中的各組分在色譜柱中分離后，采用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測，內(nèi)標法或歸一化法定量。使用內(nèi)標法時，推薦內(nèi)標物為正壬烷，測定各雜質(zhì)組分的含量。使用歸一化法可直接得出各雜質(zhì)含量及苯含量。1.2 儀器與試劑安捷倫6890N氣相色譜儀，配SSL(分流/不分流進樣口)和FID檢測器，配合安捷倫7683B
分析儀器 2018年2期2018-04-19
- 氟酰脲的高效液相色譜分析方法的研究
娃哈哈）；氟酰脲標樣（99.5%，Dr.Ehrenstorfer）。1.3 儀器液相色譜儀：安捷倫1200（UV檢測器）；色譜工作站：Agilent Chemstation；色譜柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB－C18（5 μm，150×4.6 mm i.d.）；微量進樣器：50μL；超聲波清洗器。1.4 色譜條件流動相：甲醇/水=80/20；流速：1.0 mL/min；柱溫：35 ℃；檢測波長：245 nm；進樣體積：20 μL；
浙江化工 2018年2期2018-03-12
- 一種新的對1-H-1,2,4-三氮唑的高效液相色譜定量分析方法
制準確稱取三氮唑標樣一定量(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用流動相定容，混合均勻后作為標準溶液備用。1.4.3 試樣溶液的配制準確稱取三氮唑樣品一定量(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用流動相定容，混合均勻后作為試樣溶液備用。1.4.4 測定在前述條件下，待基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入標樣溶液，待相鄰兩針峰面積變化以下為三氮唑標樣及樣品的液譜圖(圖1、2)。圖1 三氮唑標樣圖2 三氮唑樣品1.4.5 計算將測得的兩針試樣以及前后兩針標樣中三氮
四川化工 2018年6期2018-03-04
- 多菌靈中DAP和HAP含量測量不確定度評定
)DAP、HAP標樣于50 mL容量瓶中，加入45 mL甲醇超聲波振蕩20 min，冷卻至室溫，用甲醇定容至刻度，搖勻。用移液管移取上述溶液2 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。1.3.2 樣品制備和測定稱取2~6 g(精確至0.000 1 g)多菌靈的試樣于100 mL容量瓶中，用移液管移取50 mL甲醇溶液于容量瓶中，超聲波振蕩20 min，冷卻至室溫，離心。1.3.3 結(jié)果計算其中：1為標樣的定容體積 (50 mL)；2為標樣的取樣體
世界農(nóng)藥 2017年2期2017-10-14
- 丁香菌酯原藥的高效液相色譜分析
孔濾膜；丁香菌酯標樣（98%）、丁香菌酯原藥（96%），吉林省八達農(nóng)藥有限公司提供。1.2 液相色譜分析條件流動相：乙腈-水，體積比65∶35，經(jīng)濾膜過濾，并脫氣；流速1.0 mL/min；柱溫30℃；檢測波長320 nm；進樣體積10 μL。丁香菌酯保留時間約為8.6 min。典型的丁香菌酯原藥色譜圖見圖1。圖1 丁香菌酯原藥的高效液相色譜圖1.3 測定步驟1.3.1 標樣溶液的制備稱取0.02 g（精確至0.000 01 g）丁香菌酯標樣于50 mL容
現(xiàn)代農(nóng)藥 2017年4期2017-09-03
- 氣相色譜法測定毒死蜱原藥中治螟磷含量不確定度評定
定方法稱取治螟磷標樣0.03 g（準確至0.000 1 g）（M標），于10mL（V1）容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻。準確吸取該溶液1mL（V2）于具塞玻璃瓶中，并用移液管準確移入5mL（V3）內(nèi)標溶液，搖勻，備用。稱取含毒死蜱1 g（準確至0.000 1 g）（M樣）左右的試樣，于一具塞玻璃瓶中，用吸取標樣的同一移液管準確加入5mL（V4）內(nèi)標溶液，搖勻，備用。2 測量數(shù)學模型的建立根據(jù)上述測試方法，可看出與治螟磷含量相關(guān)的分量分別為：標樣的純度P，
世界農(nóng)藥 2016年3期2016-12-19
- 66.5%二甲四氯鈉·4%唑草酮可濕性粉劑的高效液相色譜分析
析純；二甲四氯酸標樣：已知質(zhì)量分數(shù)≥98.0%；唑草酮標樣：已知質(zhì)量分數(shù)≥98.0%，標樣全部由農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所提供。日本島津LC-10AT高效液相色譜儀，具有紫外可變波長檢測器；色譜數(shù)據(jù)處理機；微量進樣器：25μL；微孔過濾器：濾膜孔徑約為0.45μm；超聲波清洗器等。1.2液相色譜操作條件流動相：甲醇∶水（水為pH=4乙酸水溶液）=85∶15（V/V）；流速：0.7mL/min；紫外檢測波長：280nm；進樣量：5μL；出峰時間：唑草酮約8.8min，
安徽化工 2016年4期2016-11-29
- 高錳酸鹽指數(shù)測定的影響因素
速度有關(guān)。在測定標樣時，稀釋標樣的蒸餾水對標樣值有很大的影響。高錳酸鹽指數(shù);酸性法;測定條件;準確度1 概述高錳酸鹽指數(shù)是指，在一定條件下，以高錳酸鉀(KMnO4)為氧化劑，處理水樣時所消耗的氧化劑的量。表示為單位氧的毫克/升(O2，mg/L)。水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機及無機可氧化物質(zhì)污染的常用指標，是用來形容地表水等低污染類水體收到還原性物質(zhì)污染程度的。高錳酸鹽指數(shù)在潔凈水的檢測中使用比較多，尤其是在自來水檢測中。其測定方法有2種:酸性高錳酸鉀法
山西化工 2016年6期2016-04-18
- 酚二磺酸光度法測定硝酸鹽氮的酸度對回收率的影響
的硝酸鹽氮，在做標樣回收率時，連做數(shù)批樣，回收率在75%～82.3%之間，且無規(guī)律可循，見表1、表2、表3。表1 第一次硝酸鹽氮加標回收率表2 第二次硝酸鹽氮加標回收率表3 第三次硝酸鹽氮加標回收率對于上述操作過程進行分析，造成誤差有以下幾種可能：1）所加標樣溶液有損失；3）加熱方式可能造成損失。2 對測定回收率不穩(wěn)定的原因分析2.1設計實驗1）將5 mL水樣加30 μg標樣（用酚二磺酸處理過的）一起蒸干后測吸光度（A方法）；2）將5 mL水樣蒸干后加30
上海計量測試 2015年3期2015-08-23
- HTPB窄分布標準物質(zhì)制備和相對分子質(zhì)量及其分布測定
備成5個窄分布的標樣。采用GPC-MALLS法，測定了HTPB標樣的相對分子質(zhì)量及其分布。實驗結(jié)果表明，HTPB標樣色譜峰峰形對稱，峰窄，相對分子量分布均勻，分散指數(shù)D端羥基聚丁二烯(HTPB)；沉淀分級；凝膠滲透色譜-激光光散射聯(lián)用(GPC-MALLS)；凝膠滲透色譜(GPC)；蒸汽壓滲透儀(VPO)0 引言端羥基聚丁二烯(HTPB)具有生產(chǎn)工藝簡單、價格便宜、粘度低、工藝性能好、所制推進劑具有高的固體含量、良好的彈道性能、力學性能和貯存性能等一系列優(yōu)點
固體火箭技術(shù) 2015年6期2015-04-24
- 車用汽油硫含量準確性的影響因素探討
確性的4個因素即標樣選擇、偏壓、氣體流量、標樣的轉(zhuǎn)化率，確定合適的操作條件，以提高檢測的重復性和準確性，滿足車用汽油產(chǎn)品中硫含量定量分析的要求。車用汽油；硫含量；準確性； 影響因素近些年國內(nèi)燃料市場對車用汽油的需求量日益增加，但是車用汽油中的硫在燃燒時生成的硫氧化合物對環(huán)境和人類健康造成的不利影響也日趨嚴重，車用汽油中硫含量是油品質(zhì)量的一個關(guān)鍵要素，我國對于環(huán)保指標的嚴格要求不斷推動車用汽油的降硫過程。國Ⅲ車用汽油標準中規(guī)定硫含量不大于150mg·kg-1
化工技術(shù)與開發(fā) 2015年2期2015-01-12
- 等物質(zhì)的量進樣分析不同含量樣品氣的研究
種，為減少化驗室標樣數(shù)量，本文介紹的等量進樣分析，可大大減少化驗室對標準品的需求。等量進樣，即通過調(diào)整進樣體積使進入進樣口的標準品物質(zhì)的量同進入進樣口的樣品物質(zhì)的量相同或相近，進行分析。目前標準氣體分析多采用外標法，即采用等含量或近似含量的標準品，相同進樣量，分析標準氣體組分含量，這樣勢必要求 每生產(chǎn)一瓶標準氣體，就要一瓶同樣組分類似含量的標準品，這樣標準品的數(shù)量就會需求量很多，化驗成本提高，工作效率降低。樣品在進入色譜進樣口，由載氣帶動通過色譜柱分離后進
低溫與特氣 2014年3期2014-07-01
- 淺談化學檢測中標樣量值的準確性
得相關(guān)的量，再以標樣量值為基準相對測量得到待測樣品組分的量值，如用外標法測定某樣品中的苯含量，其結(jié)果計算公式如下。其中：ρ樣(苯)為欲測樣品中的苯質(zhì)量濃度，A標為氣相色譜儀測定標樣中苯的峰面積數(shù)值；A樣為氣相色譜儀測得的樣品中苯的峰面積數(shù)值，ρ標(苯)為苯標樣的質(zhì)量濃度。A標、A樣和ρ標(苯)量值準確，才能保證待測樣品中苯質(zhì)量濃度ρ樣(苯)測得結(jié)果的準確。其中標樣量值[如ρ標(苯)]準確性則是必須有所保證的。實驗室資質(zhì)認定評審準則中強調(diào)，可能時，實驗室應使
化工科技 2014年5期2014-06-09
- 25%抗蚜威水分散粒劑的氣相色譜分析
溶液丙酮:抗蚜威標樣，已知(質(zhì)量分數(shù))≥99.0%;內(nèi)標物:鄰苯二甲酸二正丁酯，應無干擾分析的雜質(zhì);內(nèi)標溶液:準確稱取約1.5 g(精確至0.0002 g)鄰苯二甲酸二正丁酯于500 mL容量瓶中，用丙酮溶解定容，搖勻，備用。1.2 儀器氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器;色譜柱:HP－1毛細管石英柱;微量進樣器5 μL。1.3 氣相色譜操作條件溫度:柱室為190℃，汽化室為220℃，檢測室為240℃;氣體流速:載氣(He)1.5 mL/min，氫氣(H2)
河南化工 2013年15期2013-08-15
- 毛細管柱氣相色譜法測定白酒中的羧酸
2-C20。羧酸標樣；山梨酸（內(nèi)標）標樣；CH2Cl2純化處理至色譜進樣無干擾峰；CH3CH2OH純化處理至色譜進樣無干擾峰。1.2樣品制備標樣配制：經(jīng)純化的CH2Cl2中加入羧酸標樣40mg（固體標樣）或40ul（液體標樣），定容至100ml，進樣0.6ul。酒樣處理：先用液一液萃取法除去酒樣中的醇、酯，以免其干擾測定.調(diào)節(jié)水相PH值以釋放其中羧酸（PH=1），然后用100mlCH2CL2分次萃取，用KD濃縮器濃縮到2ml，進樣1ul。2.實驗結(jié)果定性結(jié)
科技致富向?qū)?2013年5期2013-04-18
- 用標樣代替標準溶液作參比測定鉬精礦中的鉬
試驗，認為可以用標樣代替標準溶液的消光值作參比來測精礦中的鉬。標樣直接從鉬精礦中選取，保證了標樣和待測樣品的基體一致，克服了基體不匹配問題；標樣濃度的定值采用重量法平行做11次取平均值，保證了標樣濃度的準確性，克服了使用標準溶液濃度的變化問題；在溶樣過程中，標樣和待測樣品同時進行處理，克服了操作過程中電熱板溫度、化學試劑、水質(zhì)等的影響，消除了系統(tǒng)偏差，使測得的數(shù)據(jù)準確可靠。2.1 主要試劑和儀器（1）鉬標準溶液：稱取高純?nèi)趸f（99.99％）3.000
中國鉬業(yè) 2012年5期2012-04-24
- X-射線熒光分析儀工作曲線標樣的建立
摘要：本著標樣配置的原則，并結(jié)合本廠制定的相應對策及本廠實際情況進行標樣的配置，并采用了荷蘭帕納科的X-射線熒光分析儀，達到快速準確檢測的目的，大大的提高了產(chǎn)品質(zhì)量。關(guān)鍵字：生料標樣配置；曲線質(zhì)量；X-射線熒光儀Abstract: in line with the principle of prototype configuration, and combined with the factory make corresponding countermea
城市建設理論研究 2012年4期2012-03-23